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DC 반응성 스퍼터링법으로 증착한 TiN/Al, TiCN/Al 박막의 전기적.기계적 특성 및 내부식성 평가

  • Lee, Hyeon-Jun;Song, Pung-Geun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.346-347
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    • 2012
  • 최근 화석연료 대체 에너지원으로서 자동차용으로 연구 개발 및 응용되고 있는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC: Proton exchange membrane fuel cells)에서 분리판(Bipolar Plate)은 스택 전체 무게의 80%, 스택 가격의 60% 정도로 가장 높은 비중을 차지한다. 분리판은 연료와 산화제를 공급해주는 통로 및 전지 운전 중에 생성된 물을 제거하는 통로 역할과 anode, cathode로서 전극 역할을 통해 스택 전력을 형성하는 핵심 기능과 전지와 전지 사이의 지지대 역할을 한다. 따라서 분리판은 전기전도성, 내부식성 및 기계적 특성이 우수해야함은 물론이고, 얇고 가벼우며 가공성이 뛰어나야 한다. 현재 가장 많이 사용되고 있는 금속 분리판 소재 중 스테인리스 스틸은 전기적, 기계적 특성 및 내부식성이 우수한 반면, 가격이 비싸고, 중량이 무거운 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 DC 반응성 마그네트론 스퍼터링법으로 전기적, 기계적 특성 및 내부 식성이 우수한 TiN, TiCN 박막을 스테인리스에 비해 중량이 1/3, 소재 단가가 1/4인 알루미늄 기판 위에 증착하여 박막 물성을 평가하였다. DC Power는 400 W, 기판과 타겟 사이의 거리는100 mm, 공정 압력은 0.5 Pa로 고정하였고, 3 inch의 지름과 순도 99.95%를 갖는 티타늄 타겟을 사용하였다. 공정 가스는 Ar을 주입하였으며, 질소와 탄소의 공급원으로는 질소($N_2$)와 메탄($CH_4$) 가스를 사용하여 챔버 내 주입혼합가스의 전체 유량을 50 sccm으로 고정시켰다. 증착된 박막의 전기적, 기계적 특성을 측정하였고, X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscope (SEM)을 이용하여 박막의 미세구조 및 표면 상태를 확인하였다. 또한, 내부식 특성을 평가하기 위해 potentiostatic, potentiodynamic 법을 이용하여 박막의 부식저항을 측정하였다. 증착된 TiN 박막의 경우 질소 함량의 증가에 따라 박막 증착속도는 감소하는 경향을 보였다. 이는 타겟 부근의 질소 라디칼 비율이 증가함에 따라 질화반응이 촉진된 것으로 생각된다. 또한, 증착된 TiN과 TiCN 박막은 반응성 질소 유량과 탄소 유량에 따라 각각 다른 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. TiN과 TiCN은 NaCl형의 면심입방격자(FCC)로 같은 구조이며, 격자상수가 비슷하여 전율고용되어 TiCN을 형성하고, 탄소와 질소의 비에 따라 전기적 기계적 특성이 달라짐을 확인하였다.

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The Properties of Boron-doped Zinc Oxide Film Deposited according to Oxygen Flow Rate

  • Kim, Dong-Hae;Son, Chan-Hee;Yun, Myoung-Soo;Lee, Jin-Young;Jo, Tae-Hoon;Seo, Il-Won;Jo, I-Hyun;Roh, Jun-Hyung;Choi, Eun-Ha;Uhm, Han-Sup;Kwon, Gi-Chung
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.358-358
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    • 2012
  • The application of BZO (Boron-doped Zinc Oxide) films use as the TCO(Transparent Conductive Oxide) material for display and solar cell industries, where the conductivity of the BZO films plays a critical role for improvement of cell performance. Thin BZO films are deposited on glass substrates by using RF sputter system. Then charging flow rates of O2 gas from zero to 10 sccm, thereby controlling the impurity concentration of BZO. BZO deposited on soda lime glass and RF power was 300 W, frequency was 13.56 MHz, and working pressure was $5.0{\times}10-6$ Torr. The Substrate and glass between distance 200 mm. We measured resistivity, conductivity, mobility by hall measurement system. Optical properties measured by photo voltaic device analysis system. We measured surface build according to oxygen flow rate from XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) system. The profile of the energy distribution of the electrons emitted from BZO films by the Auger neutralization is measured and rescaled so that Auger self-convolution arises, revealing the detail structure of the valence band. It may be observed coefficient ${\gamma}$ of the secondary electron emission from BZO by using ${\gamma}$-FIB (Gamma-Focused Ion Beam) system. We observed the change in electrical conductivity by correlation of the valence band structure. Therefore one of the key issues in BZO films may be the valence band that detail structure dominates performance of solar cell devices. Demonstrating the secondary electron emission by the Auger neutralization of ions is useful for the determination of the characteristics of BZO films for solar cell and display developments.

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50 W 급 저전력 원통형 이온빔 소스의 개발 및 연구

  • Kim, Ho-Rak;Lee, Seung-Hun;Im, Yu-Bong;Kim, Jun-Beom;Choe, Won-Ho
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2016.02a
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    • pp.192.2-192.2
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    • 2016
  • 전기추력기는 화학식 추력기에 비해 비추력이 높아 인공위성의 자세제어, 궤도수정, 궤도천이를 포함한 행성 탐사활동 및 우주 임무수행을 위한 우주선의 엔진 등으로 다양하게 활용된다. 홀 추력기는 전기추력기 중 하나로 고리형 방전공간을 가진 고리형 추력기와 원통형 방전영역을 가진 원통형 추력기가 있으며, 원통형 추력기는 고리형에 비하여 넓은 방전공간으로 저전력 방전에 적합한 추력기이다. 또한, 저전력 추력기는 큐브셋(cubesat) 및 마이크로 위성(microsatellite)의 증가하는 수요에 따라 필요성이 증가하고 있으며, 활용도가 높아 다양하게 연구 및 개발되고 있다. 홀 추력기는 자기장과 전기장을 서로 수직되게 인가하여, 자화된 전자는 플라즈마 방전을 유지시키고 자화되지 않은 이온은 전기장 방향으로 가속되어 이온빔을 발생시킨다. 하지만, 저전력 소형 추력기는 작은 소모전력과 방전채널로 인한 성능 저하 및 자기장 구조 설계 등 많은 어려움들을 가지고 있다. 본 연구에서는, 약 50 W급의 소모전력을 바탕으로 영구자석을 이용한 저전력 플라즈마 추력기를 개발하였다. 방전 채널은 지름 15 mm, 길이 16 mm, 무게는 약 0.6 kg으로 원통형 구조의 채널로 제작되었으며, 약 1500-2000 G의 자기장 세기를 갖도록 설계하였다. 방전 기체는 제논을 사용하여 1-5 sccm영역에서 방전 특성을 살펴보았으며, 방전 전류는 0.02-0.4 A로 나타났다. 100-550 V영역에서 방전을 시도하였고, 채널길이를 16-24 mm 에서 약 1mN 급의 추력특성을 보였다. 본 발표에서, 홀 추력기의 제작 특성과 성능 및 플라즈마 특성에 대한 더 자세한 연구결과가 발표될 예정이다.

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투명 면상 발열체 응용을 위한 하이브리드 스퍼터 GZO/Ag/GZO 박막의 물성평가

  • Kim, Jae-Yeon;Song, Pung-Geun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2015.08a
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    • pp.182.2-182.2
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    • 2015
  • 최근 학계나 산업계에서 투명 전자 소자에 대하여 활발한 연구가 진행되면서, 투명 전 도성 산화물(TCO: transparent conductive oxide)에 대한 관심이 높아지고 있다. 대표적인 TCO 물질인 Indium Tin Oxide (ITO)는 가시 광 영역에서의 높은 투과 및 높은 도전성을 가져 전압을 인가하면 발열이 가능하므로 이를 투명 면상 발열체에 적용시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, ITO는 발열 테스트 결과 온도가 상승함에 따라 발열이 일부분에 집중되는 현상이 있으며, 전도성을 높이기 위하여 추가공정이 필요하다. 또한, 글라스의 곡면 부분에서 ITO를 사용하면 유연성이 부족하므로 크랙이 발생한다는 단점이 있다. 따라서, 최근 Silver nanowire (AgNW), Single-walled Carbon nanotube (SWCNT), ITO를 기반으로 한 AgNW에 ITO를 증착 하거나 SWCNT를 코팅하여 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 하이브리드 전극이 투명 면상 발열체 재료로서 사용되고 있다. 하지만 대체된 재료들도 다양한 문제점을 가지고 있다. 예를 들어 고온에서 발열을 유지하지 못하고 끊어지거나 가시광영역의 투과율이 낮은 점 등이 있다. 이런 다양한 문제점들을 보완 할 수 있는 새로운 투명 면상 발열체에 적용한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 GZO/Ag/GZO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일 성, 발열 유지 안정도를 확인하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 Non-alkali glass (삼성코닝 E2000) 기판 상에 DC마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 상온에서 GZO, Ag, GZO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 50 W, RF (GZO) power 200 W로 하였으며 GZO박막두께는 45 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 5~20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 GZO 세라믹 타깃 (2.27 wt. % Ga2O3) 과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, Ar을 40 sccm 주입 후 Working pressure는 고 순도 Ar을 사용하여 1.0 Pa로 고정하며 10분간 Pre-sputtering을하고 증착을 진행하였다. 앞선 실험을 통해 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, Shimadzu)를 사용해 측정 되었으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 FESEM으로 관찰하였다. 또한 표면온도 측정기infrared camera (IR camera)를 이용하여 4~12 V/cm의 전압을 인가 시 시간에 따른 투명 면상 발열체의 표면 온도변화를 관찰하였다.

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Nano-Indenter 측정 중 Indenting 깊이에 따른 박막의 표면 및 기판 효과에 의한 ZrN 박막의 특성연구

  • Hyeon, Jeong-Min;Kim, Su-In;Lee, Jae-Hun;Kim, Hong-Gi;Sim, Ji-Yong;Mun, Su-Yeong;Yun, Cho-Rong;Lee, Chang-U
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2015.08a
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    • pp.177.2-177.2
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    • 2015
  • Nano-mechanics 연구는 기판의 나노표면에 대하여 indenter tip을 직접 인가하여 측정함으로써 기존 분광학 연구에서는 불가능했던 박막의 기계적 특성 연구가 가능하다. 그러나 박막분석 특성상 박막의 표면, 기판 또는 하부 박막에 의한 영향으로 인해 박막의 고유한 물성특성 연구에 제약이 있다. 박막 표면에 의한 영향인 표면효과는 nano-indentation을 실행 할 때 tip의 압입으로 발생되는 표면의 스트레스로 인해 표면 변형이 나타나는 현상이다. 반면에 하부 박막과 기판에 의한 오류는 nano-indentation 실행 시 tip의 압입 깊이가 깊어질수록 하부박막 또는 기판과 가까워지기 때문에 박막 고유의 특성이 아닌 하부박막과 기판에 의한 영향이 같이 나타나는 현상이다. 이러한 오류를 최소화 하고자 많은 연구에서는 박막의 강도에 따라 nano-indentation의 실행 깊이를 박막 총 두께의 최소7%에서 최대 50%까지 삽입하는 방법을 도입하였다. 이를 기반으로 본 연구는 Zirconium nitride (ZrN) 박막의 증착된 두께 깊이만큼 nano-indentation 분석을 실행 하였으며 박막 고유의 nano-mechanics 특성을 연구 하였다. ZrN 박막은 hard coating 분야에 많이 사용되는 물질로 박막 고유의 hardness를 연구하는 것이 큰 의미가 있다. 연구 결과 모든 박막은 두께 30% 깊이 측정에서 박막 표면과 기판효과가 최소화된 박막의 물성 측정이 가능 하였고, 증착 시 질소를 0.5, 1, 2 sccm 흘려준 박막들은 총 두께 30% 깊이에서 hardness가 각각 23.2, 8.6, 18 GPa이었다. 따라서 nano-indenter 측정 시 유효한 측정 깊이에서 측정을 실시하는 것이, 박막의 물성분석에 있어서 대단히 중요함을 확인 하였다.

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Tetrakis(trimethylsilyloxy)silane와 cyclohexane 혼합 전구체를 사용한 플라즈마중합박막에서의 mouse embryonic fibroblast cell과 bovine aortic endothelial cell의 동향

  • Gwon, Seong-Ryul;Ban, Won-Jin;Nam, Jae-Hyeon;Lee, Ye-Ji;Jeong, Dong-Geun;Seo, Yeong-Sik;Park, Hyeon-Yong
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2015.08a
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    • pp.227.2-227.2
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    • 2015
  • 세포를 부착하는 기술은 세포를 배양하기 위한 가장 기초적이며 중요한 기술이다. 세포 부착기술은 대상물과 세포 간의 다양한 생물학적, 물리화학적 연관 관계가 있으나 세포와 부착 대상물 간의 복잡한 상호작용 때문에 완벽히 예측하기는 어렵다. 우리는 이 연구에서 siloxane 성분을 포함하고 있는 전구체인 tetrakis(trimethylsilyloxy)silane과 hydro-carbon을 포함하고 있는 전구체인 cyclohexane을 혼합하여 플라즈마 중합 박막을 만들고 그 박막에서의 mouse embryonic fibroblast cells과 bovine aortic endothelial cell 부착의 정도를 확인하였다. 플라즈마 중합 박막을 제작하기 위해 capacitively coupled plasma chemical vapor deposition system을 사용하였고 carrier gas로는 Ar을 사용하였다. Plasma RF power는 13.56MHz 70W를 사용하였다. Bubbler에서 기화된 전구체를 포함하고 있는 Ar carrier gas가 process chamber에서 혼합되고 두 전구체의 비율을 조절하기 위해 carrier gas를 0 에서 150sccm으로 변화시켜 플라즈마 중합 박막을 제작하였다. 플라즈마 중합 박막의 화학적 조성은 Fourier transform infrared absorption spectroscopy와 X-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 측정하였고, 생물학적 세포 부착 정도는 현미경을 통해 관찰하였다. 또한, 물과 박막의 접촉각(Water contact angle)을 측정함으로써 본 박막과 세포 부착에서의 친, 소수성의 연관성을 확인하였다. Tetrakis(trimethylsilyloxy)silane를 전구체를 사용한 박막에서 세포 부착 억제 표면특성이 관찰되었고, 주입되는 cyclohexane 비율이 늘어날수록 세포부착 가능한 표면 특성을 보였다. 결과적으로, 전구체인 tetrakis(trimethylsilyloxy)silane와 cyclohexane의 비율을 조절함으로써 세포의 부착정도를 제어할 수 있음을 확인하였다.

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Fabrication and Charactreistics of MOCVD Cu Thin Films Using (hfac)Cu(VTMOS) ((hfac)Cu(VTMOS)를 이용한 Thermal CVD Cu 박막의 제조 및 그 특성)

  • 이현종;최시영
    • Journal of the Korean Institute of Telematics and Electronics D
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    • v.36D no.3
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    • pp.59-65
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    • 1999
  • In this paper, we had studied the possibility of application as Cu thin films from (hfac)Cu(VTMOS) which is very stable. Cu thin films had been studied as a function of deposition temperature. Substrates used in the experiment were PVD TiN on Si wafer. Deposition conditions were as follow : deposition temperature $50^{\circ}C$. Cu thin films were analyzed by AES, four point probe, XRD and SEM. All of deposited films were very pure and some favoring of <111> planes perpendicular to the substrate surface were observed. Cu thin films had two distinct growth rates at various deposition temperature. One is the surface reaction limited region below $200^{\circ}C$, and the other is the mass transport limited region above $200^{\circ}C$. The resistivity of deposited Cu thin films under the optimum deposition condition is $2.5mu\Omega.cm$ Thus, properties of deposited Cu thin films using (hfac)Cu(VTMOS) didn't show difference with Cu thin films from other precursors.

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Fabrication of YB $a_2$C $u_3$ $O_{7-x}$ film on a (100) SrTi $O_3$ single crystal substrate by single liquid source MOCVD method ((100) SrTi $O_3$ 단결정 기판위에 단일 액상 원료 MOCVD 법에 의한 YB $a_2$C $u_3$ $O_{7-x}$ 박막 제조)

  • Jun Byung-Hyuk;Choi Jun-Kyu;Kim Ho-Jin;Kim Chan-Joong
    • Progress in Superconductivity and Cryogenics
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    • v.6 no.3
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    • pp.16-20
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    • 2004
  • YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ (YBCO) films were deposited on (100) SrTi $O_3$ single crystal substrates by a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) system of hot-wall type using single liquid source. Under the condition of the mole ratio of Y(tmhd)$_3$:Ba(tmhd)$_2$:Cu(tmhd)$_2$= 1:2.1:2.9. the deposition pressure of 10 Torr. the MO source line speed of 15 cm/min. the Ar/ $O_2$ flow rate of 800/800 sccm. YBCO films were prepared at the deposition temperatures of 780∼89$0^{\circ}C$. In case of the YBCO films with 2.2 ${\mu}{\textrm}{m}$ thickness deposited for 6 minutes at 86$0^{\circ}C$. XRD pattern showed complete c-axis growth and SEM morphology showed dense and crack-free surface. The atomic ratios of Ba/Y and Cu/Ba in the film were 1.92 and 1.56. respectively. The deposition rate of the film was as high as 0.37 ${\mu}{\textrm}{m}$/min. The critical temperature ( $T_{c.zero}$) of the film was 87K. The critical current of the film was 104 A/cm-width. and the critical current density was 0.47 MA/$\textrm{cm}^2$. For the thinner film of 1.3 ${\mu}{\textrm}{m}$ thickness. the critical current density of 0.62 MA/$\textrm{cm}^2$ was obtained.d.

A Study on Structure and Magnetic Properties of Fe-N Films with Flow Rate of Nitrogen (질소 유량 변화에 따른 Fe-N 박막의 구조 및 자성 특성에 관한 연구)

  • Han, Dong-Won;Park, Won-Uk;Kim, Yeon-Ju;Gwon, A-Ram
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.179-179
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    • 2016
  • 희토류계 영구자석은 높은 보자력과 잔류 자화을 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 센서 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 하지만 희토류계 원소의 수급 및 가격의 문제점으로 친환경자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 개발하는 연구에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성 물질인 $Fe_{16}N_2$는 포화 자화 값이 현재까지의 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받고 있다. 본 연구에서는 $Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착공정 조건 중 질소 유량 및 Sputtering Power를 변수로 따른 박막의 성장, 조직변화, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다. $N_2$ 가스 유량 변화에 따른 박막의 성장 속도는 거의 변화가 없었으며 $N_2$ 가스 유량의 증가에 따라 박막 내 Fe의 함유량은 감소하였다. 모든 공정 조건에서 $Fe_3N$, $Fe_4N$, $Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과 $Fe_{16}N_2$의 분율이 가장 높게 성장된 공정 조건은 Power는 200W, $N_2$ 가스 유량은 20sccm이었으며 이 조건에서 2.45T의 포화 자화 값과 1.4T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다.

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Synthesis of Graphene Using Thermal Chemical Vapor Deposition and Application as a Grid Membrane for Transmission Electron Microscope Observation (열화학증기증착법을 이용한 그래핀의 합성 및 투과전자현미경 관찰용 그리드 멤브레인으로의 응용)

  • Lee, Byeong-Joo;Jeong, Goo-Hwan
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.22 no.3
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    • pp.130-135
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    • 2012
  • We present a method of graphene synthesis with high thickness uniformity using the thermal chemical vapor deposition (TCVD) technique; we demonstrate its application to a grid supporting membrane using transmission electron microscope (TEM) observation, particularly for nanomaterials that have smaller dimensions than the pitch of commercial grid mesh. Graphene was synthesized on electron-beam-evaporated Ni catalytic thin films. Methane and hydrogen gases were used as carbon feedstock and dilution gas, respectively. The effects of synthesis temperature and flow rate of feedstock on graphene structures have been investigated. The most effective condition for large area growth synthesis and high thickness uniformity was found to be $1000^{\circ}C$ and 5 sccm of methane. Among the various applications of the synthesized graphenes, their use as a supporting membrane of a TEM grid has been demonstrated; such a grid is useful for high resolution TEM imaging of nanoscale materials because it preserves the same focal plane over the whole grid mesh. After the graphene synthesis, we were able successfully to transfer the graphenes from the Ni substrates to the TEM grid without a polymeric mediator, so that we were able to preserve the clean surface of the as-synthesized graphene. Then, a drop of carbon nanotube (CNT) suspension was deposited onto the graphene-covered TEM grid. Finally, we performed high resolution TEM observation and obtained clear image of the carbon nanotubes, which were deposited on the graphene supporting membrane.