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HPLC를 이용한 캔 식품 및 식품 유사용매 중 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 분해산물의 동시분석법 (Simultaneous Analysis Method of BPA, BPF, BADGE, BFDGE and Their Degradation Products in Canned Foods and Food Simulants by HPLC)

  • 최재천;경석헌;이근택;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.174-179
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    • 2002
  • 역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$$BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

폐기물 배출해역 퇴적물의 생물학적 독성평가 연구 (Biological Toxicity Assessment of Sediment at an Ocean Dumping Site in Korea)

  • 석형주;김영윤;김태원;황철희;손민호;최기영;김창준
    • 해양환경안전학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.1-9
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    • 2022
  • 본 연구에서는 폐기물 배출해역의 퇴적물이 해양생물에 미치는 영향을 평가하기 위해 2016~2019년 3개 배출해역; 동해병, 서해병, 동해정 해역의 9개 정점에서 채취한 퇴적물 시료들을 대상으로 국내 해양폐기물공정시험기준에 의거하여 저서성단각류(Monocorophium acherusicum)와 발광박테리아(Vibrio fischeri)를 이용한 독성시험을 수행하였다. 시험결과, 상대평균생존율(저서성단각류)과 상대발광저해율(발광박테리아)이 각각 30 % 이하로서 '독성없음'으로 판정되었으나, t검정을 이용한 독성 평가 결과에서는 총 12개(2016년 6개, 2017년 1개, 2018년 1개, 2019년 4개)의 저서성단각류 시료에서 대조구와 유의한 차이를 나타내었다(p<0.05). 저서성단각류의 독성원인 탐색을 위해 퇴적물 내 8종 중금속 함량(Cr, As, Ni, Cd, Cu, Pb, Zn, Hg)과 저서성단각류 상대평균생존율의 단순선형회귀분석을 수행한 결과, Cr의 저서성단각류 독성 기여도가 가장 높았다(p=0.000, R2=0.355). 또한, 매년 독성영향이 가장 높은 정점(DB-85)의 시료에서 Cr이 여전히 가장 높은 농도로 검출되었으며, 해양환경기준을 매년 초과하였다. 해양폐기물공정시험기준의 생태독성판정 기준 적용 시 '독성없음'으로 평가되는 퇴적물 오염도가 대조구와의 통계적 유의성 검정, 독성원인확인 평가를 적용할 경우 독성영향을 수용 가능한 수준으로 판단하기 어려우므로 향후 종민감도분포곡선을 활용한 정량적 위해성 평가를 통한 준거치를 도출하여 생태독성 영향 판단 기준의 재설정을 고려할 필요가 있다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 살충제 메토프렌의 잔류분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Methoprene in Livestock Products using LC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;박소라;이정미;정용현;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • 메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

기상(氣象) 및 토양조건(土壤條件)으로 본 대맥(大麥)의 NPK 시비적량결정(施肥適量決定) (Determination of optimum fertilizer rates for barley reflecting the effect of soil and climate on the response to NPK fertilizers)

  • 박내정;이춘수;유인수;박천서
    • 한국토양비료학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.177-184
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    • 1974
  • 우리나라에서 지금까지 알려진 대맥(大麥)의 NPK비료응수(肥料應酬)에 미치는 토양(土壤) 및 기상인자(氣象因子)들의 영향(影響)을 고려(考慮)하고, 대맥(大麥)의 비료응수임계(肥料應酬臨界) 유효성분 함량(含量)을 결정(決定)하여 합리적(合理的)인 NPK 시비적정량결정(施肥適正量決定)을 시도검토(試圖檢討)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 인자별(因子別) 토양중(土壤中) 유기물(有機物), 유효연산, 치환성가리함량(置換性加里含量)들과 상대수량(相對收量), 또는 2차식(次式) 비료응수(肥料應酬) 곡선(曲線)으로부터 최고수량(最高收量)에 대(對)한 시비량(施肥量)과의 관계(關係)를 조사(調査)한 결과(結果) 시비량(施肥量)과의 관계(關係)보다는 상대수량(相對收量)과의 관계(關係)에 있어서 변이도(變異度)가 적어 그 경향(傾向)을 파악하기 쉬웠다. 2. 토양중(土壤中) 유기물함량(有機物含量)과 질소(窒素) 상대수량(相對收量)과의 관계(關係)는 실제(實際) 토양중(土壤中) 유기물함량(有機物含量) 범위(範圍)내에서 거의 직선적(直線的)이므로 사분원법(四分圓法)에 의(依)해 임계점(臨界點)을 결정(決定)하기 어려웠다. 그러나 인산(燐酸), 가리(加里)의 일반적(一般的)인 경향(傾向)의 논리(論理)에 따라 우리나라 전토양유기물함량(全土壤有機物含量) 평균치(平均値) 2.0%를 임계점(臨界點)으로 하여 그 이상(以上)을 높음과 이하(以下)를 낮음으로 구분(區分)하여 시비량(施肥量)을 달리 추천(推薦)하도록 하는 것이 권장(勸奬)된다. 3. 지대별(地帶別), 토양별(土壤別), 시비적량(施肥適量)은 토성(土性)이 식질(埴質)일수록, 북부(北部)일수록, 시비적량(施肥適量)이 증가(增加)하는 경향(傾向)이었다. 4. 사분원법(四分圓法)에 의(依)한 임계인산함량(臨界燐酸含量)은 96 또는 118ppm으로 전국(全國) 전토양(全土壤) 유효인산 평균함량(平均含量) 114ppm와 극(極)히 가까운 값이었으며 가리(加里)의 경우(境遇)는 임계점(臨界點)이 0.32m.e/100g으로 전토양(全土壤) 전국(全國) 평균치(平均値)와 정확(正確)히 일치(一致)하였다. 5. 토양중(土壤中) 유효인산 및 치치환성가리(置値換性加里)의 함량(含量)에 따라 매우 낮음(인산(燐酸) 40ppm 이하(以下), 가리(加里) 0.15m.e/100g 이하(以下)), 낮음(인산(燐酸) 41~80ppm, 가리(加里) 0.16~0.25m.e/100g), 보통(普通)(인산(燐酸) 81~120ppm), 가리(加里)(0.26~0.35m.e/100g), 높음(인산(燐酸) 121~200ppm, 가리(加里) 0.36~0.45m.e/100g), 매우 높음(인산(燐酸) 201ppm 이하(以下), 가리(加里) 0.46m.e/100g 이상(以上))등(等)의 범위(範圍)로 구분(區分)이 설정(設定)되었다. 6. 환경인자(環境因子)의 영향(影響)을 시비량(施肥量)에 반영(反映)하는데 있어서 북부(北部), 식질토(埴質土), 답등(畓等)에서는 인산질(燐酸質) 비료(肥料)의 양(量)을 증가(增加)시키고 남부(南部)와 사질토양(砂質土壤)에서는 감(減)하는 것이 권장(勸奬)되고 가리비료(加里肥料)는 북부(北部)와 사질토(砂質土)에서 증가(增加)시키고 남부(南部), 식질토(埴質土)에서는 감(減)하는 것이 권장(勸奬)된다. 7. pH가 낮을수록 NPK비료(肥料) 모두 증량(增量)하는 것이 권장(勸奬)되나 석회(石灰)를 시용(施用)하여 pH를 올리는 것이 더 효율적이라는 것이 추정(推定)되었다.

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고립성폐결절의 진단시 FDG-PET의 임상적 유용성에 관한 연구 (Diagnostic Efficacy of FDG-PET Imaging in Solitary Pulmonary Nodule)

  • 천은미;김병태;권오정;김호중;정만표;이종헌;한용철;이경수;심영목;김진국;한정호
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제43권6호
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    • pp.882-893
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    • 1996
  • 연구배경: 고립성 폐결절의 3분의 1이상이 악성결절로 알려져 있으나 고립성 폐결절로 발견될 때는 상당수에서 치유 가능한 병기이다. 국내는 특성상 결핵종이 많아 고립성 폐결절의 진단에 주의를 요한다. 현재 까지 사용되고 있는 진단수기들로 진단이 되지 않아 때에 따라서는 불필요한 개흉술을 해야되는 경우가 많은 실정이다. 최근 새로운 비침습적 진단수기인 FDG-PET가 악성과 양성의 감별진단에 활발히 사용되고 있다. 방법: 1994년 9월부터 1995년 9월까지 삼성서울병원에 내원한 환자중 6cm 마만의 고립성 폐 결절을 가진 34명의 환자를 대상으로 전향적 연구를 시행하였다. 모든 환자는 단순흉부방사선촬영, 흉부전산화단층촬영 그리고 FDG-PET를 시행한 후 FDG-PET의 결과와 객담세포진 검사 경피적흡인세침술, 기관지경검사와 개흉술 의 조직학적 결과와 비교하여 FDG-PET의 정확도를 비교하였다. PET영상은 SUV 값이 4.0이상이고 시간-방사능 곡선(t ime-activity curve)이 지속적으로 증가하는 경우를 악성으로 판정하였다. 결과: 1) 악성결절($3.1{\pm}1.5cm$, $mean{\pm}SD$)과 양성결절($2.8{\pm}1.0cm$, $mean{\pm}SD$)의 크기에는 의의있는 차이가 없었다(P=0.407). 2) 악성결절의 최대 SUV는 $6.9{\pm}3.7$($mean{\pm}SD$)로써 양성결절의 $2.7{\pm}1.7$($mean{\pm}SD$) 보다 의미있게 높았으며 시간-방사능 곡선은 악성결절에서 지속적인 증가를 보였다(P< 0.05). 3) FDG-PET는 18명의 악성결절중 15명을 악성으로 진단하고 3 례의 위음성을 보였다. 3 례의 위음성은 모두 2cm미만의 비점액성의 세기관지폐포암이었다. 4) FDG- PET는 83% 의 민감도, 100%의 특이도, 100%의 양성예측도와 84%의 음성예측도를 보였다. 결론: 고립성 폐결절에서 FDG-PET는 악성결절과 양성결절의 감별진단에 높은 정확도를 보이는 비침습적 진단수기로써 불필요한 시술로 인한 이환율과 사망율을 줄이고 필요시는 개흉술의 근거를 줄 수 있는 새로운 진단수기 로 사료된다.

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폐암에서 혈중 Cyfra 21-1, SCC 항원 및 CEA의 진단적 유용성 (Diagnostic Usefulness of Serum Level of Cyfra 21-1, SCC Antigen and CEA in Lung Cancer)

  • 김경아;이미화;고윤석;김선희;임채만;이상도;김우성;김동순;김원동;문대혁
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제42권6호
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    • pp.846-854
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    • 1995
  • 연구배경: Cyfra 21-1은 상피종양세포의 세포질에 존재하는 cytokeratin 19의 분절로서 상피종양세포의 파괴시 혈중내로 유리되므로 그 혈중 농도를 측정하여 종양표지자로 이용할 수 있는 것으로 알려져 있다. 이에 저자들은 폐암, 폐결핵, 기타폐질환 및 정상대조군 환자들의 혈청내 Cyfra 21-1, SCC 항원 및 CEA의 농도를 측정하여 폐암의 종양표지자로서 Cyfra 21-1과 SCC 항원 및 CEA의 진단적 효용성을 비교 관찰하고자 하였다. 또한 편평상피세포암에서 Cyfra 21-1과 평상펴셰포암의 특이 종양표지자로 알려진 SCC 항원과의 진단적 민감도와 특이도의 차이를 비교하고 그 병기 진행에 따른 Cyfra 21-1의 혈중농도의 증가 여부를 관찰하고자 하였다. 방법: 1992년 12월부터 1993년 6월까지 서울중앙병원에 입원하여 조직생검으로 초진단된 원발성 폐암 79예(편평상피세포암 41예, 선암 18예, 기타의 미분화 비소세포양 14예, 소세포암 6예)와 폐결핵 32예, 기타폐질환 23예, 정상대조군 23예를 대상으로 하였다. Cyfra 21-1과 ELSA2-CEA를 사용하였고, SCC 항원은 방사계수측정 kit인 ABBOTT SCC RIABEAD를 사용하였다. 결과: 1) Cyfra 21-1의 혈중농도는폐암군이 평균({\pm}표준편차) $18.38{\pm}3.65\;ng/mL$로서 비교군 $1.16{\pm}0.53\;ng/mL$보다 유의하게 높았다(p<0.0001). SCC 항원은 폐암군에서 $3.53{\pm}6.06\;ng/mL$로서 비교군 $1.19{\pm}0.5\;ng/mL$보다 유의하게 높았다(p<0.01). CEA는 폐암군에서 $35.03{\pm}13.9\;ng/mL$로서 비교군 $2.89{\pm}1.01\;ng/mL$ 보다 유의하게 높았다(p<0.0001). 2) 폐암군내에서는 Cyfra 21-1의 혈중농도가 편평상 피세포암군에서 $31.52{\pm}40.13\;ng/mL$로서 선암군 $2.41{\pm}1.34\;ng/mL$(p<0.0001) 및 소세포암군 $2.15{\pm}2.05\;ng/mL$(p=0.007) 보다 유의하게 높았다. SCC 항원의 혈중농도는 편평상피세포암군에서 $5.1{\pm}7.68\;ng/mL$로서 선암군 $1.36{\pm}0.69\;ng/mL$(p=0.009) 및 소세포암군 $1.1{\pm}0.24\;ng/mL$(p=0.024)보다 유의하게 높았다. 3) 편평상피세포암군에서 폐암의 병기 진행에 따른 Cyfra 21-1의 혈중농도의 증가는 없었다. 4) Cyfra 21-1의 진단양성 기준치를 3.3 ng/mL로 하였을때 편평상피세포암의 민감도가 83%로 선암의 22%, 소세포암의 17%보다 높게 산출되었다. SCC 항원의 민감도가 편평상피세포암에서 39%, 선암에서 11%, 소세포암에서 0% 이었다. CEA의 민감도가 편평상피세포암에서 20%, 선암에서 39%, 소세포암에서 33%이었다. 5) ROC 곡선 분석상 폐암의 진단에서 Cyfra 21-1의 민감도와 특이도가 SCC 항원 및 CEA 보다 우수한 것으로 나타났다. 결론: Cyfra 21-1은 폐임에서 SCC 항원 및 CEA에 비하여 민감도 및 특이도가 높은 종양표지자이며, 특히 편평상피세포암에서 그 민감도와 특이도가 높아 편평상피세포암의 특이 종양표지자로 알려진 SCC 항원보다 우수한 종양표지자로 사료되었다.

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