Due to their unique properties, tungsten borides are good candidates for the industrial applications where certain features such as high hardness, chemical inertness, resistance to high temperatures, thermal shock and corrosion. In this study, conditions were investigated for producing tungsten boride powder from tungsten oxide($WO_3$) by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) followed by HCl leaching techniques. In the first stage of the study, the exothermicity of the $WO_3$-Mg reaction was investigated by computer simulation. Based on the simulation experimental study was conducted and the SHS products consisting of borides and other compounds were obtained starting with different initial molar ratios of $WO_3$, Mg and $B_2O_3$. It was found that $WO_3$, Mg and $B_2O_3$ reaction system produced high combustion temperature and radical reaction so that diffusion between W and B was not properly occurred. Addition of NaCl and replacement of $B_2O_3$ with B successfully solved the diffusion problem. From the optimum condition tungsten boride($W_2B$ and WB) powders which has 0.1~0.9 um particle size were synthesized.
Kim, Kwang-Su;Hwang, Du-Sun;Ku, Suk-Kyeon;Lee, Kang;Jeon, Chi-Jung;Lee, Eun-Gu;Kim, Sun-Jae
Korean Journal of Materials Research
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v.12
no.10
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pp.784-790
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2002
For mass product of nanocrystalline ZnO ultrafine powders, self-sustaining combustion process(SCP) and ultrasonic spray combustion method(USCM) were applied at the same time. Ultrasonic spray gun was attached on top of the vertical type furnace. The droplet was sprayed into reaction zone of the furnace to form SCP which produces spherical shape with soft agglomerate crystalline ZnO particles. To characterize formed particles, fuel and oxidizing agent for SCP were used glycine and zinc nitrate or zinc hydroxide. Respectively, with changing combustion temperature and mixture ratio of oxidizing agent and fuel, the best ultrasonic spray conditions were obtained. To observe ultrasonic spray effect, two types of powder synthesis processes were compared. One was directly sprayed into furnace from the precursor solution (Type A), the other directly was heated on the hot plate without using spray gun (Type B). Powder obtained by type A was porous sponge shape with heavy agglomeration, but powder obtained using type B was finer primary particle size, spherical shape with weak agglomeration and bigger value of specific surface area. 9/ This can be due to much lower reaction temperature of type B at ignition time than type A. Synthesized nanocrystalline ZnO powders at the best ultrasonic spray conditions have primary particle size in range 20~30nm and specific surface area is about 20m$^2$/g.
TiAi intermetallic compound has been extensively studied for possible high temperature structural applications because of its high specific strength at high temperature, high creep resistance, and good oxidation resistance at elevated temperatures. In addition to its good properties, an economic manufacturing routes should be developed for this material to be used more extensively. One of the promising route in manufacturing TiAl intermetallics is the Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) method. Thus in this study, an attempt was made to study the mechanism of the SHS process in TiAl synthesis. The composition of the sample was Ti-(45, 50, 53)at% Al and the microstuctures of the products were analyzed using optical microscope and scanning electron microscope. When the phases formed at the main SHS reaction of whicyh combustion temperature is higher than the melting temperature of aluminum were identified as TiAl and Ti$_3$Al ; Ti$_3$Al cores surrounded by TiAl phase. In order to increase the combustion temperature, carbon was added 5 and 10at.%. When the carbon content was 10at.%, the heat of the reaction was large enough to melt the phase formed and that is consistent with the theoretical calculation results of the adiabatic temperature. The combution temperatue, which was measured by a computer data acquisition system, increased with the carbon content. The phases formed from the reaction involving the carbon added were indentified as TiAl and Ti$_2$AlC using XRD. The vickers hardness of the reaction product increased with the carbon content.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2002.11a
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pp.99-102
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2002
The BSCCO superconductor materials of using Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) were studied. Mechano-chemical activation - as a pre-treatment of the reactants mixture - strongly influences the kinetic parameters, the reaction mechanism, and the composition and structure of the final product. In this paper as an effort for fabricating the SHSed BSCCO superconductor powder SHS method was considered to application in the synthesis of superconducting materials.
Cr3C2 -dispersed TiC composites were prepared via HPCS(high pressure-self combustion sintering) pro-cess using mixtures of Ti, Cr and a carbon source for the purpose of increasing the facture toughness and sinterability of TiC. In this study the microstructure and properties of the composites were investigated in terms of relation to the carbon source the particle size of Ti and the amount of Cr. It was found that car-bon black was the most effective carbon source among the various carbon sources tested and the reaction was more effective as the particle size of Ti decreased. Among the sintered composites of Ti-C-Cr system the one with 30wt% Cr showed the best physical properties with 0.5% in apparent porosity 98.8% in re-lative density 18.2 GPa in hardness and 4.46 MPa.m1/2 in fracture toughness. In addition it was observed that the lattice constant of TiC decreased gradually with increasing the amount of Cr.
An analysis of the use of temperature profiles in the determination of the kinetic parameters of combustion synthesis of Ti5Si3 were investigated. From profile analysis, an apparent activation energy of 12KJ/mol was calculated. The Maximum heating rate achieved during 10wt% Ti5Si3 reaction by the product dilution method was approximately $1.5\times$104 K/s. Coupling this value with the measured wave velocity of 7.02 cm/s yields a maximum thermal gradient of 2.14$\times$103 K/cm. The value of tr (=t*) was calculated to be 1.2$\times$10-1 s and the value of td (=tx) was calculated to be 32.89 s. Using the definition of t* and the measured wave velocity, the effective thermal diffusivity, $\alpha$, was calculated to be 0.59$\times$10 $\textrm{cm}^2$/s. From these analysis, the power function, G, was also calculated.
The purpose of this study is to make the tantalum powder for solid electrolyte capacitor with SHS (self-propagating high-temperature synthesis) process. Raw materials for manufacturing Ta powder were used $Ta_{2}O_{5}$, Mg and NaCl. While progressing SHS process, $Ta_{2}O_{5}$ powder was reduced by Mg powder. The combustion temperature and velocity were easily controled by the varying mole ratio of NaCl, Mg and initial reaction pressure. In the case of only using NaCl as an inorganic agent, the shape is unagglomerated and has high surface area. whereas we were given the powder which has good net structure by the addition of excessive Mg as a diluent.
Purpose: To identify internal self ignition and ignition caused by external flames in energy storage rooms, and to analyze the difference between ignition due to overheating and ignition caused by external heat sources. Method: membrane melting point measurement, battery external hydrothermal experiment, battery overcharge experiment, comparative analysis of electrode plate during combustion by overcharge and external heat, overcharge combustion characteristics, external hydrothermal fire combustion characteristics, 3.4 (electrode plate comparison) / 3.5 (overcharge) /3.6 (external sequence) analysis experiment. Result: Since the temperature difference was very different depending on the position of the sensor until the fire occurred, it is judged that two temperature sensors per module are not enough to prevent the fire through temperature control in advance. Conclusion: The short circuit acts as an ignition source and ignites the mixed gas, causing a gas explosion. The electrode breaks finely due to the explosion pressure, and the powder-like lithium oxide is sparked like a firecracker by the flame reaction.
ZrN nanoparticles were prepared by an exothermic reduction of $ZrCl_4$ with $NaN_3$ in the presence of NaCl flux in a nitrogen atmosphere. Using a solid-state combustion approach, we have demonstrated that the zirconium nitride nanoparticles synthesis process can be completed in only several minutes compared with a few hours for previous synthesis approaches. The chemistry of the combustion process is not complex and is based on a metathesis reaction between $ZrCl_4$ and $NaN_3$. Because of the low melting and boiling points of the raw materials it was possible to synthesize the ZrN phase at low combustion temperatures. It was shown that the combustion temperature and the size of the particles can be readily controlled by tuning the concentration of the NaCl flux. The results show that an increase in the NaCl concentration (from 2 to 13 M) results in a temperature decrease from 1280 to $750^{\circ}C$. ZrN nanoparticles have a high surface area (50-70 $m^2/g$), narrow pore size distribution, and nano-particle size between 10 and 30 nm. The activation energy, which can be extracted from the experimental combustion temperature data, is: E = 20 kcal/mol. The method reported here is self-sustaining, rapid, and can be scaled up for a large scale production of a transition metal nitride nanoparticle system (TiN, TaN, HfN, etc.) with suitable halide salts and alkali metal azide.
Spontaneous combustion propensity of various coals of carbonization grade as a pulverized fuel of coal-fired power plant has been tested from an initial temperature of $25^{\circ}C$ to $600^{\circ}C$ by heating in an oven with air to analyze the self-oxidation starting temperature. These tests produce CPT (Cross Point Temperature), IT (Ignition temperature), and CPS (Cross Point Slope) calculated as the slope of time taken for a rapid exothermic oxidation reaction at CPT base. CPS shows a carbonization rank dependence whereby wood pellet has the highest propensity to spontaneous combustion of $20.995^{\circ}C/min$. A sub-bituminous KIDECO coal shows a CPS value of $15.370^{\circ}C/min$, whereas pet coke has the highest carbonization rank at $2.950^{\circ}C/min$. The nature of this trend is most likely attributable to a concentration of volatile matter and oxygen functional groups of coal surface that governs the available component for oxidation, as well as surface area of fuel char, and constant pressure molar heat.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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