We will give a short and elementary proof of the existence of infinitely many primes p such that a given positive integer a congruent 3 modulo 4 is a quadratic non-residue modulo p.
Montgomery 알고리듬은 모듈라 연산을 고속으로 수행하는 방법이다. 그러나 이는 연산할 수를 n-residue로 변환하는 전처리 단계가 필요하다. 이러한 residue 변환에 필요한 오버헤드로 인해 한번의 곱셈에는 비효율적이다. 본 논문에서는 Montgomery 알고리듬을 사용하여 한번의 곱셈을 효율적으로 수행하는 방법을 제안한다.
본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
Kim, Ji Young;Yoon, Eun Kyung;Kim, Jong Soo;Seong, Nu Ri;Yun, Sang Soon;Jung, Yong Hyun;Oh, Jae Ho;Kim, Hyochin
한국환경농학회지
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제38권4호
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pp.321-331
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2019
BACKGROUND: Pinoxaden is the phenylpyrazoline herbicide developed by Syngenta Crop Protection, Inc. and marketed on 2006. The maximum residue levels for wheat and barley were set by import tolerance. Thus, Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) official analytical method determining Pinoxaden residue was necessary in various food matrixes. Satisfaction of international guideline of CODEX (Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40) and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation-MFDS (2017) are additional pre-requirements for analytical method. In this study, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was investigated to analyze residue of Pinoxaden (M4), which is defined as pesticide residue in Korea, in foods. METHODS AND RESULTS: Pinoxaden (M4) was extracted followed by acid digestion (2hr reflux with 1N HCl) and pH adjusting (pH 4-5 with 3% ammonium solution). To remove oil, additional clean-up step with hexane saturated with acetonitrile was required to high oil contained sample before purification. HLB cartridge and nylon syringe filter were used for purification. Then, samples were analyzed by LC-MS/MS using reserve phase column C18. Five agricultural group representative commodities (mandarin, potato, soybean, hulled rice, and red pepper) were used to verify the method in this study. The liner matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficient of determination (r2) > 0.99 at calibration range 0.002-0.2 mg/kg. The limits of detection and quantitation were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively, which were suitable to apply Positive List System (PLS). Mean average accuracies of pinoxaden (M4) were shown to be 74.0-105.7%. The precision of pinoxaden and its metabolites were also shown less than 14.5% for all five samples. CONCLUSION: The method investigated in this study was suitable to CODEX (CAC/GL 40) and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation-MFDS (2017) guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.
BACKGROUND: This study was performed to evaluate the residue dissipation of boscalid and spinetoram on crown daisy and sweet pepper affected by the morphology of the crop. The half-lives and dissipation rate constants for boscalid and spinetoram on crown daisy and sweet pepper were calculated. And then lower limit of 95% confidence interval for dissipation rate constant could be used to propose the pre-harvest residue limit. METHODS AND RESULTS: The pesticide products diluted according to the pesticide label were applied one time on crown daisy and sweet pepper at 2 field sites, respectively. Initial concentration of boscalid and spinetoram on crown daisy after application were in the range of 72.80~117.15 mg/kg and 2.82~4.67 mg/kg, respectively. And Initial concentration of boscalid and spinetoram on sweet pepper were in the range of 1.58~1.62 mg/kg and 0.10~0.21 mg/kg, respectively. Boscalid and spinetoram for crown daisy dissipted below the maximum residue limit(MRL) at 10 and 2 days after application, respectively. All residues concentration of boscalid and spinetoram for sweet pepper below the MRL at 0 day after application. The half-lives based on dissipation rate constant for boscalid and spinetoram on crown daisy were 4.2~4.9 days and 3.0~2.4 days respectively. And the half-lives for boscalid and spinetoram on sweet pepper were 6.7~7.0 days and 2.8~4.0 days respectively. CONCLUSION: The difference in initial concentration of boscalid and spinetoram among crop commodities were due to different crop morphology with larger surface areas. This study was suggested that pre-harvest residue limit would be calculated from lower limit of 95% confidence interval for dissipation rate constant and would be useful to protect consumers by controlling the pesticide residues in crop.
두유 제조에서 얻어지는 두유박으로 밀가루 고오지를 이용하여 밀된장을 만든 결과 된장 숙성 중 환원당은 모든 시험구가 숙성 50일경까지 증가하다가 그 이후에는 감소하였고 두유박의 배합비가 많을수록 환원당의 함량이 감소하였으며 amino태 질소함량은 각 시험구 다같이 50일까지는 급격히 증가하나 그 이후에는 증가가 둔화되며 시험구별로는 숙성 초기에는 두유박의 배합비가 많을수록 amino태 질소 함량이 높았으나 숙성후기에는 두유박의 배합비가 많을수록 amino태 질소 함량이 낮았다. 총산 함량은 40일까지는 현저하게 증가하나 그 이후에는 둔화되었으며 각 시험구별로는 그 차이가 극히 적었다. 80일 숙성 된장의 색도는 두유박의 배합비가 많을수록 명도가 높으며 적색도가 약해지는 반면 황색도가 높게 나타났다. 숙성 90일 되는 된장의 관능 검사결과 콩나물 된장국은 대조구가 가장 좋고 두유박의 배합비가 많을수록 맛은 약간 떨어지나 대조구와 시험구 D 사이에만 유의차가 있을 뿐, 대조구와 시험구 A,B,C 사이에는 유의차가 없었다. 된장 그대로의 관능 검사 결과 대조구가 가장 좋은 점수를 얻었고, 대조구 A,B,C,D 순으로 낮은 점수를 얻어 두유박의 배합비가 많을수록 맛이 떨어지는 것으로 나타났으나 대조구와 시험구 A 사이, 시험구 B와 C 사이에는 유의차가 없었다.
본 연구에서는 기능성 가공식품에서의 농약 잔류기준 설정방법을 제안하고 그 기준안을 제시하고자 하였다. 이를 위해 농약성분의 감소계수를 추정하는 한편 기준설정을 위해 요구되는 감안인자 및 적용방법을 고안하였고 그에 근거하여 기준안을 제안하였다. 그 결과는 다음과 같다. 유기인계 농약의 조리 가공에 의한 제거율 데이타를 총정리한 결과 감소계수는 식품의수세-0.55, 세제에 의한 세척-0.44, 과일의 껍질 벗기기-0.99, 채소의 데치기 및 삶기-0.49, 곡류의 도정-0.24, 곡류의 조리 가공-0.40, 식품의 통조림-0.21, 김치발효-0.32, 포도주 발효-0.23(유기인계 이외의 농약 포함), 착유-정제-1.60(유기인계 이외의 농약 포함), 감귤류 과피에서 식이섬유 및 bioflavonoid 분리과정-0.03, 0.09로 추정되었다. 감귤과피에서 추출, 정제된 식이섬유 및 bioflavonoid 제품중 농약잔류 기준으로는 과실 자체에서의 잔류기준, 농약성분의 감소계수, 제품의 소비량을 감안하여 18가지 유기인계 농약에 대한 기준 시안을 제시하였다. 식이섬유 제품에서의 농약잔류 농도는 과피에서의 17.6%에 해당하므로 그 제품중 농약 잔류 기준을 과실 기준의 0.65배로 하여 산정한 기준안은 0.01-3.0mg/Kg이었다. Bioflavonoid 제품에서의 농약잔류 농도는 과피에서의 450%에 해당하므로 그 제품중 농약잔류 기준을 과실 기준의 16배로 하여 산정한 기준안은 0.1-80mg/Kg이었다.
본 연구는 파프리카 재배 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성을 알아보고 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 안전한 파프리카 생산에 기여하고자 수행되었다. 파프리카에 각각의 농약을 기준량 처리와 배량 처리로 살포한 후 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18 그리고 21일에 일정한 간격에 맞추어 파프리카 시료를 수확하여 잔류농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)을 설정하였다. 시료들은 QuEChERS법으로 추출한 후 $NH_2$ SPE cartridge와 PSA을 이용하여 정제하고 HPLC/DAD와 GLC/ECD를 이용하여 기기분석을 하였다. 5개 살충제의 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이며 회수율은 검출한계의 10배, 50배 농도인 0.1, 0.5 mg/kg가 되도록 3반복 처리하여 $81.3{\pm}1.62%$에서 $98.3{\pm}1.58%$였다. 시험 살충제의 생물학적 반감기는 bifenthrin에서 11.8일, chlorantraniliprole은 8.5일, chlorfenapyr는 16.8일, lamda-cyhalothrin은 7.1일, methoxyfenozide에서 31.3일로 나타났다. 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일 전 bifenthrin, chlorantraniliprole, chlorfenapyr, lamda-cyhalothrin 그리고 에서 methoxyfenozide에서 각각 1.05 mg/kg, 1.41 mg/kg, 0.93 mg/kg, 2.06 mg/kg 그리고 1.08 mg/kg으로 제안하였다.
본 연구는 두유 제조시 부산물로 나오는 두유박을 제면에 활용할 목적으로, 이것을 소맥분과 섞어 점도 특성, 건면의 조리 시험, 조리면의 조직감 시험 및 관능 검사를 행하였다. 조리면의 색도는 두유박 배합으로 약간 노란빛을 나타내었다. 두유박을 배합하면 점탄성이 낮아져서 고형분의 손실이 비교적 많아지는 동시에 조직감도 저하되었다. 두유박을 배합한 면의 조직감을 개선하기 위하여 Na-Alginate, Na-C,M,C, Guar Gum 및 Crude Gluten을 첨가제로 넣어 제면 특성을 검사한 결과 첨가제 중 점도 증가에는 Na-Alginate와 Guar Gum이 뚜렷한 효과를 보였으며 조리성 향상에는 Guar Gum과 Crude Gluten이 효과가 있었다. 조직감 시험에서는 Na-Alginate 1.0%, Na-C,M,C, 2.0%, Guar Gum 0.5% 및 Crude Gluten 2.0%를 첨가한 것이 효과가 있어 밀가루면의 조직감과 비슷하였다. 일반적으로 두가지 첨가제를 섞은 혼합 첨가제가 제면 특성 개선에 효과가 크며, 특히(Crude Gluten 1.0%+Na-C,M,C, 1.0%) 및 (Crude Gluten 1.0+Guar Gum 0.5%)를 첨가한 것의 조직감은 밀가루면의 그것과 거의 같았을 뿐 아니라, 관능 검사 결과도 향기, 색도 및 조직감이 밀가루면과 유의차가 없이 좋았다.
국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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