The present paper describes a procedure for separation, preconcentration and determination of trace amount of copper in natural water samples by using 2-mercaptobenzimidazol as the complexing agent. The proposed method is based on the surfactant aggregation formed on γ-alumina by mixing sodium dodecyl sulfate and γ-alumina in water; 2-mercaptobenzimidazol was incorporated into inner hydrophobic part of produced ad-micelles in acidic media to produce an assemble suitable for preconcentration and determination of copper ion. Optimum experimental conditions for adsorption of μg/ml levels of copper ions from aqueous solution by the adsorbent have been reported. The copper ions were quantitively adsorbed by the sorbent over the pH range of 7.1-8.0 and were quantitatively desorbed afterward by using sulfosalycilic acid as the eluent. The determination of copper was not interfered in the presence of common metal ions. The procedure was applied for analysis of river water sample. Relative standard deviation was found to be 4.91%.
The uranium removal capacity of radish sprouts (Raphanus sativus L.) in groundwater was calculated on the basis of the amount of uranium accumulated in the radish sprouts rather than the concentration in solution, of which process was very limited in previous studies. Continuous rhizofiltration clean-up system was designed to investigate the feasibility of radish sprouts, applying for uranium contaminated groundwater (U concentration: 110 μg/L) taken at Bugogdong, Busan. Six acrylic boxes (10 cm × 30 cm × 10 cm) were connected in a direct series for the continuous rhizofiltration system and 200 g of radish sprouts cultivars was placed in each box. The groundwater was flushed through the system for 48 hours at the constant rate of 5 mL/min. The rhizofiltration system was operated in the phytotron, of which conditions were at 25℃ temperature, 70% of relative humidity, 4,000 Lux illumination (16 hours/day) and 600 mg/L of CO2 concentration. While 14.4 L of contaminated groundwater was treated, the uranium removal efficiency of the radish sprouts (1,200 g in wet weight) was 77.2% and their removal capacities ranged at 152.1 μg/g-239.7 μg/g (the average: 210.8 μg/g), suggesting that the radish sprouts belong to the group of hyper-accumulation species. After the experiment, the sum of U amounts accumulated in radish sprouts and remained in groundwater was 1,472.2 μg and the uranium recovery ratio of this rhizofiltration experiment was 92.9%. From the results, it was investigated that the radish sprouts can remove large amounts of uranium from contaminated groundwater in a short time (few days) because the fast growth rate and the high U accumulation adsorption capacity.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.15
no.4
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pp.417-428
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1999
The measurement of VOSCs(volatile organic sulfur compounds) in the air is nowadays a very important environmental research field. It is, however, very difficult because the concentration of the VOSC in ambient air is usually very low and the high reactivity makes it difficult to keep in container without loss of recovery. In this study, sampling method with cryogenic preconcentration is evaluated for analysis of atmospheric VOSC such as $CH_3SH,\;CH_3CH_2SH,\;CH_3SCH_3,\;CS_2,\;CH_3SSCH_3,\;CH_3SCH_2SCHA_3,\;and\;C_2H_5SSC_2H_5$ analyzed by GC-MS or GC-FID. Repeatabilities of measurement accompanied with preconcentration for 3-successive runs were in the range of 0.2~1.0% as a relative standard deviation. Stabilities up to 13 days were measured in 6 L canister and 10 L tedlar bag filled with VOSCs in ppb level. Higher stability was observed in tedlar bag as compared to canister with glass coated inner walls, and thiol compounds show dramatic losses in canister within 2~3 days. It is found that recovery over 70% was obtained in a week for all tested VOSCs when the compounds from ambient air matrix were stored in tedlar bag. It is also found that the stabilities of VOSCs are depending on humidity and coexisting compounds in matrix gas due to sample adsorption onto inner surface and reactivity. The results indicate the possibility and limitations of VOSC analysis in ambient air using container sampling method with cryogenic preconcentration.
A solid phase microextraction (SPME) method in combination with gas chromatography/mass spectrometric techniques was used for the extraction and quantification of 12 selected agrochemical residues in tobacco. The parameters such as the type of SPME fiber, adsorption/desorption time and the extraction temperature affecting the precision and accuracy of the SPME method were investigated and optimized. Among three types of fibers investigated, polyacrylate (PA), polydimethylsiloxane (PDMS) and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB), PDMS fiber was selected for the extractions of the agrochemicals. The SPME device was automated and on-line coupled to a gas chromatograph with a mass spectrometer. Mass spectrometry (MS) was used and two different instruments, a quadrupole MS and triple quadrupole MS-MS mode, were compared. The performances of the two GC-MS instruments were comparable in terms of linearity (in the range of 0.01$\sim$0.5 $\mu$g/mL) and sensitivity (limits of detection were in the low ng/mL range). The triple quadrupole MS-MS instrument gave better precision than that of quadrupole MS system, but generally the relative standard deviations for replicates were acceptable for both instruments (< 15%). The LODs was fully satisfied the requirements of the CORESTA GRL. Recoveries of 12 selected agrochemicals in tobacco yielded more than 80% and reproducibility was found to be better than 10% RSD so that SPME procedure could be applied to the quantitative analysis of agrochemical residues in tobacco.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.29
no.8
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pp.915-921
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2007
As a preliminary measurement of siloxanes in landfill gas(LFG), this study was conducted to determine the best suitable solvent applicable to the extraction of siloxanes in the domestic landfill using liquid-absorption method. Three solvents of n-hexane, acetone, and methanol were tested and the results obtained from GC analysis for each solvent were compared to their properties. Results showed that the resolution in the GC spectrum was the best from methanol due to the lack of overlapping of the peaks between silane and solvent. The detected siloxanes concentration were varied at maximum 2.6 times depending on the types of solvent as well as extraction velocity and impinger steps. In total, the highest concentration of siloxanes was obtained from methanol, which showed ideal pattern in the absorption of each impinger step and the least relative standard deviation. Accordingly, it is concluded that methanol is the most suitable solvent for the extraction of siloxanes in the domestic landfill. However, it is considered that solvent suitability can vary depending on the waste components and landfill record in landfills.
A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.
The carbohydrate characteristics and storability of two Korean traditional confections Seban-kangjeong (a Korean fried waxy-rice cookie) and starch-dashik (a Korean pressed starch cookie) were studied as compared with two Western confections fried cookie and biscuit. Seban-kangjeong showed lower contents of starch and sucrose and higher content of reducing sugar whereas starch-dashik showed higher contents of starch and sucrose and lower content of reducing sugar. Moisture content was higher in Korean confections than in Western confections. The degree of gelatinization was higher in Seban-kangjeong and fried cookie which were made through a frying process. Moisture adsorption isotherms were constructed for the four products. In storage test for 6 months under different temperature and humidity conditions, the relative humidity maintaining the initial moisture content of products was 68% for Seban-kangjeong and starch-dashik and 20% for fried cookie and biscuit. The ratio of retrogradation in storage was 15% in Seban-kangjeong, 20% in starchdashik and 28% in fried cookie and biscuit, showing the lowest progress in freezer storage.
This study was carried out to evaluate the mechano-sorptive deflection of shear creep of drift pin jointed solid wood. Specimens were the solid wood of Pinus densiflora. The joint was composed with steel plate and drift pin, 85mm in length and 10mm in diameter. The creep tests were conducted under the constant loads in an variable environment. Five different shearing loads were applied parallel to the grain of specimens. The shearing loads applied were 170, 340, 510, 680 and 850 kgf. The stress levels were 10, 20, and 30, 40 and 50% of the bearing strength obtained from the tension-type lateral strength test. The creep tests for specimens were carried out for 10300 hours. A few general conclusions could be drawn from this study: The mechano-sorptive deflection (${\delta}$ ms) is defined as ${\delta}\;ms={\delta}\;t-({\delta}\;c+{\delta}\;sh)-{\delta}\;o$, where ${\delta}$ t is the total deflection, ${\delta}$ c is the pure creep, ${\delta}$ sh is shrinkage-swelling behavior, and ${\delta}$ o is the initial deflection. Changes of relative humidity may cause more severe creep deflection than those of constant humidity, especially during the drying process. The mechano-sorptive behaviors of specimens, except the effects of shrinkage and swelling, gradually increased with increasing time. The deflection is increased in desorption process and recovered in adsorption process. The deflections of drift pin jointed solid wood under different loads showed almost same tendency in all specimens. Although the creep deflection tendencies of each series are very similar, the specimens subjected to a large shearing load exhibit large creep deflections in the desorption process than do those to the small shearing load specimens.
A nuclear, biological, chemical (NBC) canister was indigenously developed using active carbon impregnated with ammoniacal salts of copper (II), chromium (VI) and silver (I), and high efficiency particulate aerosol filter media. The NBC canister was evaluated against carbon tetra chloride ($CCl_4$) vapours, which were used as a simulant for persistent chemical warfare agents under dynamic conditions for testing breakthrough times of canisters of gas masks in the National Approval Test of Respirators. The effects of $CCl_4$ concentration, test flow rate, temperature, and relative humidity (RH) on the breakthrough time of the NBC canister against $CCl_4$ vapour were also studied. The impregnated carbon that filled the NBC canister was characterized for surface area and pore volume by $N_2$ adsorption-desorption isotherm at liquid nitrogen temperature. The study clearly indicated that the NBC canister provides adequate protection against $CCl_4$ vapours. The breakthrough time decreased with the increase of the $CCl_4$ concentration and flow rate. The variation in temperature and RH did not significantly affect the breakthrough behaviour of the NBC canister at high vapour concentration of $CCl_4$, whereas the breakthrough time of the NBC canister was reduced by an increase of RH at low $CCl_4$ vapour concentration.
Zhou, Hao;Meyerhoff, Mark E.;Bi, Kai-Shun;Park, Sung-Bae
Journal of the Korean Electrochemical Society
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v.12
no.4
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pp.335-341
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2009
Organic-inorganic hybrid sol-gel matrices were used as hosts for chloro (5, 10, 15, 20-tetraphenylporphyrinato) cobalt (III) (Co[TPP]Cl), a known ionophore for nitrite. The sol-gel precursor was prepared by the reaction of (3-isocyanopropyl) triethoxysilane with 1,4-butanediol. An appropriate amount of the anion-exchanger, tridodecylmethylammonium chloride (TDMAC) and the plasticizer, tributylphosphate (DBP) were used as membrane additives. On mixing with an acidic catalyst, the sol-state precursors slowly gelled, yielding a membrane in which the active components, Co[TPP]Cl and TDMAC, were encapsulated. The performances of the sol-gel membrane-based electrodes were compared to those of Co[TPP]Cl-based poly(vinyl chloride) (PVC) membrane electrodes. Membranes with a molar ratio of Co[TPP]Cl: TDMAC (1 : 0.1) showed reasonable response slopes toward nitrite. The response slopes were typically 53 mV/decade between $10^{-5.4}$ and $10^{-1.0}\;M$. Selectivities toward nitrite over hydrophilic and small anions such as chloride were somewhat inferior to those observed with PVC-based membranes, but selectivities over lipophilic anions were quite similar. Reduced asymmetry potentials due to protein adsorption were found to occur with the sol-gel matrix relative to PVC-based films when the sensors were employed as a detector in flow-through configuration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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