Lee, Hyung Won;Jeong, Hanseob;Ju, Young-Min;Youe, Won-Jae;Lee, Jaejung;Lee, Soo Min
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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제47권4호
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pp.486-497
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2019
The non-isothermal and isothermal pyrolysis properties of H lignin and P lignin extracted from different biorefinery processes (such as supercritical water hydrolysis and fast pyrolysis) were studied using thermogravimetry analysis (TGA) and pyrolyzer-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS). The lignins were characterized by ultimate/proximate analysis, FT-IR and GPC. Based on the thermogravimetry (TG) and derivative thermogravimetry (DTG) curves, the thermal decomposition stages were obtained and the pyrolysis products were analyzed at each thermal decomposition stage of non-isothermal pyrolysis. The isothermal pyrolysis of lignins was also carried out at 400, 500, and $600^{\circ}C$ to investigate the pyrolysis product distribution at each temperature. In non-isothermal pyrolysis, P lignin recovered from a fast pyrolysis process started to decompose and produced pyrolysis products at a lower temperature than H lignin recovered from a supercritical water hydrolysis process. In isothermal pyrolysis, guaiacyl and syringyl type were the major pyrolysis products at every temperature, while the amounts of p-hydroxyphenyl type and aromatic hydrocarbons increased with the pyrolysis temperature.
Identification of coating film species from ancient coating materials is needed to maintaine their surfaces without loss of their original beauty for a long time and understand the historical background of manufacturing techniques. A pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) was applied to identify the origine of films in ancient coating materials. The pyrolysis products, which reflect the source from which they originate were detected distinctively at $500^{\circ}C$. This is a rapid technique that does not require large amounts of sample or any sample preparation. Sesquiterpenes are a class of terpenes that consist of three isoprene units were identified as cadienes, selinenes, cubebenes from the raw material of dendropanax morbifera. On the other hand, alkanes(tetra~heptadecanes), alkenes (tri~heptadecenes), allkyphenols, catechols and fatty acids were detected from the raw material of the lacquer film. Based on these results, the origine of historic coatings artifacts was identified using py-GC/MS by comparison with their pyrolysis products.
GRLs(Guidance Residue Levels) of agricultural chemicals for tobacco are recommended by the CORESTA Agro-Chemical Advisory Committee guide. In the GRLs list, organochlorine group is one of pesticides commonly used on tobacco cultivation. In this model study, the quantitative correlation in the transfer rate of pesticide residue into tobacco smoke by spiking of organochlorine pesticides to cigarette and pyrolysates were investigated. The spiking concentration referred to the range of GRLs list and the organochlorine pesticides in mainstream smoke were analyzed by GC-MS. For the understanding of the composition variation versus temperature, the behavior of pesticides was investigated by pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry(Py-GC-MS). In this study, the transfer rate of pesticide residue into tobacco smoke at four different spiking concentration and the composition of pyrolysates were analyzed differently. At $10\;{\mu}g/cig$ spiking concentrations, the organochlorine pesticides were transferred into tobacco smoke in $0.02\;{\sim}\;10.19\;%$ each of component and the most of pesticides were pyrolyzed during smoking. It was found that the decomposition compounds from organochlorine pesticides were mainly composed of oxygenated and nitrogenous compounds. This study could estimate that the transfer rate of pesticides into tobacco smoke is very small amount.
아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.
This study was conducted to investigate the pyrolysis products of ι-menthol by Curie-Point pyrolysis. The pyrolysis of ι-menthol was performed at 16$0^{\circ}C$, 42$0^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, and 92$0^{\circ}C$ by Curie-Point Pyrolyzer and their pyrolysis products were analyzed by GC/MSD. In addition, tobacco leaves added ι-menthol were pyrolyzed at the same condition in case of ι-menthol. The beginning temperature for pyrolysis formation was in the vicinity of 42$0^{\circ}C$ and the major components of the pyrolysis products identified were iso-menthol, 2-menthene, menthomenthene, and menthone. The amount of these components was increased by increasing temperature and the hydrocarbons such as hexadecene and pentadecene formed by ring cleavage were generated at 92$0^{\circ}C$. The yield of ι-menthol in pyrolysis of tobacco leaves was decreased as the temperature of pyrolysis was raised and the pyrolysis products of ι-menthol weren't identified in the pyrolysis of tobacco leaves. Also, to analyze the weight decrease, ι-menthol was analysed by thermal analyzer(TA), and then the weight decrease of ι-menthol was occurred in the vicinity of 18$0^{\circ}C$.
Polyethylene (PE) and maleic anhydride-grafted PE (PE-g-MAH) were pyrolyzed, and their pyrolysis products were analyzed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) to investigate the influence of MAH grafted onto PE on pyrolysis behaviors. Major pyrolysis products of PE and PE-g-MAH were n-alkanes, 1-alkenes, ${\alpha},{\omega}$-alkadienes, and aromatic compounds. 1-Alkenes were more formed than n-alkanes, ${\alpha},{\omega}$-alkadienes, and aromatic compounds. Butadiene was more produced from PE than PE-g-MAH, whereas toluene and ethyl benzene were more generated from PE-g-MAH than PE. Difference in the pyrolysis behaviors between PE and PE-g-MAH were explained by initial decomposition of MAH moiety.
A novel microwave-induced pyrolysis of polystyrene in motor oil was performed using a quartz tube reactor with silicon carbide as the microwave absorbent. Different pyrolysis conditions were investigated, such as time range from 30 minutes to 1 hour and power range from 180 to 250 watt. The distillate components were analyzed with GC-MS, and styrene, 1-methyl styrene, toluene, ethyl benzene were the four main products. Among these, styrene took over 70 percentages. Temperature of the complete pyrolysis using microwave was much lower than that of conventional thermal pyrolysis method.
호박유물의 적절한 보존방안 마련에 필요한 호박의 화학적 분광학적 특성을 Infrared (IR) 분석과 pyrolysis/GC/MS (py/GC/MS) 분석을 통해 조사하였다. 호박 시료는 Baltic, Chiapas, Colombian, Dominican, Fushun, Madagascar 호박 등 6개의 산지에서 총 14종을 확보하였다. 시료의 비파괴적 조사를 위해 IR 분석을 실시하였고, 고분자 구성 성분 조사를 위해 py/GC/MS를 $300^{\circ}C$ 열분해 온도에서 온라인 trimethylsilylation을 통하여 분석하였다. IR 분석에서는 대체적으로 산지에 관계없이 유사한 스펙트럼을 보였으나, 지문영역에서는 Baltic 호박의 경우 Baltic shoulder에 해당하는 $1250cm^{-1}{\sim}1150cm^{-1}$에서 흡수가 나타나는 등 각각의 산지별로 구분이 가능한 차별화된 IR 스펙트럼이 관찰되었다. py/GC/MS 분석에서는 succinic acid, pimaric acid 등 호박의 구성성분으로 알려진 물질들이 검출되었고, Baltic, Chiapas, Fushun 호박의 경우 산지 구분이 가능한 특정성분이 검출되었다. 이러한 결과는 발견 및 발굴 유물에서 호박을 확인하거나, 산지 및 제작기술 추정 등 고고과학적인 해석의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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