우라늄 산화물의 금속전환을 위해 고온 용융염 중에서 전기화학적 환원공정에 대한 관심이 고조되고 있다. 본 공정은 우라늄 산화물뿐만 아니라 다른 악틴족 원소 산화물 및 일부 희토류원소 산화물 역시 금속으로 환원되는 장점을 가지고 있다. 이러한 금속산화물들은 독창적으로 고안된 일체형 음극 및 불활성 양극을 이용하여 금속으로 환원되며, 음극에서 발생된 산소 이온은 양극으로 전달되어 산화됨으로서 산소기체를 발생시킨다. 용융염 중에서 알칼리 및 알칼리토류 산화물에 대한 전기화학적 거동은 아직 완전히 밝혀지지 않았으며, 후행핵연료주기의 단위공정으로서 개발중에 있다. 사용후핵연료의 열 부하는 주로 세슘 및 스트론슘에 의한 것으로, LiC1 용융염 중에서 세슘, 스트론슘 및 바륨 산화물에 대한 용해 속도 및 환원전위를 고찰하였다.
This paper reports the effect of a refractory crucible type on the microstructure of duplex stainless steel (DSS) cast with the addition of gadolinium using air-induction melting. Grade 4A DSSs with 1 wt% of gadolinium (Gd) were fabricated in various crucibles including alumina ($Al_2O_3$), magnesia (MgO), calcia (CaO) coated with yttria ($Y_2O_3$) and graphite. The standard free energies of the formation of calcium and yttrium oxide were lower than those of gadolinium oxide and other crucible elements based oxide. The yield of Gd in DSS using $Al_2O_3$, MgO, CaO-coated $Y_2O_3$ and graphite was 5, 19, 83 and 96%, respectively. As Gd yield increased, the amount of Gd-based inclusions increased, the size of the inclusions were reduced, and the inclusions became evenly distributed.
Objectives: This study was performed to produce data on the pulmonary toxicity of neodymium oxide($Nd_2O_3$) by intratracheal instillation. Methods: Two groups of rats were exposed to neodymium oxide by intratracheal instillation with doses of 0.5 mg and 2.0 mg, respectively. At two days, four weeks and 12 weeks after exposure, body weight change, organ weight change and histopathological change were observed. At 12 weeks after exposure, lung function change was measured. Results: The body weight of rats in the high concentration group decreased after 12 weeks by 4-5% compared with the control group. At four weeks and 12 weeks after the administration of neodymium oxide, the absolute weight of the lungs of the high concentration group were significantly increased when compared with the control group(p<0.05). At 12 weeks after the injection of neodymium oxide, breath frequency and respiratory minute volume were increased, but inhalation time and expiratory time were decreased. Bronchiolar epithelial hyperplasia, alveolar type II cell hypertrophy/hyperplasia and foreign body granulomatous inflammation were observed in the high exposure group. Conclusions: Body weight decrease, lung absolute weight and breath frequency increase, and pathological lung change were all observed. We found that pulmonary toxicity of neodymium oxide nanoparticles by intratracheal instillation could be confirmed.
본 연구는 R-B & HDDR process를 적용해서 Nd-Fe-B계 회토류 이방성 본드자석의 제조를 위한 기초 데이터를 확보할 목적으로. 환원확산법을 사용해서 Nd-Fe-B계 자석합금분말을 제조하는 데 필요한 금속 Ca에 의한 Nd$_2$O$_3$의 환원반응과 Fe-B합금분말중에서의 Nd확산반응을 조사하였다. 그 결과 Nd$_2$O$_3$의 환원시 필요한 최적의 Ca첨가량은 100$0^{\circ}C$에서 1h동안 R-D 반응후 Nd 및 B원소의 수율관계로부터 이론당량의 1.3배정도가 적량인 것으로 나타났다. 또한 Fe-B합금분말중에 Nd의 확산과 관련된 XRD의 분석결과에 따라 완전한 균질화를 위해서는 110$0^{\circ}C$에서 45min정도의 R-D반응이 필요하였으며, R-D반응에 대한 Nd의 수율도 그 조건에서 최대로 얻어졌다. 그리고 수세후의 최종 분말시료중에 잔류하는 Ca 및 $O_2$량을 ICP발광분석 및 산소분석기에 의해 분석한 결과, 각각의 함유량은 0.17 및 0.42wt%정도가 검출되었다
Recently, the control of pore-characteristics of nano-porous materials has been studied extensively because of their unique applications, which includes size-selective separation, gas adsorption/storage, heterogeneous catalysis, etc. The most widely adopted techniques for controlling pore characteristics include the utilization of pillar effect by metal oxide and of templates such as zeolites. More recently, coordination polymers constructed by transition metal ions and bridging organic ligands have afforded new types of nano-porous materials, porous metal-organic framework(porous MOF), with high degree and uniformity of porosity. The pore characteristics of these porous MOFs can be designed by controlling the coordination number and geometry of selected metal, e.g transition metal and rare-earth metal, and the size, rigidity, and coordination site of ligand. The synthesis of porous MOF by the assembly of metal ions with di-, tri-, and poly-topic N-bound organic linkers such as 4,4'-bipyridine(BPY) or multidentate linkers such as carboxylates, which allow for the formation of more rigid frameworks due to their ability to aggregate metal ions into M-O-C cluster, have been reported. Other porous MOF from co-ligand system or the ligand with both C-O and C-N type linkage can afford to control the shape and size of pores. Furthermore, for the rigidity and thermal stability of porous MOF, ring-type ligand such as porphyrin derivatives and ligands with ability of secondary bonding such as hydrogen and ionic bonding have been studied.
LiCl 용융염에서 희토류 금속을 포함한 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물의 전해환원을 통한 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금제조에 대한 연구를 수행하였다. $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 $1100^{\circ}C$에서 소결시에 $NiNd_2O_4$ (스피넬)과 $LaNiO_3$ (페로브스카이트) 구조가 생성되었다. 스피넬 및 페로브스카이트 구조는 복합산화물의 전해환원 반응속도를 증가시켰다. LiCl 용융염에서 전해환원 반응 동안 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 Ni, $NiLa_2O_4$ 등의 다양한 중간생성물을 거쳐 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금으로 환원됨을 확인할 수 있었다. XRD 분석결과를 통해 최종 생성물인 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$의 생성 메카니즘을 제시하였다.
Nowadays, trivalent rare-earth ($RE^{3+}$) ions activated metal oxides have been proved to be excellent host materials due to their various applications. Facile wet-chemical technique have been considered as the best synthetic route due its intensive interest in the preparation of nanostructures. Europium ion doped lanthanum hydroxide ($La(OH)_3:Eu^{3+}$) phosphors were synthesized by the facile wet chemical method using the hexamethylenetetramine (HMTA) as a mediated surfactant. The thermal behavior for the $La(OH)_3:Eu^{3+}$ phosphors was investigated by thermogravimetric and differential thermal analysis method. The morphological studies were measured by scanning electron microscope and transmission electron microscope measurements, indicating three-dimensional (3D) flower-like $La(OH)_3:Eu^{3+}$ nanorod bundles. After subsequent annealing process, the lanthanum oxide ($La_2O_3:Eu^{3+}$) phosphor exhibited similar kind of morphology. The synthesized $La(OH)_3:Eu^{3+}$ and $La_2O_3:Eu^{3+}$ samples were characterized by X-ray powder diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. Furthermore, photoluminescence and cathodoluminescence properties were studied in details.
In-situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared (IR) spectroscopy studies of SOFC cathode materials will be discussed in this presentation. The mixed conducting perovskites (ABO3) containing rare and alkaline earth metals on the A-site and a transition metal on the B-site are commonly used as cathodes for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the details of the oxygen reduction reaction are still not clearly understood. The information about the type of adsorbed oxygen species and their concentration is important for a mechanistic understanding of the oxygen incorporation into these cathode materials. XPS has been widely used for the analysis of adsorbed species and surface structure. However, the conventional XPS experiments have the severe drawback to operate at room temperature and with the sample under ultrahigh vacuum (UHV) conditions, which is far from the relevant conditions of SOFC operation. The disadvantages of conventional XPS can be overcome to a large extent with a "high pressure" XPS setup installed at the BESSY II synchrotron. It allows sample depth profiling over 2 nm without sputtering by variation of the excitation energy, and most importantly measurements under a residual gas pressure in the mbar range. It is also well known that the catalytic activity for the oxygen reduction is very sensitive to their electrical conductivity and oxygen nonstoichiometry. Although the electrical conductivity of perovskite oxides has been intensively studied as a function of temperature or oxygen partial pressure (Po2), in-situ measurements of the conductivity of these materials in contact with the electrolyte as a SOFC configuration have little been reported. In order to measure the in-plane conductivity of an electrode film on the electrolyte, a substrate with high resistance is required for excluding the leakage current of the substrate. It is also hardly possible to measure the conductivity of cracked thin film by electrical methods. In this study, we report the electrical conductivity of perovskite $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ (LSC) thin films on yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte quantitatively obtained by in-situ IR spectroscopy. This method enables a reliable measurement of the electronic conductivity of the electrodes as part of the SOFC configuration regardless of leakage current to the substrate and cracks in the film.
Metal silicides는 Si 기반의microelectronic devices의 interconnect와 contact 물질 등에 사용하기 위하여 그 형성 mechanism과 전기적 특성에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이 중 Rare-earth(RE) silicides는 저온에서 silicides를 형성하고, n-type Si과 낮은 Schottky Barrier contact (~0.3 eV)을 이룬다. 또한 낮은 resistivity와 Si과의 작은 lattice mismatch, 그리고 epitaxial growth의 가능성, 높은 thermal stability 등의 장점을 갖고 있다. RE silicides 중 ytterbium silicide는 가장 낮은 electric work function을 갖고 있어 n-channel schottky barrier MOSFETs의 source/drain으로 주목받고 있다. 또한 Silicon 기반의 CMOSFETs의 성능 향상 한계로 인하여 germanium 기반의 소자에 대한 연구가 이루어져 왔다. Ge 기반 FETs 제작을 위해서는 낮은 source/drain series/contact resistances의 contact을 형성해야 한다. 본 연구에서는 저접촉 저항 contact material로서 ytterbium germanide의 가능성에 대해 고찰하고자 하였다. HRTEM과 EDS를 이용하여 ytterbium germanide의 미세구조 분석과 면저항 및 Schottky Barrier Heights 등의 전기적 특성 분석을 진행하였다. Low doped n-type Ge (100) wafer를 1%의 hydrofluoric (HF) acid solution에 세정하여 native oxide layer를 제거하고, 고진공에서 RF sputtering 법을 이용하여 ytterbium 30 nm를 먼저 증착하고, 그 위에 ytterbium의 oxidation을 방지하기 위한 capping layer로 100 nm 두께의 TiN을 증착하였다. 증착 후, rapid thermal anneal (RTA)을 이용하여 N2 분위기에서 $300{\sim}700^{\circ}C$에서 각각 1분간 열처리하여 ytterbium germanides를 형성하였다. Ytterbium germanide의 미세구조 분석은 transmission electron microscopy (JEM-2100F)을 이용하였다. 면 저항 측정을 위해 sulfuric acid와 hydrogen peroxide solution (H2SO4:H2O2=6:1)에서 strip을 진행하여 TiN과 unreacted Yb을 제거하였고, 4-point probe를 통하여 측정하였다. Yb germanides의 면저항은 열처리 온도 증가에 따라 감소하다 증가하는 경향을 보이고, $400{\sim}500^{\circ}C$에서 가장 작은 면저항을 나타내었다. HRTEM 분석 결과, deposition 과정에서 Yb과 Si의 intermixing이 일어나 amorphous layer가 존재하였고, 열처리 온도가 증가하면서 diffusion이 더 활발히 일어나 amorphous layer의 두께가 증가하였다. $350^{\circ}C$ 열처리 샘플에서 germanide/Ge interface에서 epitaxial 구조의 crystalline Yb germanide가 형성되었고, EDS 측정 및 diffraction pattern을 통하여 안정상인 YbGe2-X phase임을 확인하였다. 이러한 epitaxial growth는 면저항의 감소를 가져왔으며, 열처리 온도가 증가하면서 epitaxial layer가 증가하다가 고온에서 polycrystalline 구조의 Yb germanide가 형성되어 면저항의 증가를 가져왔다. Schottky Barrier Heights 측정 결과 또한 면저항 경향과 동일하게 열처리 증가에 따라 감소하다가 고온에서 다시 증가하였다.
동해 울릉분지에서 망간산화물과 철산화물의 유기물 분해 기여율을 정량화하기 위하여 6개의 박스형 시추퇴적물을 채집하였다. 수심이 2,000 m 이상인 울릉분지 표층퇴적물에서 유기탄소 함량은 2.6% 가량으로 육상기원 유기물 유입이 많은 흑해와 용승 해역인 칠레 주변해역들과 비슷했다. 울릉분지에 위치한 정점들에서 망간산화물 함량은 퇴적물 최상부에서 2% 이상으로 매우 높았고, 철산화물 함량은 울릉분지 표층 $1{\sim}4cm$ 내외에서 2% 가량의 최고값을 나타냈다. 그러나 대륙사면 정점들에서 망간산화물과 철산화물 함량은 분지처럼 높은 값을 보이지 않았다. 동해 울릉분지에서 2% 이상으로 높은 망간산화물 함량은 높은 유기탄소 함량과 사면보다 비교적 느린 퇴적속도 때문이거나 망간 이온이 저탁류를 통해 사면에서 분지로 이동한 것으로 예상된다. 망간산화물 환원율은 $0.3{\sim}0.57\;mmol\;m^{-2}\;day^{-1}$의 범위를 보였고, 철산화물 환원율은 $0.10{\sim}0.24\;mmol\;m^{-2}\;day^{-1}$의 범위를 나타냈다. 울릉분지에서 금속산화물은 유기물 분해에 $13{\sim}26%$ 정도를 차지하였으며, 이는 칠레 용승 해역과 유사하고, 덴마크 연안보다 낮은 값이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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