본 논문은 SHS(Self propagating High-temperature Synthesis)법을 이용하여 $WO_3$/Mg 계로부터 W을 제련시 산침출로 인하여 발생하는 Mg 폐액으로부터 Mg-ferrite분말을 회수하는 방법에 대한 것으로, 습식법 주에서 단분산성 구형 초미립자들을 하소 공정없이 직접제조가능하다는 장점을 가진 수열합성법을 이용하여 Mg-ferrite분말을 회수하는 것을 중심 내용으로 하고 있다. 산침출 Mg 폐액으로부터 수열법에 의한 Mg-Ferrite 분말 회수시 폐용액의 pH와 pHwhwjf제는 분말의 특서에 크게 영향을 주었다. 분말회수의 최적조건은 ${Fe}^{2+}$ : ${Mg}^{2+}$몰비가 2:1, 반응온도가$ 200^{\circ}C$, 반응시간이 1시간, pH=12, 산소분압이 2000psi였고, 이때 제조된 분말은 단분산성, 균일한 입도분포를 가진 구형입자이었다.
Nanopowder of FeAl was synthesized by high energy ball milling. Using the pulsed current activated sintering method, a dense nanostuctured FeAl was consolidated within 2 minutes from mechanically synthesized powders of FeAl and horizontally milled powders of Fe+Al. The grain size and hardness of FeAl sintered from horizontally milled Fe+Al powders and high energy ball milled FeAl powder were 150 nm, 50 nm and $466\;kg/mm^2$, $574\;kg/mm^2$, respectively.
The main purpose of this study was to evaluate the endurance against Al alloy melts and wear resistance of an in-situ synthesized titanium matrix composite (TMC) sleeve for aluminum alloy die-casting. The conventional die-casting shot sleeve material was STD61 tool steel. TMCs have great thermal stability, wear and oxidation resistance. The in-situ reaction between Ti and $B_4C$ leads to two kinds of thermodynamically stable reinforcements, such as TiBw and TiCp. To evaluate the feasibility of the application to a TMCs diecasting shot sleeve, the interfacial reaction behavior was examined between Al alloys melts with TMCs and STD61 tool steel. The pin-on-disk type dry sliding wear test was also investigated for TMCs and STD61 tool steel.
Titanium carbide was synthesized by reacting the prepared titanium powder and carbon black using SHS method sustains the reaction spontaneously, utilizing heat generated by the exothermic reaction itself. In this process, the effect of the particle size of titanium powder on combustion temperature and combustion wave velocity was investigated. By controlling combustion temperature and combustion wave velocity via mixing Ti and C powder with TiC, the reaction kinetics of TiC formation by SHS method was considered. Without reference to the change of combustion temperature and combustion wave velocity, TiC was easily synthesized by combustion reaction. As the particle size of titanium powder was bigger, or, as the amount of added diluent(TiC) increased, combustion temperature and combustion wave velocity were found to be decreased. The formation of TiC by combustion reaction in the Ti-C system seems to occur via two different mechanisms. At the beginning of the reaction, when the combustion temperatures were higher than 2551 K, the reaction was considered to be controlled by the rate of dissolution of carbon into a titanium melt with an apparent activation energy of 148 kJ/mol. For combustion temperatures less than 2551 K, it was considered to be controlled by the atomic diffusion rate of carbon through a TiC layer with an apparent activation energy of 355 kJ/mol. The average particle size of the synthesized titanium carbide was smaller than that of the starting material(Ti).
TiAi intermetallic compound has been extensively studied for possible high temperature structural applications because of its high specific strength at high temperature, high creep resistance, and good oxidation resistance at elevated temperatures. In addition to its good properties, an economic manufacturing routes should be developed for this material to be used more extensively. One of the promising route in manufacturing TiAl intermetallics is the Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) method. Thus in this study, an attempt was made to study the mechanism of the SHS process in TiAl synthesis. The composition of the sample was Ti-(45, 50, 53)at% Al and the microstuctures of the products were analyzed using optical microscope and scanning electron microscope. When the phases formed at the main SHS reaction of whicyh combustion temperature is higher than the melting temperature of aluminum were identified as TiAl and Ti$_3$Al ; Ti$_3$Al cores surrounded by TiAl phase. In order to increase the combustion temperature, carbon was added 5 and 10at.%. When the carbon content was 10at.%, the heat of the reaction was large enough to melt the phase formed and that is consistent with the theoretical calculation results of the adiabatic temperature. The combution temperatue, which was measured by a computer data acquisition system, increased with the carbon content. The phases formed from the reaction involving the carbon added were indentified as TiAl and Ti$_2$AlC using XRD. The vickers hardness of the reaction product increased with the carbon content.
Ti 과 AI의 고순도 원소 박판을 이용하여 열간프레스장치에서 고온자전합성법으로 TiAI계 금속간화합물을 제조하였다. 원소 박판에서 $TiAl_3$ 금속간화합물을 제조하는 데 승온속도, 압력, 온도 등의 변수가 고온자전합성에 영향을 미치는 중요한 인자다. 특히 승온속도는 반응합성온도를 결정하는 인자로서 본 실험에서 DTA 분석을 이용하여 공정변수를 결정하였다. DTA 분석결과에 따르면, Ti와 AI의 계면에서 반응합성은 AI의 용융점 이하와 이상의 온도에서 두 번 발생함을 알 수 있다. 또한 승온속도가 증가할수록 두 반응합성온도는 증가하였다. 10층의 Ti 박판과 9층의 AI 박판을 $20^{\circ}C$/min의 승온속도로 고온자전합성시킨 후, $810^{\circ}C$와 240MPa의 압력에서 4시간 동안 열처리한 결과 $700\mu\textrm{m}$ 두께의 TiAI계 금속간화합물 판재를 제조하였으며, XRD 회절과 SEM으로 확인하였다.
${Ti}_{5}{Si}_{3}$와 ${Ti}_{5}{Si}_{3}-{ZrO}_{2}$ 복합재료의 연소합성에 미치는 전기장의 영향에 관하여 연구하였다. 45mole% 이상 첨가한 ${Ti}_{5}{Si}_{3}-{ZrO}_{2}$ 복합재료는 전기장하에서만 연소합성할 수 있었다. ${Ti}_{5}{Si}_{3}$-45mole% ${ZrO}_{2}$와 Ti5Si3-60mole% ${ZrO}_{2}$ 복합재료는 전기장을 가하지 않은 상태에서는 불안정한 연소파가 전파되었지만 반응은 완전히 일어나지 않았다 즉, 불안정한 연소파는 시편의 중앙 부근까지 전파 된 후 멈추었다. ${Ti}_{5}{Si}_{3}$-ZrO2 복합재료의 연소파 속도는 시편에 가해준 전기장에 의해 약간 증가하였다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1203-1204
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2006
Cu-$TiB_2$ nanocomposite powders were synthesized by combining high-energy ball-milling of Cu-Ti-B mixtures and subsequent self-propagating high temperature synthesis (SHS). Cu-40wt.%$TiB_2$ powders were produced by SHS reaction and ball-milled. The milled SHS powder was mixed with Cu powders by ball milling to produce Cu-2.5wt.%$TiB_2$ composites. $TiB_2$ particles less than 250nm were formed in the copper matrix after SHS-reaction. The releative density, electrical conductivity and hardness of specimens sintered at $650-750^{\circ}C$ were nearly 98%, 83%IACS and 71HRB, respectively. After heat treatment at 850 to $950^{\circ}C$ for 2 hours under Ar atmosphere, hardness was descedned by 15%. Our Cu-$TiB_2$ composite showed good thermal stability at eleveated temperature.
자전연소고온반응법(SHS)에 의한 고순도 분말의 제조시에 주로 얻어지는 $Mg^{++}$ 유 부산물로부터 초미분 $Mg(OH)_2$및 MgO분말을 제조하였다 $Mg(OH) _2$제조시 최적의 실험 조건은 0.7M의 $Mg^{++}$ 을 함유하는 pH 1.42의 산침출 용액중에 9M의 KOH를 pH조절제로 첨가한 경우이다. 이때 pH는 약 13.0을 나타내며, 모든 $Mg^{++}$ 이 $Mg(OH)_2$로 침전되었다. $Mg(OH)_2$의 탈수반응을 조사하기 위하여 DSC를 사용하였으며, 그 결과를 하소공정에 사용하였다. MgO분말은 건조된 Mg(OH)2 분말을 $400-450^{\circ}C$로 하소함으로써 제조되었으며, 제조된 $Mg(OH)_2$및 MgO분말의 크기 및 형상은 상용 분말과 유사하였다.
본 연구에서는 SHS 공정에 의하여 기공의 크기를 조절함으로서 전기저항 발열 특성을 가지는 다공성 $MoSi_2$를 제조하는 공정에 관하여 연구하였다. 결함이 억제된 다공질 재료를 제조하기 위하여 Si 함량 변화 및 예열 공정을 실시하였으며, 성형체 제조에 사용되는 Mo 분말의 크기 변화에 따른 가공 형성 거동에 대하여 연구하였다. 실험 결과 합성된 $MoSi_2$ 입자의 크기는 Mo 입자의 크기와는 관계없이 연소 합성시 발열되는 발열양에 의해 좌우되었으며, 기공의 크기는 Mo 입자의 크기에 따라 결정되었다. 또한 가공 경사 $MoSi_2$ 다공질 재료를 만들기 위하여 150-300${\mu}m$ Mo 분말과 4-5${\mu}m$ Mo 분말을 단계별로 5층으로 혼합하여 합성한 결과 거시적으로 순차적인 기공 크기 분포를 나타내었으며, 이를 통하여 포집 효율등이 우수한 다공성 발열체 재료의 제조가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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