본 연구는 파프리카 재배 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성을 알아보고 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 안전한 파프리카 생산에 기여하고자 수행되었다. 파프리카에 각각의 농약을 기준량 처리와 배량 처리로 살포한 후 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18 그리고 21일에 일정한 간격에 맞추어 파프리카 시료를 수확하여 잔류농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)을 설정하였다. 시료들은 QuEChERS법으로 추출한 후 $NH_2$ SPE cartridge와 PSA을 이용하여 정제하고 HPLC/DAD와 GLC/ECD를 이용하여 기기분석을 하였다. 5개 살충제의 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이며 회수율은 검출한계의 10배, 50배 농도인 0.1, 0.5 mg/kg가 되도록 3반복 처리하여 $81.3{\pm}1.62%$에서 $98.3{\pm}1.58%$였다. 시험 살충제의 생물학적 반감기는 bifenthrin에서 11.8일, chlorantraniliprole은 8.5일, chlorfenapyr는 16.8일, lamda-cyhalothrin은 7.1일, methoxyfenozide에서 31.3일로 나타났다. 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일 전 bifenthrin, chlorantraniliprole, chlorfenapyr, lamda-cyhalothrin 그리고 에서 methoxyfenozide에서 각각 1.05 mg/kg, 1.41 mg/kg, 0.93 mg/kg, 2.06 mg/kg 그리고 1.08 mg/kg으로 제안하였다.
Pre-harvest residue limits (PHRLs) have been proposed as criteria for a proactive role to exceed the maximum residue limit (MRL) of pesticides in agricultural products at harvest. However, PHRL numbers are significantly less than those of established MRLs. This study was performed to determine the dissipation constants and residual concentrations of lufenuron after application on crown daisy and chamnamul under green house conditions. Two residue field trials for each crown daisy and chamnamul were selected to consider a different geographical site at least 20 km far from one another. The pesticide was treated according to critical GAP. After samples were sprayed with lufenuron, they were collected at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days and analyzed using HPLC-DAD. The mean recoveries of crown daisy and chamnamul were within the range of 70-120% with below 20% coefficient variation, which is within the acceptable limits specified by the manual of pre-harvest residue study for pesticides (MFDS, 2014). The biological half-lives in field I and field II were 7.0 and 4.6 days for crown daisy and 2.7 and 2.8 days for chamnamul, respectively. The lower bounds of 95% confidence intervals of dissipation rate constants of lufenuron in crown daisy were determined to be 0.0692 and 0.1298 for field I and field II, respectively, and in chamnamul were 0.2067 for both field I and field II. After applying lufenuron 5% EC, the lufenuron residues on crown daisy and chamnamul at the pre-harvest intervals (14 days for crown daisy and 7 days for chamnamul) were below the safe levels. The dissipation rates of lufenuron in crown daisy and chamnamul were evaluated for similarities with leafy vegetables based on a 95% confidence interval.
Chang, Han Sub;Bae, Hey Ree;Son, Young Bae;Song, In Ho;Lee, Cheol Ho;Choi, Nam Geun;Cho, Kyoung Kyu;Lee, Young Gu
Agribusiness and Information Management
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제3권1호
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pp.11-22
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2011
This study describes the development of a web-based system that collects all data generated in the research conducted to set pre-harvest residue limits (PHRLs) for agricultural product safety control. These data, including concentrations of pesticide residues, limit of detection, limit of quantitation, recoveries, weather charts, and growth rates, are incorporated into a database, a regression analysis of the data is performed using statistical techniques, and the PHRL for an agricultural product is automatically computed. The development and establishment of this system increased the efficiency and improved the reliability of the research in this area by standardizing the data and maintaining its accuracy without temporal or spatial limitations. The system permits automatic computation of the PHRL and a quick review of the goodness of fit of the regression model. By building and analyzing a database, it also allows data accumulated over the last 10 years to be utilized.
본 연구는 참외에 대한 살균제 metalaxyl-M과 flusilazole의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit) 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 수행하였다. 공시 약제인 metalaxyl-M과 flusilazole은 안전사용기준에 준하여 7일 간격으로 1회, 2회살포하였으며, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 11일차에 수확하였고, 잔류량의 경시변화 결과를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 시료는 QuEChERS방법을 이용하여 전처리하였으며, metalaxyl-M의 경우 GC/NPD를 이용하여 분석하였으며, flusilazole은 LC/MS/MS를 이용하여 분석하였다. 참외 중 metalaxyl-M과 flusilazole의 LOQ (Limit of quantitation)는 각각 0.02 mg/kg, 0.01 mg/kg이었으며, metalaxyl-M 회수율은 95.7-103.2%이었고, flusilazole은 100.2-106.8%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 참외 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 flusilazole의 경우 1, 2회 처리구에서 12일이었으며, metalaxyl-M의 경우 23일이었다. 본 연구결과, metalaxyl-M 및 flusilazole의 수확 10일 전 PHRL은 각각 1.5, 0.3 mg/kg로 나타났으며, 수확 시 metalaxyl-M, flusilazole의 잔류농도는 MRL을 초과하지 않을 것으로 예측되었다.
BACKGROUND: This study was performed to calculate the biological half-lives and regression coefficient of bistrifluron and cyenopyrafen dissipation in peach and to estimate the Pre-Harvest Residue Limits (PHRLs). METHODS AND RESULTS: The bistrifluron and cyenopyrafen were prepared on the basis of good agricultural practice for peach and treated with a single application. Peaches were harvested at 0, 1, 3, 5, 7, 10 and 14 days after application, prepared for analysis, and analyzed by HPLC-DAD. The limits of quantitation (LOQ) of bistifluron and cyenopyrafen were 0.02 mg/kg and 0.04 mg/kg, respectively. The recoveries of bistrifluron and cyenopyrafen were 99.5~108.7% and 88.4~98.9% at two different concentration levels. The biological half-lives of field I (Sejong) and field II (Pyeongtaek) were 6.1 and 7.0 days for bistifluron, and 6.3 and 7.0 days for cyenopyrafen, respectively. The 95% confidence intervals of dissipation rate constants of bistrifluron in peach were 0.0805~0.1457 and 0.0577~0.1417 for field I and field II, respectively, and those of cyenopyrafen were 0.0911~0.1278 and 0.0576~0.1417, respectively. CONCLUSION: Residue dissipation of bistrifluron and cyenopyrafen in peach were similar to that of correction to sample weight difference during the harvest periods. This study suggests that residue dissipation rate would be helpful to set the PHRLs that protect public health.
본 연구는 생산단계 방울토마토 중 fluopicolide 및 metrafenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로서 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Fluopicolide 및 metrafenone 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, MLOQ(Method Limit of quantitation)는 0.005 mg/kg이었다. 분석결과, fluopicolide 회수율은 92.7∼94.8%이었고, metrafenone의 회수율은 82.6 ∼88.0%이었으며, 두 약제 모두 표준편차는 10% 미만이었다. 방울토마토 중 각각의 농약에 대한 반감기는 fluopicolide의 경우 15.0일(포장 1)과 12.8일(포장 2)로 나타났으며, metrafenone의 경우 18.9일(포장 1), 21.5일(포장 2)로 나타났다. fluopicolide 및 metrafenone에 대하여 방울토마토 수확 10일 전 잔류량이 각각 0.27 mg/kg, 2.29 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 잔류량은 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다.
본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.
BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation periods. This study was performed to set the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of clothianidin and fluquinconazole. METHODS AND RESULTS: Two groups of peach were treated under Korean GAP (Good Agricultural Practices) with application time, single and triple treatments. Sample was collected over 14days (each after 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days. 8times), and clothianidin and fluquinconazole were analyzed by HPLC/DAD and GC/ECD, respectively. CONCLUSION: The biological half-life of clothianidin in single treatment and triple treatment was 5.2days and 7.0days. That of fluquinconazole was also 3.9days and 4.1days, respectively. The PHRL of peach on 10days before harvest was 1.4 mg/kg in clothianidin and 1.8 mg/kg in fluquinconazole.
상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.
BACKGROUND: It is very important to monitor the residual characteristics of pesticides in pre-harvest fresh ginseng to ensure consumer safety. METHODS AND RESULTS: Forty-eight fresh ginseng samples were collected from 8 ginseng-growing fields 10 days before harvest and pesticide residues in fresh ginseng with and without rhizome (head of ginseng) and rhizome were analyzed for 320 pesticides by using GC-MS/MS and LC-MS/MS. As a result of the pesticide residue analysis, the number of pesticides detected from the fresh ginseng with rhizome, that without rhizome and rhizome were 26, 25, and 40, respectively, indicating that high number of pesticides found in rhizome, compared with the other parts. Pyraclostrobin was detected with the highest frequency in all samples, reaching to 21.2% in fresh ginseng with rhizome, 16.8% in that without rhizome, and 14.8% in rhizome. CONCLUSION: The residue levels of pesticides detected did not exceed their maximum residue limits, in spite of residual data in fresh ginseng before harvest. The amounts of the estimated daily intakes of all the detected pesticides were found to be from 0.018 to 1.818% of their acceptable daily intakes, indicating that concentrations of pesticides detected from fresh ginseng with and without rhizome collected before harvest do not pose the immediate health risks.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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