A powder, containing 80 percent of blue cobalt aluminate $(CoAl_2O_4)$ crystallites, was synthesized at $210 ^{\circ}C$ using a (metal nitrate-malonic acid-ammonium hydroxide-ammonium nitrate) system. The optimal amount of concentrated ammonia water and initial decomposition temperature were determined for the blue $CoAl_2O_4$ crystallites preparation. Three $CoAl_2O_4$ precursor pastes, corresponding to the various amounts of concentrated ammonia water, were prepared by evaporating the initial solutions in an electric furnace fixed at $80 ^{\circ}C$ under a vacuum of 25 torr. The initial solution was used to dissolve the starting materials. The powder with the maximum content (80%) of blue $CoAl_2O_4$ crystallites was prepared when the prepared precursor was decomposed at $210 ^{\circ}C$. The blue $CoAl_2O_4$ crystallite content in the prepared sample decreased with increasing initial decomposition temperature. For 0.2 mole of the $Al^{3+}$ ion, the chemical compositions of the precursor corresponded to molar ratios of 0.4, 1.40, 2.56 and 2.00 for the $Co^{2+}$ ion, malonic acid, ammonia and ammonium nitrate per mole of the $Al^{3+}$ ion, respectively. The blue $CoAl_2O_4$ crystallite content in the sample decreased with the amount of ammonia deviated from the optimal value. The characteristics of the powders were examined using X-ray diffraction, optical microscopy, Fourier transformation infrared spectroscopy and the Brunauer-Emmett-Teller technique.
$Li_2$$ZrO_3$ powder which is one of the candidates of breeding materials for the fusion reactor was syn-thesized by a precipitation-combustion process. Although precipitates from the reaction between zirconium nitrate and citric acid were existed in a precursor solution. $Li_2$$ZrO_3$ could easily be obtained by using the mixed fuel of urea and citric acid in stoichiometric composition. The phases of as-synthesized powder con-sisted of $Li_2$$ZrO_3$ and small amounts of $Li_6$$Zr_2O_3$ and $Li_2$$ZrO_3$ The latter phases disappeared after the cal-cination at $1100^{\circ}C$ for 2 h. The primary particle size and the specific surface area of as-synthesized powders were smaller than 20nm and 10-14 $M^2$/g, respectively. The primary particle size of the precipitation-combustion synthesized powders was affected by the size of precipitates present in a precursor solution.
The potential application of ultrafine cerium oxide (ceria, $CeO_2$) as an oxygen gas sensor has been investigated. Ceria was synthesized by a thermochemical process: first, a precursor powder was prepared by spray drying cerium-nitrate solution. Heat treatment in air was then performed to evaporate the volatile components in the precursor, thereby forming nanostructured $CeO_2$ having a size of approximately 20 nm and specific surface area of 100 $m^2/g$. After sintering with loosely compacted samples, hydrogen-reduction heat treatment was performed at 773K to increase the degree of non-stoichiometry, x, in $CeO_{2-x}$. In this manner, the electrical conductivity and oxygen-response ability could be enhanced by increasing the number of oxygen vacancies. After the hydrogen reduction at 773K, $CeO_{1.5}$ was obtained with nearly the same initial crystalline size and surface. The response time $t_{90}$ measured at room temperature was extremely short at 4 s as compared to 14 s for normally sintered $CeO_2$. We believe that this hydrogen-reduced ceria can perform capably as a high-performance oxygen sensor with good response abilities even at room temperature.
Synthesis and process development of nano-size Ti powder by SFE(Sodium/halide Flame Encapsulation) method were investigated. Four concentric coflow burner was used and its flame configuration was $TiCl_4/Ar/Na/Ar$ in order from the center. Flame has been controlled by the various processing parameters such as temperature of burner and flow rates of both $TiCl_4$(g) precursor and Na(g). It was found that yellow-colored flame was shown in the flow rates of 70cc/min of $TiCl_4$(g) precursor and 2 $\ell$ /min of Na(g) which were regarded as optimum flame condition. The powders encapsuled by NaCl were produced having the average powder size of 250nm. The results of X-ray diffraction showed that powders from the optimized condition consisted of pure Ti and NaCl. TEM analysis confirmed that the several Ti powders of 20-100nm were encapsulated with NaCl. After removing sodium chloride by heat treatment, the spherical Ti powders with the size range of 80 to 150nm were obtained.
The effects of the addition of nanocrystalline Y2O3 powder on the microstructure and superconducting properties have been investigated in YBCO films prepared by TFA-MOD process. Precursor solution doped with extra $Y_2O_3$ Powder was prepared by adding $Y_2O_3$ powder into a stoichiometic precursor solution with a cation ratio of Y:Ba:Cu=1:2:3. Coating solutions with and without $Y_2O_3$ doping were coated on $LaAlO_3(100)$ single crystal by a dip coating method, cacination and conversion heat treatments were performed at the controlled atmosphere containing water vapor Current carry capacity(Jc) of YBCO film was enhanced about 50% by $Y_2O_3$ doping. It is thought that the enhancement of Jc is due to the better connectivity of YBCO grains and/or the flux pinning by the presence of nanocrystalline $Y_2O_3$ Particles embedded in YBCO grains.
Fine Nd-Fe-B-type particles were prepared by ball milling of different types of Nd-Fe-B precursor materials, such as die-upset magnet, HDDR-treated material, and sintered magnets. Coercivity dependence on the grain and particle size of the powder was investigated. Coercivity of the milled particles was reduced as the particle size decreased, and the extent of coercivity loss was dependent upon the precursor material. Coercivity loss in the finely milled particles was attributed to the surface oxidation. The extent of coercivity loss in the fine particles was closely linked to grain size of the precursor materials. Coercivity loss was more profound for the fine particles with larger grain size. Contrary to the fine particles from the sintered magnets with larger grain size the fine particles (~10 um) from the die-upset magnet and HDDR-treated material with much finer grain size still retained high coercivity (> 10 kOe for die-upset magnet, > 4 kOe for HDDR-treated material).
The influence of starting precursor powders on the phase formation and transport properties of Bi-2223/Ag tapes has been studied. The experimental results show that the average particle size of precursors as fine as 1.64 ${\mu}{\textrm}{m}$ and 1.51 ${\mu}{\textrm}{m}$ can still increase the transport properties. The J$_{c}$-B behavior is also enhanced in tapes fabricated with powders in finer particle sizes. However, at higher magnetic fields, J$_{c}$ of tape started from the powder with the finest particles drops rapidly at the direction of H//c, which is possibly attributed to the small grain sizes and weak flux pinning ability that due to the short induction period at the initial stage of phase formation as the result of fine particles in precursor powder.der.
The influence of the concentration of precursor solution and the number of solution coatings on the densification of the Pb($Zr_xTi_{1-x}$)$O_3$(PZT) thick films was studied. PZT powder and PZT precursor solution were prepared by sol-gel method and PZT thick films were fabricated by the screen-printing method on the alumina substrates. The powder and solution of composition were PZT(70/30) and PZT(30/70), respectively. The coating and drying procedure was repeated 4 times. And then the PZT precursor solution was spin-coated on the PZT thick films. A concentration of a coating solution was 0.5 to 2.0 mol/L[M] and the number of coating was repeated from 0 to 6. The relative dielectric constant of the PZT thick film was increased with increasing the number of solution coatings and the thick films with 15M, 6-time coated showed the 698. The remanent polarization of the 1.5M, 6-time coated PZT thick films was 38.3 ${\mu}C/cm^2$.
The effect of $BaCeO_3$ doping on the critical current density of YBCO film by TFA-MOD method was studied. $BaCeO_3$ doping was made by two method; one is direct addition of $BaCeO_3$ nano-sized powder prepared by citrate process followed by grinding with planetary ball mill for 10 hours. Another is addition of Ba-Ce precursor solution prepared with Ba-acetate and Ce acetate dissolved in TFA to the YBCO-TFA precursor solution. The film was made by standard dip coating and heat treatment process with conversion temperature of $790^{\circ}C$ in 1000 ppm oxygen containing moisturized Ar gas atmosphere. The direct addition of $BaCeO_3$ powder resulted in YBCO film with good epitaxial growth and no evidence of second phase formation. The addition through precursor solution resulted in the increase of critical current density upto 30 at% doping and uniform dispersion of $BaCeO_3$ fine inclusion was confirmed by SEM-EDX.
By varying fabricating process, precursor powders with different initial conditions were prepared. Subsequently, Bi-2223/Ag tapes were made through these powders. The effects of precursor powders on the phase evolution and Jr properties of Bi-2223/Ag tapes were studied along with several thermomechanical cycles. Our results showed that the initial conditions of precursor powders could strongly influence the phase formation rate and $J_{c}$ value in final tapes. The factors of precursor powders that influence the phase formation and $J_{c}$ of Bi-2223/Ag tapes must be studied and optimized in combination.ion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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