The two main methods to prepare water samples for analyzing volatile organic compounds(VOC's) were investigated. One is the purge and trap(PT) method and another is the head space(HS) sampling method. Both methods were effective to transfer the low boiling point components from the water sample onto the capillary column. The cryo-focusing at the top of the main capillary column was an effective way to obtain the sharpness of the chromatographic peaks but could be avoided when a semi-wide bore column was used. The recovery from the same amount of the sample was better in PT than in HS but a larger sample volume in HS method could compensate the lower efficiency. Therefore PT is suitable to the analysis of drinking water where the very low concentration must be determined. HS is suitable to waste water analysis because of the easiness of the operation. The repeatability was good and similar in both methods. For the contamination of the former sample, both methods were tough and could be used without any problems. The matrix effect which could change the equilibrium parameters in HS method was find negligible in many components. The actual samples such as tap water and river water were analyzed with both methods concerning 16 components regulated in Korea.
Since the emissions composition from the household products have potentially been associated with health risks for building occupants, the chemical composition emitted from the products should be surveyed. The current study identified the emission composition for 42 liquid household products, using a purge-and-trap method. This evaluation was done by classifying the household products into five product classes (deodorizers, household cleaners, color removers, pesticides, and polishes). Nineteen compounds were chosen on the basis of selection criteria. The quality control program for purge-and-trap and analytical systems included tests of laboratory blank Tenax traps and blank water samples, and the determination of calibration equation, measurement precision, method detection limit (MDL), and recovery. The number of chemicals varied according to the product categories, ranging from 4 for the product category of bleaches to 12 for the product categories of air fresheners and nail color removers. For all product categories, the emission composition and concentrations varied broadly according to product. It is noteworthy that most household products emit limonene: 19 of 25 cleaning products; 5 of 6 deodorizers; 1 of 3 pesticides; 3 of 3 color removers; and 4 of 5 polishes. It was suggested that the use of household products sold in Korea could elevate the formation of secondary toxic pollutants in indoor environments, by the reaction of limonene with ozone, which entered indoor environments or might be generated by indoor sources such as electronic air cleaning devices and copying machines.
15종의 휘발성 유기오염물질을 blank water에 $20{\mu}g/L$의 농도로 첨가하여 Purge and Trap과 Gas Chromatograph/Mass Spectrometer(GC/MS)로 분석하였다. 그 결과 100%의 총평균 회수율과 3.6%의 평균상대표준편차를 얻었으며, 검출한계는 $1.9{\sim}3.3{\mu}g/L$를 나타내어 분석법이 적합함을 알 수 있었다. 반월염색단지 공동폐수처리장의 폐수를 분석한 결과 15종의 유기물이 검출되었으며, 이 중 미국 EPA에서 규제하는 priority pollutant는 trichloroethylene, tetrachloroethylene, toluene, ethylbenzene 등 4종이었다. 한편, 환경부가 폐수 중에서 규제하는 trichloroethylene과 tetrachloroethylene의 농도는 각각 34.6과 $75.6{\mu}g/L$로 배출허용기준 이하로 검출되었다.
The study was carried out to develop and standardize the analytical method of 1,4-dioxane in water. The National Institute of Environmental Research in Korea has monitored for 1,4-dioxane in water since 1998 and it has been detected in environmental water occasionally. But the environmental pollution and analytical method in water is not well known over the world. The trace analytical method at low-${\mu}/L$ level is prerequisite in order to evaluate the residue of 1,4-dioxane in water. Evaluation of the method was demonstrated by comparing and analyzing with liquid-liquid extraction, solid-phase extraction and purge & trap technique. As a result of experiment by standard solutions and raw samples, the precision and accuracy for three methods were obtained within error rate of about 10%. Therefore, three methods were standardized as official monitoring method in Korea. Also, a convenient and simple liquid-liquid extraction method for the analysis of 1,4-dioxane in water was developed by combined with gas chromatography/mass spectrometry and applied to the water samples in Korea
Lee Kwang-Ho;Kwak In-Shin;Kim Dyoung-Il;Choi Byoung-Hee;Kim Guy-Joung;Lee Chul-Won
한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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pp.140-140
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2001
A sensitive analytical method based on gas chromatograpy-mass spectrometry with a selected ion monitoring (GC/MS-SIM) with the purge-and-trap concentration and with headspace method (in limited applications) was developed for determining of epichlorohydrin in canned beverages coated with epoxy resin. The calibration curve in the range of $0.5\sim50ng$ had correlation coefficient greater than 0.998 and a detection limit of $0.l\mug/L$ was obtained using a sample volume of 20ml. The predominant ions of epichlorohydrin produced in MSD using electron ionization(EI) were m/z 57 ([M-CI]+) and 62/64 $([M-CH_2O]+)$. In survey of epichlorohydrin in thirty commercial canned beverage samples, none of them was detected.
참깨를 170, 200, $230^{\circ}C$로 열풍순환식과 전기팬에서 볶아서 참유한 기름의 향기 성분을 GC와 GC-MS로 분석하여 동정 확인하고 관능 검사를 실시하였다. 총 33개의 향기성분이 확인 되어졌으며 pyrazine류 14종, thiazole류 7종, pyridine류 4종, oxazole류 2종 및 기타 6종 이였다. 전기팬에서 170, 200, $230^{\circ}C$에서 처리된 시료의 총 향기성분의 함량은 각각 145.29, 334.65, 313.04 ppm 이였고 열풍순환식에서는 각각 28.86, 81.20, 313.28 ppm이 였다. 그리고 개별향기 성분중에서는 pyrazine류의 함량비가 가장 높았다. 6개의 시료에 대한 관능 검사의 결과는 $200^{\circ}C$에서 배전식 방법으로 볶은 참깨로부터 제조된 참기름이 가장 바람직한 향기를 가진것으로 판단되어졌다. 이런 현상은 GC 분석의 결과와 일치하였다.
Volatile components of Cornsilk(Zea mays L.) were isolated by purge and trap headspace method and were analyzed by GC and GC/MSD. A total of 44 components were identified in the cornsilk volatile coponents including 9 alcohols 7 aldehydes and ketones 14 terpenes and terpene alcohols 3 pyrazines 5 hydrocarbons and 6 miscellaneous components. The major components were 2-propanol(8.08%) pen-tanol(1.82%) hexanol(2.86%) hexanal(3.68%) heptanal(7.40%) nonanal(7.93%) decanal (2.04%) $\alpha$-copaene(2.20%) limonene(1.68%) $\alpha$-selinene(1.03%) $\beta$-selinene(1.03%)
본 연구의 목적은 경기도 의왕시 소재 백운산 주변의 유류로 인한 토양오염도를 조사하고 복원에 필요한 기초자료를 마련하는 데 있다. 토양의 유류오염도를 측정하기 위해 BTEX와 TPH를 분석하였으며, 토양의 물리적 특성은 pH, 유기물함량, 함수율, 투수계수, 비중, 공극율을 측정하였다. BTEX는 GC-FID와 Purge & Trap을 사용하여 분석하였으며, TPH는 가속용매추출기(Accelerated Solvent Extractor)를 이용하여 토양시료를 전처리 하였으며 GC-FID로 분석하였다. 분석 결과 TPH의 경우 최고 24,773mg/kg, BTEX는 101.7mg/kg가 검출되어 TPH의 토양오염대책기준인 5,000mg/kg, BTEX의 토양오염우려기준인 80mg/kg을 많은 지점에서 초과하고 있었다. 따라서 백운산 지역은 오염지역의 토양복원이 반드시 필요함을 알 수 있다. 한편 연구대상 지역 중 오염도가 높은 지점에서 본 연구실에서 개발한 미생물제제를 사용하여 5주 동안 오염도의 회복정도를 조사하였다. 실험결과 3주만에 대부분의 오염물질이 분해되었고, 5주 후에 초기농도의 95%의 TPH가 분해됨을 확인할 수 있었다. 따라서 백운산 토양오염 현장에는 본 연구팀이 사용한 미생물제제를 이용하여 복원하는 것이 매우 효과적인 것으로 사료된다.
Cyanobacteria와 방선균에 의해 생산되는 대표적 취기물질인 geosmin의 정성 및 정량 분석법을 확립하고, cyanobacteria인 Phormidium sp. NIVA-CYA7의 생장과 geosmin의 생산 및 방출에 영향을 주는 환경요인에 대해 조사하였다. Geosmin의 분석은 전처리과정이 간편하고, purge 시간을 1시간으로 단축한 purge & trap concentrator가 장착된 gas chromatograph로 분석하였다. Phomidium의 생장은 pH 7.9, 온도 $20^{\circ}C$, 광도 120-140 $\mu$E/ $m^(2)$/s, Z8 배지의 배양조건에서 8일까지 유도기를, 이후 14일까지 지수성장기를, 14일 이후에는 정상기를 보였다. 배지내 질소의 농도를 250 $\mu$M에서 100 또는 25 $\mu$M로 감소시켰을 때, Phormidium의 생장은 거의 영향을 받지 않았다. 반면에 배지의 인 농도를 25 $\mu$M에서 10 또는 2.5 $\mu$M로 감소시켰을 때, 인의 농도가 감소할수록 생장은 억제되었다. 배지내 인의 농도를 25 $\mu$M에서 10 $\mu$M로 감소시켰을 때, 단위 탄소당 또는 엽록소-$\alpha$당 geosmin의 함량은 각각 35%와 68% 증가하였다. Phormidium의 geosmin함량은 pH 9.4에서 0.0824 $\mu$g/mg C로 pH 6,4m 7.9에 비해 두 배 이상 많았다. 따라서 Phormidium의 geosmin 함량은 생장단계, 인의 농도, pH등에 따라 영향을 받지만, geosmin의 방출은 이들 요인에 의하여 크게 영향받지 않는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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