• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제18권8호
• /
• pp.831-840
• /
• 1997

Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.

• 자원리싸이클링
• /
• 제2권2호
• /
• pp.27-38
• /
• 1993

본 연구에서는 제철소에서 발생하는 전로 dust를 사용하여 심강법(분급)에 의한 철산화물을 분리하여 고순도의 철분말을 회수하였으며, 아래와 같은 결론을 얻었다. 가. 전로 dust의 물성 1) 재항의 1제강, 2제강 C/F(Clarifier) dust, 광장의 E/C(Evaporation coolar), dust, 중국강철공사(C.S.C) OM(Clarifier underflow) dust 금철분이 63~72%로 높고, Metal Fe 가 21~50% 함유되어 있으며, 기타 산화물로는 CaO, MgO, Al$_{2}O_{3}$, SiO$_{2}$ 등이 있다. 2) 재항의 1제강, 2제강 C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust, 중국강철공사(C.S.C), OM(clarifier underflow) dust 입자의 형상은 청입이 주로 구형으로 응고된 모양이었으며, 일반적으로는 출립의 외각부는 magnetite, hematite 등으로 산화가 진해되어 있다. 3) 전로 dust 들에 대한 X-ray 회절분석결과, 재항의 1제강, 2제강, C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust는 ${\alpha}$-Fe, FeO(wusute)가 중성분으로 존재하며 그 밖에 FE$_{3}O_{4}$9magnetite), Fe$_{2}O_{3}$ CaO가 소량으로 존재하고 있었으며, 중국강철공사(C.S.D) OM(underflow) dust는 ${\alpha}$-Fe, ${\alpha}Fe_{2}O_{3}$, graphite가 주성분으로 존재하며, 그 밖에 $Fe_{3}O_{4}$, Fe$_{2}O_{3}$, ZnO이 소량으로 존재하고 있었다. 4) 순수한 순철분말과 전로 dust를 구성하고 있는 순철은 마광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.

• 한국재료학회지
• /
• 제10권1호
• /
• pp.55-61
• /
• 2000

$UO_2$분말에 PVA-Al(III) 착물과 AlOOH를 각각 0.03~1.0wt%를 첨가하여 소결체를 제조한 후 소결체 특성을 비교하였다. PVA-Al(III) 착물과 AlOOH는 $1000^{\circ}C$의 소소분위기에서 열분해하는 경우 생성상은 $\theta-Al_2O_3$이었다. 순수 $UO_2$분말에 비해 AlOOH가 첨가된 혼합 분말의 곁보기 밀도는 더 높았고, PVA-Al(III) 착물이 첨가된 혼합 분말은 더 낮은 겉보기 밀도를 보였다. AlOOH가 첨가된 소결체의 경우 약 $800^{\circ}C$ 부근에서 치밀화가 시작되었지만, PVA-Al(III) 착물이 첨가된 소결체의 경우에는 약 $900^{\circ}C$에서 치밀화가 시작되었다. 기공 크기 분포는 AlOOH가 첨가된 $UO_2$소결체의 경우에 monomodal 형태로, 그리고 PVA-Al(III) 착물의 첨가된 소결체의 경우에는 bimodal 형태로 나타났다. 결정립 크기는 1wt% 첨가시 AlOOH가 첨가된 $UO_2$소결체의 경우에 약 $13\mu\textrm{m}$이었지만, PVA-Al(III) 착물의 첨가된 소결체의 경우에는 약 $\36mu\textrm{m}$까지 성장하는 현저한 효과를 확인하였다.

• 한국재료학회지
• /
• 제20권12호
• /
• pp.669-675
• /
• 2010

One of the greatest challenges for our society is providing powerful electrochemical energy conversion and storage devices. Rechargeable lithium-ion batteries and fuel cells are among the most promising candidates in terms of energy and power density. As the starting material, $TiCl_4{\cdot}YCl_3$ solution and dispersing agent (HCP) were mixed and synthesized using ammonia as the precipitation agent, in order to prepare the nano size Y doped spherical $TiO_2$ precursor. Then, the $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized using solid state reaction method through the stoichiometric mixture of Y doped spherical $TiO_2$ precursor and LiOH. The Ti mole increased the concentration of the spherical particle size due to the addition of HPC with a similar particle size distribution in a well in which $Li_4Ti_5O_{12}$ spherical particles could be obtained. The optimal synthesis conditions and the molar ratio of the Ti 0.05 mol reaction at $50^{\circ}C$ for 30 minutes and at $850^{\circ}C$ for 6 hours heat treatment time were optimized. $Li_4Ti_5O_{12}$ was prepared by the above conditions as a working electrode after generating the Coin cell; then, electrochemical properties were evaluated when the voltage range of 1.5V was flat, the initial capacity was 141 mAh/g, and cycle retention rate was 86%; also, redox reactions between 1.5 and 1.7V, which arose from the insertion and deintercalation of 0.005 mole of Y doping is not a case of doping because the C-rate characteristics were significantly better.

• Elastomers and Composites
• /
• 제40권2호
• /
• pp.93-103
• /
• 2005

본 연구에서는 자동차에서 댐핑 재료로 많이 사용되고 있는 스틸 다이내믹 댐퍼를 대체할 수 있는 소재로서 유기탄성체를 사용하였다. 그러나 유기탄성체를 사용하여 스틸 다이내믹 댐퍼를 대체하기 위해서는 스틸 다이내믹 댐퍼에 상응하는 비중의 구현이 가장 중요하고도 해결하기 어려운 과제이다. 본 연구에서는 고비중 구현을 위한 첫 단계로 최적의 매트릭스 탄성체 및 충전제를 선정하여 충전제의 충전량(vol%)에 따른 고무 혼합물의 경화 특성, 인장 강도, 혼련과정중의 고무 혼합물의 온도 변화 및 반발 탄성 등의 특성을 조사하였다. 충전량이 증가할수록 고무 혼합물의 $t_{s2}$는 감소하였고 $t_{90}$는 전반적으로 증가하였다. 또한 인장 강도는 감소하였고 고무 혼합물의 온도는 충전제 입자간의 마찰열로 인하여 증가하였다. 반발탄성은 충전제가 증가할수록 감소하였다. 따라서 초 고비중을 얻기 위해서는 고충전 기술이 선결되어야 하는데 고충전을 할 경우 매트릭스인 유기탄성체의 부피가 상대적으로 감소하기 때문에 기존의 유기탄성체 경화 시스템으로는 경화가 불가능하여 고충전에 부합하는 경화 시스템을 구축 하고자 매트릭스의 광화학적 개질을 시도하였고, 개질여부는 FTIR-ATR로 분석을 통해 확인하였다. 충전제의 충전밀도를 높여 매트릭스 탄성체에 충전제의 안정한 분산 및 고충전 기술을 확립하고자 충전제의 개질을 통해 충전제의 입도, 입도 분포도 및 형태를 제어하였다. 입도분석기로 입도 및 입도 분포의 변화를 확인하였고 SEM을 이용하여 충전제의 형태 변화를 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제26권11호
• /
• pp.1653-1668
• /
• 2005

Assembly of hybrid mesophases through the combination of amphiphilic block copolymers, acting as structuredirecting agents, and silicon sources using low acid catalyst concentration regimes is a versatile strategy to produce large quantities of high-quality ordered large-pore mesoporous silicas in a very reproducible manner. Controlling structural and textural properties is proven to be straightforward at low HCl concentrations with the adjustment of synthesis gel composition and the option of adding co-structure-directing molecules. In this account, we illustrate how various types of large-pore mesoporous silica can easily be prepared in high phase purity with tailored pore dimensions and tailored level of framework interconnectivity. Silica mesophases with two-dimensional hexagonal (p6mm) and three-dimensional cubi (Fm$\overline{3}$m, Im$\overline{3}$m and Ia$\overline{3}$d) symmetries are generated in aqueous solution by employing HCl concentrations in the range of 0.1−0.5 M and polyalkylene oxide-based triblock copolymers such as Pluronic P123 $(EO_{20}-PO_{70}-EO_{20})$ and Pluronic F127 $(EO_{106}-PO_{70}-EO_{106})$. Characterizations by powder X-ray diffraction, nitrogen physisorption, and transmission electron microscopy show that the mesoporous materials all possess high specific surface areas, high pore volumes and readily tunable pore diameters in narrow distribution of sizes ranging from 4 to 12 nm. Furthermore, we discuss our recent advances achieved in order to extend widely the phase domains in which single mesostructures are formed. Emphasis is put on the first synthetic product phase diagrams obtained in $SiO_2$-triblock copolymer-BuOH-$H_2O$ systems, with tuning amounts of butanol and silica source correspondingly. It is expected that the extended phase domains will allow designed synthesis of mesoporous silicas with targeted characteristics, offering vast prospects for future applications.

• 분석과학
• /
• 제10권3호
• /
• pp.203-208
• /
• 1997

출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국전기전자재료학회 2002년도 춘계학술대회 논문집 센서 박막재료 반도체재료 기술교육
• /
• pp.55-61
• /
• 2002

Ultra-fine particles of $SnO_{2}$ was synthersized by the sol-gel powder processing using tin(II) chloride dihydrate$(SnCl_{2}{\cdot}2H_{2}O)$ and ethanol$(C_{2}H_{5}OH)$ as raw materials. Gel powders can be obtained by drying of sol at $120^{\circ}C$ after aging 72hrs and 168hrs. The amount of $SnO_{2}$ phase was increased with temperature because of the evaporation of volatile components, and the creation of $SnO_{2}$ phase was almost done by the heat treatment at $700^{\circ}C/30min$ The grain sizes after firing are about 20-30nm, and it showed the narrow distribution of grain size. The specimens to measure electrical properties were fabricated by the thick film screen printing technique on the alumina substrates. The conductance of $SnO_{2}$ was increased with temperature up to $380^{\circ}C$ by the typical conduction mechanism of semiconducting ceramics. There was a region of constant conductance between about $200^{\circ}C$ and $380^{\circ}C$ due to the increment of electron concentration with temperature and the annihilation of conduction carriers by the absorption and electron trapped-ionization of oxygen on the surface of $SnO_{2}$, It was finally showed the intrinsic behaviors above $450^{\circ}C$. The sensing properties of response time, recovery, and sensitivity of CO were improved with aging time.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제39권11호
• /
• pp.1023-1027
• /
• 2002

본 연구에서는 초임계 mixing을 이용하여 $SrTiO_3:\;Pr^{3+}$ 형광체 분말을 제조하였으며, 일반적 제조 방법인 고상법으로 제조된 분말과 발광특성을 비교하였다. 초임계 mixing에 의해 제조된 $SrTiO_3:\;Pr^{3+}$ 형광체 분말은 단상의 perovskite 구조를 갖으며, 형상은 구형인 좁은 입도분포를 보인다. 발광특성의 증대를 sensitizer인 $Al^{3+}$과 $Ga^{3+}$을 첨가하여 형광체의 발광특성을 관찰하였다.

• 전기화학회지
• /
• 제14권2호
• /
• pp.98-103
• /
• 2011

본 연구에서는 리튬 이차 전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$을 공침법(co-precipitation)을 활용하여 성공적으로 합성하였다. 이때 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$의 금속염 농도를 실험 변수로 하여 합성 조건을 변화 시키면서 금속염 농도 변화로 인한 전지 특성의 영향을 분석하였다. SEM(scanning electron microscope)과 XRD (X-Ray Diffraction) 분석결과 금속염의 농도(2몰/L)가 높을 경우 분말의 균일성과 구조의 결정성이 떨어져 전지 특성이 저하되는 현상이 발생하였다. 균일성과 결정성을 향상시키기 위하여 금속염의 농도(1몰/L)를 줄여 합성 한 결과 입도의 미분이 적고 균일성이 및 구조적 결정성이 증가됨을 확인하였다. 또한 충/방전 용량, C-rate, 사이클 등 전기화학적 특성에서도 상대적으로 우수한 특성을 보였다. 이러한 측정 결과를 바탕으로 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ 물질의 금속염 농도에 따른 영향을 종합적으로 고찰하였다.