전기화학검출기를 이용한 HPLC법으로 흰쥐의 뇌 부위별 신경전달물질의 함량을 측정하였고 이것을 이용하여 뇌기능 개선에 빈용되는 원지, 육두구, 산조인, 석창포, 상기생, 맥문동, 몰약의 메탄올 추출물이 에탄올 투여 흰쥐의 뇌 부위별 신경전달 물질의 함량변화에 미치는 영향을 검토하였다. 에탄올 투여에 의해 전피질의 dopamine (DA), 3,4-dihydroxyphenyl acetic acid (DOPAC) 및 serotonin (5-HT) 함량이, 해마의 5-HT 함량이 각각 생리식염수 투여군에 비해 증가하였고, 전피질의 ${\gamma}$-aminobutyric acid(GABA) 함량은 생리식염수 투여군에 비해 감소하였다. 에탄올 투여 흰쥐의 선조체와 전피질의 DA 함량은 생약 추출물의 투여로 증가되는 경향을 보였다. 특히, 몰약 및 상기생은 에탄을 투여 휜쥐의 전피질에서 DA함량은 유의적으로 증가시키는 반면, 5-HT 함량은 유의적으로 감소시키는 것으로 나타났다. 몰약, 육두구, 상기생은 에탄올 투여 흰쥐의 선조체에서 GABA 함량을 유의적으로 감소시켰다. 이러한 결과는 실험에 사용된 생약 추출물의 작용이 에탄올 투여 흰쥐에서 뇌 부위 및 신경전달물질에 대해 선택적으로 나타나고 있음을 보여준다.
Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$ 및 $100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.
도데실황산나트륨(SDS)이 수식된 유리탄소전극에 의해 철(III) 이온의 정량분석이 선택성 있게 제안되었다. 이것은 SDS와 $Fe^{3+}$의 정전기적 인력으로 착물이 형성되는 데 근거한 것이다. 철(III) 이온의 정량분석은 시차펄스전압전류법(DPV)에 의해 하였고, 그 정량분석을 위한 $(DS^-)_n-Fe^{3+}$의 환원 피크는 +0.466(${\pm}0.002$)volt (vs. Ag/AgCl)였다. 철(III) 이온의 정랑분석을 위한 검량선은 $0.50{\times}10^{-5}{\sim}10{\times}10^{-5}mol/L$의 농도 범위에서 얻었으며, 검출한계는 $0.14{\times}10^{-5}mol/L$였다. $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$는 철(III) 이온의 정량에 거의 영향을 미치지 않으나, $CN^- $ 및 $SCN^-$은 철(III) 이온의 정량을 크게 방해하였다.
$WO_{3}$계 n-형 반도체 가스센서의 검지특성 및 전기적 특성을 조사하였다. 공기중에서 결합제가 첨가되지 않은 $WO_{3}:TiO_{2}$(4 wt. %) 센서의 낱알경계에서의 전위장벽의 크기는 0.26 V로 나타났으며, 결합제로서 $Al_{2}O_{3}$, PVA (polyvinyl alcohol ), silica sol이 첨가된 센서의 경우는 전위장벽이 각각 0.17, 0.22, 0.26 V로 관측되었다. 이들 시료를 $NO_{x}$가 120 ppm 첨가된 분위기에 노출시켰을 때, 결합제가 첨가되지 않은 센서의 경우는 낱알경계에서의 전위장벽이 0.59 V로 증가하였으며, 결합제로서 $Al_{2}O_{3}$, PVA, silica sol이 첨가된 경우는 전위장벽이 각각 0.43, 0.66, 0.52 V로 나타나, PVA가 첨가된 센서에서 전위장벽의 변화가 가장 높아 감도가 우수하게 되는 것을 알 수가 있었다. 한편 센서 최적 작동온도 이상의 온도에서 나타나는 감도의 감소는 흡착가스 입자의 탈착보다는 공기중에서 다결정이 보이는 저항의 온도 의존성에 따라 나타남이 판명되었다. 또한 결합제가 첨가되지 않은 센서와 결합제로서 Pt가 첨가된 센서의 경우, CO가 250 ppm 존재할 때까지도 전위장벽의 크기가 약 0.2 V로 공기중에서와 비슷한 크기를 나타내어, CO와 $NO_{x}$가 혼합된 분위기에서 $NO_{x}$만을 선택적으로 검지하는데 유리함이 밝혀졌다.
국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.
코발트(II) 이온의 정량을 위해 ${\iota}$-sparteine(SP)으로 변성된 탄소 반죽 전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하였다. 수용액 중의 코발트 이온을 CPE에 처리시킨${\iota}$-sparteine과 반응시켜서 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후, 이 착물을 전압-전류법을 사용하여 정량하였다. 또한 변성된 CPE의 전극반응을 순환 전압-전류법을 사용하여 아세트산/아세트산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. CPE에 흡착된 Co(II)-SP 착물의 산화환원 전위는 0.17V / 0.27V였으며 산화피이크는 0.17V의 환원피이크를 지나야 나타나는 피크이다. 이는 전극표면의 SP와 용액내의 Co(II)이온이 착물을 형성하여 흡착되고, 이 전극표면에 형성된 착물이 산화환원되어 나타나는 피이크이다. 펄스차이 전압-전류법을 사용할 경우 $2{\times}10^{-7}$M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며, 그 때의 상대표준 편차는 ${\pm}$5.6%이었다. 이 경우 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}$M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해작용을 조사하였다.
Volatile organic compounds (VOCs) are an important public health problem throughout the world. Many important questions remain to be addressed in assessing exposure to these compounds. Because they are ubiquitous and highly volatile, special techniques must be applied in the analytical determination of VOCs. Personal exposure measurements are needed to evaluate the relationship between microenvironmental concentrations and actual exposures. It is also important to investigate exposure frequency, duration, and intensity, as well as personal exposure characteristics. In addition to air monitoring, biological monitoring may contribute significantly to risk assessment by allowing estimation of absorbed doses, rather than just the external exposure concentrations, which are evaluated by environmental and personal monitoring. This study was conducted to establish the analytic procedure of VOCs in air, blood, urine and exhaled breath and to evaluate the relationships among these environmental media. The subjects of this study were selected because they are occupationally exposed to high levels of VOCs. Environmental, personal, blood, urine and exhalation samples were collected. Purge & trap, thermal desorber, gas chromatography and mass selective detector were used to analyze the collected samples. Analytical procedures were validated with the“break through test”, 'quot;recovery test for storage and transportation”,“method detection limit test”and“inter-laboratory QA/QC study”. Assessment of halogenated compounds indicted that they were significantly correlated to each other (p value < 0.01). In a similar manner, aromatic compounds were also correlated, except in urine sample. Linear regression was used to evaluate the relationships between personal exposures and environmental concentrations. These relationships for aromatic and halogenated are as follows: Halogen $s_{personal}$ = 3.875+0.068Halogen $s_{environmet}$, ($R^2$= .930) Aromatic $s_{personal}$ = 34217.757-31.266Aromatic $s_{environmet}$, ($R^2$= .821) Multiple regression was used to evaluate the relationship between exposures and various exposure deter-minants including, gender, duration of employment, and smoking history. The results of the regression model-ins for halogens in blood and aromatics in urine are as follows: Halogen $s_{blood}$ = 8.181+0.246Halogen $s_{personal}$+3.975Gender ($R^2$= .925), Aromatic $s_{urine}$ = 249.565+0.135Aromatic $s_{personal}$ -5.651 D.S ($R^2$ = .735), In conclusion, we have established analytic procedures for VOC measurement in biological and environmental samples and have presented data demonstrating relationships between VOCs levels in biological media and environmental samples. Abbreviation GC/MS, Gas Chromatography/Mass Spectrometer; VOCs, Volatile Organic Compounds; OVM, Organic Vapor Monitor; TO, Toxic Organicsapor Monitor; TO, Toxic Organics.
Pharmacokinetics and pharmacodynamics of metoprolol, a selective beta-l blocker, were examined for 360 minutes after intravenous bolus administration of metoprolol to 6 dogs. Plasma concentration and excreted amount in the urine metoprolol were measured by liquid chromatography with fluorescence detection. PR interval and heart rate were measured by ECG monitoring. Blood pressure was monitored through intraarterial catheter in femoral artery and cardiac output by thermodilution method using Swan-Ganz catheter. To analyze the effect site concentration-response relationship, plasma concentration and pharmacological effects were simultaneously fitted to a two pharmacokinetic compartment linked to pharmacodynamic model with NONLIN program. Results are as follows. 1) The plasma concentration of metoprolol after intrvenous injection decreased biexponentially. The terminal half-life estimated was $1.33{\pm}0.40$ hours and the volume of distribution at steady state (Vdss) and the total body clearance were $1.04{\pm}0.4\;L/kg,\;6.55{\pm}2.21\;L/hr$, respectively. The central compartment volume of distribution and peripheral compartment volume of distribution were $0.35{\pm}0.14L/kg\;and\;0.69{\pm}0.34L/kg$. The renal clearance and intercompartment clearance were $0.53{\pm}0.25\;L/min\;and\;0.35{\pm}0.19\;L/min$. 2) Simulated biophase concentration-response curve shows hyperbolic relationship and the estimated concentration-effect relationship was best explained by Emax model when the prolongation of PR interval and the reduction of the heart rate were used as pharmacodynamic parameters. Emax and EC50 were estimated to be $26.3{\pm}4.7\;msec\;and\;88.8{\pm}82.3\;g/ml$ for PR interval, and $48.7{\pm}18.8\;beats/min\;and\;113.5{\pm}78.7\;ng/ml$ for heart rate, respectively. 3) The changes of cardiac output-effect site concentration relationship was best fitted by a linear model and the slope of the relationship was $0.005{\pm}0.003$. Diastolic blood pressure-effect site concentration relationship was also explained by the linear model and the slope of the relationship was $0.038{\pm}0.034$.
본 논문에서는 Apache Axis나 .Net과 같은 SOAP 기반 미들웨어 상에 존재하는 SOAP 노드에 대한 실시간 성능 모니터링을 수행하는 방법으로써 네트워크 패킷 필터링을 통한 SOAP 오퍼레이션 검출 방법인 "TCP 흐름을 이용한 SOAP 오퍼레이션 검출 방법"을 제시하였다. 네트워크 패킷 필터링에 의한 SOAP 오퍼레이션 검출 방법은 Raw 패킷 내부에 단편화되어서 전송되는 SOAP 메시지를 직접 분석하기 때문에 다양한 SOAP 기반 미들웨어에 독립적으로 SOAP 노드를 모니터링 할 수 있게 한다 그러나 Raw 패킷들로부터 SOAP 메시지를 추출하여 분석하는 과정은 시스템의 많은 자원을 필요로 한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 논문에서는 "TCP 플래그를 이용한 선별적인 TCP 흐름에서의 SOAP 오퍼레이션 검출 방법"을 제시하고 첫 번째 방법과의 성능을 비교하였다. 본 논문에서는 제시한 검출 방법을 바탕으로, 패킷 필터링을 통하여 SOAP 오퍼레이션을 검출하는 SOAP Sniffer 컴포넌트와 이를 이용한 SOAP 모니터링 시스템을 구현하였다. 본 논문에서 구현한 SOAP 모니터링 시스템은 SOAP 기반 미들웨어에 독립적인 모니터링 방법을 제공하므로 서로 다른 SOAP 기반 미들웨어 상에 존재하는 SOAP 노드 간 트랜잭션 모니터링이나 로드밸런싱을 위한 모니터링 등의 다양한 활용이 가능할 것이다.
Several studies investigating the prevention and treatment of external parasites in farmed olive flounder Paralichthys olivaceus have found that the anticoccidial agent toltrazuril sulfone is an effective antiparasitic. Prior to undertaking a full-scale study, we developed analytical methods to detect the levels of toltrazuril and toltrazuril sulfone in farmed flounder samples using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). This analysis showed that LC-MS/MS changed the mobile phase and collision energy of toltrazuril and toltrazuril sulfone. This was validated using established conditions. Sample pre-treatment for this process involved extraction with dichloromethane and purification by liquid-liquid extraction in formic acid, acetonitrile, and h-hexane, followed by determination of all compounds by LC-MS/MS. Separation was achieved within 10 min by gradient elution using a Capcell Pak C18 ($3.0{\mu}m$, $100{\times}2.0mm$) analytical column (Shiseido UG 120V) with a mixture of 0.1% (v/v) formic acid and acetonitrile. Multiple reaction monitoring was used for selective detection of toltrazuril and toltrazuril sulfone. This method yields satisfactory results for linearity, precision, and limits of quantification. Therefore, the method established in our study will serve as a basis for further research on parasite control by toltrazuril and toltrazuril sulfone.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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