salicylaldoxime에 의한 Cu의 용매추출에 있어서 추출평형 및 추출속도 등을 고찰하였다. 흡광도 측정으로부터 oxime의 분배정수와 해리정수를 구하고, oxime-Cu착화합물의 안정도 상수와 분배정수, 분자흡광계수 및 추출평형정수를 결정하였다. chloroform 및 benzene 용매하에 salicylaldoxime에 의한 Cu의 추출 화학종은 1:2의 형태인 ${\bar{CuR_2}}$였으며, 초기 추출속도실험으로부터 salicylaldoxime-chloroform에 의한 Cu의 총괄추출속도는 $R=k[Cu^{2+}]{\bar{[HR]}}^{0.5}/[H^+]^{0.4}$로 표시 되었다.
Salicylaldoxime (SA)이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene 흡착제(p-dichlorobenzene-SA)를 이용하여 시료에 흔적량으로 들어있는 Cu(II)를 예비농축시킨 후 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 salicylaldoxime의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-SA의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사한 결과, $CN^1$가 다른 이온들보다 비교적 심하게 방해하였다. $1\;{\mu}g\;mL^{-1}\;CN^-$에 의한 방해효과는 Ni(II)를$20\;{\mu}g\;mL^{-1}$ 되도록 조절한 결과, 완전히 제거할 수 있었다. 본 방법으로 얻은 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 $3.0\sim100\;ng\;mL^{-1}$, 0.9901, 및 $3.1\;ng\;mL^{-1}$ 이었다. 본 방법을 실제 시료에 적용가능 여부를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 저수지물 및 시냇물)와 식품시료(오렌지 쥬스, 생계란 및 탈지분유)에 응용하였다. 회수율은 93~104% 범위이었으며, ICP-MS를 이용하여 직접 측정한 값과 본 방법으로 측정한 값을 비교한 결과, 95% 신뢰수준에서 잘 일치하였다. 본 방법을 쌀가루 인증표준물질(certified reference material, CRM) 시료에 응용해 보았으며 좋은 결과를 얻었다. 실험 결과들로부터 본 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cu(II)를 농축 및 정량하는데 응용할 수 있음을 확인하였다.
중금속 이온의 흡착, 분리 및 회수에 적합한 킬레이트제 침윤수지의 조건을 조사하기 위하여 cupferron (CP), diphenylcarbazone (DPC), salicylaldoxime (SAO), thiosalicylic acid (TSA), 및 dimethylglyoxime (DMG)등의 킬레이트제를 선택하여 Amberite XAD-7 수지에 대한 흡착성을 조사하였다. 킬레이트제-XAD-7 침윤수지들을 만들고, 각 침윤수지들에 대한 Cu(Ⅱ) 이온의 흡착, 분리 및 회수능을 비교하였다. Cu(Ⅱ) 이온에 대해서 적절한 침윤수지로는 비교적 넓은 pH 영역에서 킬레이트제의 흡착이 안정하고 Cu(Ⅱ)와 넓은 pH 범위에서 정량적인 흡착을 보이는 SAO-XAD-7과 DMG-XAD-7 침윤수지임을 알았다. SAO-XAD-7 수지를 사용하여 Cu(Ⅱ) 이온을 공존하는 Ni(Ⅱ) 이온으로부터 분리하였다. Cu(Ⅱ)이온의 최적흡착량은 SAO-XAD-7 침윤수지의 경우는 수지 1g에 대해서 $7{\times}10^{-3}mmol$이며, DMG-XAD-7의 경우는 $2{\times}10^{-3}mmol$이다. 또한 흡착된 Cu(Ⅱ)이온. 1N HCl로 용출시켜 정량적으로 회수하였다. 한편 혼합 침윤수지에서의 Cu(Ⅱ)와 Ni(Ⅱ) 이온의 선택적 흡착성을 조사하였다.
금속킬레이트제로써 잘 알려진 몇가지 oxime 화합물들의 Amberlite XAD 수지들에 대한 흡착성을 분포계수값을 측정함으로써 상호 비교해 본 결과 킬레이트제로서는 분포계수값이 비교적 큰 salicylaldoxime (SAO)과 ${\alpha}$-benzoinoxime(${\alpha}$-BzO) 그리고 수지로서는 XAD-4 수지가 적합함을 알았다. SAO과 ${\alpha}$-BzO를 XAD-4 수지에 각각 침윤시킨 SAO-XAD-4 및 ${\alpha}$-BzO-XAD-4 침윤수지의 그 특성을 조사하였다. SAO와 ${\alpha}$-BzO의 XAD-4 수지에 대한 최적 흡착조건은 30% 메탄올, pH 1∼8(SAO) 및 pH 1~9 (${\alpha}$-BzO)였다. SAO 및 ${\alpha}$-BzO의 XAD-4 수지에 대한 흡착은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 흡착메카니즘은 흡착엔탈피(-${\Delta}$H)를 구해본 결과 4.99 ~ 6.66 (Kcal/mol)인 것으로 보아 쌍극자-쌍극자 인력에 상응하는 분자 흡착임을 알 수 있었다. 한편 금속이온을 흡착시키는 매질용액과 흡착된 금속이온을 회수하는 염산수용액에서 침윤수지의 안정성을 조사한 결과, 전자는 pH 5∼10에서, 후자는 0.1~5M 염산수용액에서 비교적 큰 안정성을 보였다. 두 침윤수지에 의한 Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II)등의 금속이온의 흡착몰비는 대략 1;2(금속이온:킬레이트제)이었으며 흡착된 금속이온은 3M-HCl 수용액 또는 3M-HCl/50%-MeOH 용리액으로 정량적으로 회수가 가능하였다.
살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(IV)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 적외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(IV)과 말단 산소사이의 특성 신축진동은 $980{\pm}20\;cm^{-1}$의 영역에서 강하게 나타났다.모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 $VO(sal)_2$와 $VO(van)_2$에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(I)과 착물의 이온(I)에서 한리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(II)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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