본 연구에서는 $TiO_2$/Co/Pd 구조의 다층박막을 마그네트론 스퍼터링으로 GaAs(100), MgO(100), MgO(111), Si(100), glass와 같은 다양한 종류의 기판에 대해 제작하여 수직 자기 이방성에 대해서 연구하였다. 산소 분압 등의 $TiO_2$ 층의 증착 조건과 기판의 종류에 따른 Co/Pd 층의 수직 자기 이방성을 측정하였다. 그 결과, $TiO_2$ 층이 5 nm 이하 일 때는 기판의 종류에 영향을 받지만, 그 이상의 두께에 대해서는 MgO(111)을 제외한 기판의 영향이 크지 않음을 확인하였고, 이는 $TiO_2$ 씨앗층의 성장조건과 계면의 거칠기, 결정방향 등과 관련이 있음을 발견하였다.
Park, Jung-Yeon;Lee, Deuk-Yong;Cho, Nam-Ihn;Oh, Young-Jei
센서학회지
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제20권2호
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pp.82-89
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2011
Ruthenium(Ru)-doped $TiO_2$ nanofibers were prepared using electrospun Ru-$TiO_2$/poly(vinyl acetate) (PVAc) fibers and subsequent annealing for 1 h at temperatures in the range of $500^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$ in air. The properties of the Ru-$TiO_2$ fibers were characterized as a function of the Ru content and calcination temperature using X-ray diffraction, thermal gravimetry with differential scanning calorimetry, Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and viscometer, pycnometer and dynamic tensiometer measurements. Although the diameter of the fiber decreased slightly with increasing calcination temperature, no dramatic changes were observed with respect to the ruthenium content. The XRD and FT-IR results revealed that anatase phase and ruthenium metal began to be formed after calcination at temperatures above $500^{\circ}C$. Anatase and rutile phases and ruthenium metal coexisted in the fibers calcined above $600^{\circ}C$. No anatase phase was detected in the fibers containing ruthenium when they were calcined at $1000^{\circ}C$. The morphology of the fibers changed from smooth and uniform to porous with increasing temperature. The experimental results suggest that the calcination temperature and Ru content were influential in determining the morphology and structure of the fibers.
Co and Ni as catalysts in $SnO_2$ sensors to improve the sensitivity for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas were coated by a solution reduction method. $SnO_2$ thick films were prepared by a screen-printing method onto $Al_2O_3$ substrates with an electrode. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a chamber. The structural properties of $SnO_2$ with a rutile structure investigated by XRD showed a (110) dominant $SnO_2$ peak. The particle size of the $SnO_2$:Ni powders with Ni at 6 wt% was about 0.1 ${\mu}m$. The $SnO_2$ particles were found to contain many pores according to a SEM analysis. The sensitivity of $SnO_2$-based sensors was measured for 5 ppm of $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air to that in the target gases. The results showed that the best sensitivity of $SnO_2$:Ni and $SnO_2$:Co sensors for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature was observed in $SnO_2$:Ni sensors coated with 6 wt% Ni. The $SnO_2$:Ni gas sensors showed good selectivity to $CH_4$ gas. The response time and recovery time of the $SnO_2$:Ni gas sensors for the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases were 20 seconds and 9 seconds, respectively.
Adsorption and subsequent catalytic reactions of ethanol and acetaldehyde on chemically modified rutile TiO2(001) surfaces are probed by x-ray photoemission spectroscopy (XPS) using synchrotron radiation. TiO2 is a well-known photocatalyst for various catalytic reactions including oxidation of organic molecules. In this respect, the surface atomic structure has been found to play a vital role in determining the catalytic reactivity and selectivity of TiO2. In this study, we employ an atomically well-ordered reduced TiO2(001) surface which is prepared in a UHV chamber by repeated Ar+-sputtering and annealing (900 K) cycles. We systematically modify the surface by treating the surface with H2O or O2 at room temperature (RT). The catalytic reactivity of the surface-modified TiO2(001) is evaluated by dosing ethanol/acetaldehyde onto the surface at RT and by subsequent annealing to higher temperatures (400~600 K). XPS spectra of C 1s core level are intensively used to probe any change in the oxidation state of carbon atoms. We find that the reactivity as well as the saturation coverage are significantly affected by the RT-treatment of the TiO2 surface with H2O or O2. For both reactant molecules (ethanol/acetaldehyde), oxidation reactions are found to be enhanced on the O2-treated surface compared with the reduced or H2O-treated surfaces. Possibly reaction pathways are discussed based on the observed XPS spectra.
The effects of various manganese precursors for the low-temperature selective catalytic reduction (SCR) of $NO_x$ were investigated in terms of structural, morphological, and physico-chemical analyses. $MnO_x/TiO_2$ catalysts were prepared from three different precursors, manganese nitrate, manganese acetate(II), and manganese acetate(III), by the sol-gel method. The manganese acetate(III)-$MnO_x/TiO_2$ catalyst tended to suppress the phase transition from the anatase structure to the rutile or the brookite after calcination at $500^{\circ}C$ for 2 h. It also had a high specific surface area, which was caused by a smaller particle size and more uniform distribution than the others. The change of catalytic acid sites was confirmed by Raman and FT-IR spectroscopy and the manganese acetate(III)-$MnO_x/TiO_2$ had the strongest Lewis acid sites among them. The highest de-NOx efficiency and structural stability were achieved by using the manganese cetate(III) as a precursor, because of its high specific surface area, a large amount of anatase $TiO_2$, and the strong catalytic acidity.
Chemical agents such as minocycline (MC) and citric acid (CA) were suggested in the treatment of contaminated implant surface. In this study, MC-HCl treatment was performed to enhance surface characteristics of titanium alloy surface. The purpose of this study was to assess the characteristics and the biocompatibility of Ti-6Al-4V surface treated by MC. Alpha-beta titanium alloy (Ti-6Al-4V) samples were prepared and they were divided into 6 groups according to chemical concentration and treatment time. These groups include 1) group I, non-treated smooth titanium alloy; 2) group II, MC 1.5 mg/mL for 1 hour; 3) group III, MC 1.5 mg/mL for 24 hours; 4) group IV, MC 15 mg/mL for 10 minutes; 5) group V, MC 100 mg/mL for 5 minutes; 6) group VI, pH1 CA for 3 minutes. The analysis of the surface characteristics of MC-treated titanium alloy was executed using scanning electron microscopy, roughness test, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Cell adhesion and MTT assay was done using MC3T3 cell. Titanium surfaces treated with MC indicated a more smoothened surface microstructure. For group II and III, the new peaks of rutile TiO2 were found. Group II and V have more basic group of Ti-OH form in XPS. In MTT assay, all MC-treated groups showed significantly higher cell viability compared to control. The surface roughness, crystal structure, surface hydrophilicity, cell viability of smooth titanium surface was improved by MC treatment. Compared with the control experiment and CA-treated group, smooth titanium surface treated with MC showed improved surface characteristics and cell biocompatibility.
본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a power generation system to convert chemical energy of fuels and oxidants to electricity directly by electrochemical reactions. As a catalyst support for PEMFCs, carbon black has been generally used due to its large surface area and high electrical conductivity. However, under certain circumstances (start up/shut down, fuel starvation, ice formation etc.), carbon supports are subjected to serve corrosion in the presence of water. Therefore, it would be desirable to switch carbon supports to corrosion-resistive support materials such as metal oxide. $TiO_2$ has been attractive as a support with its stability in fuel cell operation atmosphere, low cost, commercial availability, and the ease to control size and structure. However, low electrical conductivity of $TiO_2$ still inhibits its application to catalyst support for PEMFCs. In this paper, to explore feasibility of $TiO_2$ as a catalyst support for PEMFCs, $TiO_2$ nanofibers were synthesized by electrospinning and calcinated at 600, 700, 800 and $900^{\circ}C$. Effects of calcination temperature on crystal structure and electrical conductivity of electrospun $TiO_2$ nanofibers were examined. Electrical conductivity of $TiO_2$ nanofibers increased significantly with increasing calcination temperature from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$ and then increased gradually with increasing the calcination temperature from $700^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$. It was revealed that the remarkable increase in electrical conductivity could be attributed to phase transition of $TiO_2$ nanofibers from anatase to rutile at the temperature range from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$.
보석으로 사용되고 있는 파이로프-알만딘 계열의 보석을 대상으로 하여 이들의 화학성분, 결정구조, 굴절율, 비중, 색, 광택 등의 광물학적 성질을 알아보았다. 또한 위 고용체의 광물학적 성질이 화학성분의 치환 정도에 따라 점이적인 변화 양상이 나타나는지에 대해서도 연구하였고, 발색소에 대한 연구를 실시하였다. 특별히 보석업계에서 관행적으로 분류 기준으로 삼아 온 굴절율과 비중 값이 광물학적으로 오류가 없는 것인지를 검증하는 것 등도 주요 연구목적에 포함되었다 적색석류석 시료 중 화학성분에 따른 분류기준에 의하면 17개가 파이로프이며, 6개가 알만딘임을 알 수있다. 파이로프의 굴절율은 1.77까지이며, 알만딘은 그 이상임을 알 수 있으며, 비중은 파이로프인 경우 3.88까지의 범위이며, 파이로프는 적어도 4.11이상임을 알 수 있었다. 따라서 보석업계에서 파이로프와 알만딘을 구분하여 온 굴절율 기준(R.I. 1.75)은 오류이며, 비중값 기준(S.G. 3.88)은 무난한 것으로 밝혀졌다. 단결정 X-선회절분석 결과에 따르면, 파이로프-알만딘 석류석이 모두 등축정계의 Ia3d 공간군에 속하며, 화학성분의 변화에 따른 단위포의 크기는 변화를 느낄 정도의 차이는 없었다. 또한 굴절율과 비중은 파이로프-알만딘 고용체에 있어 특히 FeO 함량에 따라 일정한 변화양상을 나타내는데, FeO의 함량이 증가할수록 굴절율과 비중이 증가함을 알 수 있다. 화학분석 자료에 의하면, 적색 및 보라색은 $Fe^{+2}$, 황색은 $Mn^{+2}$ 함량에 따라 크게 좌우됨을 알 수 있다. 적색 석류석내에 들어있는 결정 내포물은 주로 저어콘과 금홍석이었다.
Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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