리튬이온전지의 스피넬형 양극활물질 $LiMn_2O_4$의 입자 크기 및 비표면적의 전기화학 특성상의 영향을 고찰하기 위하여 스피넬 물질을 공침법과 고상법에 의해 합성되었다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 두 물질 모두 Fd3m space group을 갖는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인하였다. 공침법을 사용하여 얻은 물질은 상대적으로 높은 충진 밀도와 균일한 입도 분포를 갖는 구형의 분말이었다. 그러나 고상법을 사용하여 얻은 활물질은 비교적 입자 크기가 작고 넓은 입도분포를 나타내었다. 측정된 두 물질의 비표면적(BET)은 각각 $0.8m^2g^{-1}$(공침법)과 $3.6m^2g^{-1}$(고상법)로 큰 차이를 보였다. 두 물질의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 코인타입(CR2032)전지를 제작하여 고온($55^{\circ}C$)에서 충 방전테스트를 하였다. 공침법으로 합성된 물질의 고온에서 방전용량 유지율은 50사이클 이후 고상법으로 합성된 물질의 68.3% 보다 14% 향상된 82.3%로 향상된 방전용량 유지율을 보였다.
전자파 차폐용 개스킷으로 적용할 수 있는 금속계 입자와 상온경화형 실리콘 수지의 페이스트계에 대한 정량적인 해석을 수행하였다. 금속입자 충전 복합재료의 전기 전도성 및 유변학적 거동은 입자의 형상, 크기, 분산상태에 많은 영향을 받는다. 고충전계에서 입자들은 매우 복잡한 응집상태를 형성하며 전단속도와 같은 외부요인에 의해 응집구조가 변하고 이에 따라 전기 전도도가 달라지게 된다. 본 연구에서는 금속입자의 평균직경 및 분산성에 따른 영향을 점도측정 및 전기 전도도 측정 방법을 통해 해석하였으며 이를 통해 금속입자의 선정기준을 제시하였다. 금속입자의 종류에 따라 점도분포, 전단응력의 영향, 전기 전도성의 변화 등이 차이를 보였다. 상대적으로 직경이 큰 입자에서 전단응력에 의한 영향이 두드러지게 나타났으며 동일 함량에서 분산성의 제어를 통해 점도 및 전기 전도도의 개선이 가능함을 보였다.
In this study, spherical $pre-BaTiO_3$ particles are prepared by gelation and aging process in autoclave without catalysts. The (Ba-Ti) gel used as a starting material was prepared by aging mixtures of titanyl acylate with barium acetate aqueous solution([glacial acetic acid (AcOH)]/[titanium isopropoxide (TIP)] 4, [barium acetate]/[TIP] 1) at $45^{\circ}C$ for 48hrs. XRD and SEM results for the (Ba-Ti) gel sample at aging process showed that the gel was formed via aggregation of the fine particles. It seems to be the primary particles of bulk (Ba-Ti) gel amorphous, but the spatial arrangement of barium and titanium in the (Ba-Ti) gel is similar to that in crystalline $BaTiO_3$ particles. From XRD and FT-IR. spectroscopy analysis it was found that the crystal structure of the prepared particles continuously transformed from amorphous to tetragonal as the calcination temperature increased, and crystallized spherical cubic and tetragonal $BaTiO_3$ powder obtained at the very low calcination temperature between $500^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ after 1hrs of heat treatment respectively. According to BET analysis result, final particle have pore structure of ink bottle shape which is produced by aggregation of fine spherical particles with surface area of $280m^2/g$ and average pore size of 130nm.
백금은 물리화학적 특성에 기인하여 많은 분야에서 중요한 역할을 하고 있으며, 이러한 분야에서는 아주 미세한 백금의 사용을 요구하고 있다. 그러므로 본 연구에서는 액상에서 환원제를 사용하여 백금염을 환원시킴으로서 나노크기의 백금을 제조하는 방법에 대하여 알아보았다. 수용액상에서 C14TABr과 $H_2[PtCl_6]$ 상호작용은 $[C1_4TA]_2[PtCl_6]$의 유기백금염 화합물을 형성한다. 단분산 나노 백금입자를 얻기 위해서는 $C1_4TABr$과 $H_2[PtCl_6]$ 농도가 각각 cmc와 0.32 mM 이상이 되어야 한다. $H_2[PtCl_6]$와 C14TABr 농도가 증가함에 따라 백금입자 크기가 증가하였으며, 백금입자의 형태는 C14RABr농도 증가에 따라 제어가 가능하였다.
본 연구에서는 우수한 생체적합성과 높은 기계적 성질을 갖는 아파타이트 생체세라믹스를 제조하기 위하여 수산화아파타이트(HA, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2/TiO_2$ 생체복합분말을 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 침전법과 졸겔법으로 각각 제조된 $TiO_2$ 분말과 수열합성법으로 제조된 HA 분말을 1:1의 무게분율로 혼합하여 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 $TiO_2$와 HA 입자의 크기와 모양에 따라 미세구조의 차이를 나타냈으며, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 서로 다른 복합분말의 경우, 작은 입자는 큰 입자의 표면에 둘러싸고 있었으나, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 비슷한 복합분말의 경우, $TiO_2$와 HA 입자가 서로 분산되어 균일한 미세구조를 가지고 있었다 균질한 미세구조를 갖는 복합분말은 소결체 제조 시 높은-소결밀도와 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 자성일성분용 흑색 토너의 자성체인 마그네타이트의 새로운 제조방법에 대해 연구를 하였다. 기존의 습식법과는 달리 건식법이라 할 수 있는 분무배소법을 이용하여 마그네타이트를 제조하였다. 이때 제조조건을 달리하며 제조된 마그네타이트분말의 특성을 수입제인 TMB 125와 비교하였다. 질소 분위기하에서 염화제일철과 염화제이철 수용액의 혼합비를 7:3~3:7까지 변화시켜 가면서 제조했을 때 100% 마그네타이트 상을 관찰 할 수 있었고, 염화제일철의 농도가 그보다 크면 FeO의양이 많아지고, 염화제이철의 농도가 크면 $\Gamma-Fe_2O_3$의 양이 많아졌다. 두 염화철의 혼합비가 5:5일때, 분무배소법에 의해 제조된 마그네타이트의 보자력은 110~130Oe, 포화자화는 80~85emu/gdldlT다. 입자의 형태는 불규칙한 구형에 가깝고 입자의 평균크기는 $0.3~0.5\mu\textrm{m}$로 토너용 자성재료로서 매우 적합한 특성을 나타냈다.
기존의 환원확산법(Reduction-Diffusion process) 에 분무건조법(Spray-dry)을 적용한 새로운 열화학적 공정으로 나노결정형 Nd-Fe-B 분말을 제조할 때, Ca 환원공정은 각종 산화물들이 Ca에 의해 환원되어 강자성 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 형성되는 중요한 공정이므로 이 과정에서 나타나는 분발의 형태, 조성, 크기 등이 최종 분말의 자기특성에 중대한 영향을 미친다. 기존의 분말과 Ca 을 cake 형태로 성형하여 환원하던 방법에서 단순히 분말과 Ca 을 적정 비율로 혼합만하여 환원을 실시한 결과, 비교적 낮은 환원온도 ($800^{\circ}C$) 에서도 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 주상으로 나타났으며, $1100^{\circ}C$ 에서 환원한 분말을 제외하고는 모두 $1{\mu}m$ 이내의 미세한 입자크기 분포를 보였다. 또한 TEM 관찰결과, 이 분말들은 기존의 cake 형태의 환원법으로 제조한 분말에 비해 모서리 부분이 더욱 부드러우면서도 Ca 산화물들은 크게 줄어들어 높은 자기특성이 기대되었다. 변화된 Ca 환원방법에 의해 제조된 분말들은 $_iH_c$ = 5.9 kOe, $B_r$ = 5.5 kG, $_iH_c = 5.9 kOe, (BH)max = 6 MGOe 의 자기특성을 기록하였다. 그러나 이와 같은 분말을 최종 수세 및 건조한 결과, 수세시 발생한 높은 발열반응으로 인한 분말표면의 산화와 $Nd_{2}Fe_{14}B{\to}Nd_{2}Fe_{17}B_x$ 으로서 재분해로 인해 자기특성은 기대치에 미치지 못하였다.
Zoz, H.;Benz, H.U.;Huettebraeucker, K.;Furken, L.;Ren, H.;Reichardt, R.
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2000년도 춘계학술강연 및 발표대회 강연 및 발표논문 초록집
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pp.9-10
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2000
An important business-field of world-wide steel-industry is the coating of thin metal-sheets with zinc, zinc-aluminum and aluminum based materials. These products mostly go into automotive industry. in particular for the car-body. into building and construction industry as well as household appliances. Due to mass-production, the processing is done in large continuously operating plants where the mostly cold-rolled metal-strip as the substrate is handled in coils up to 40 tons unwind before and rolled up again after passing the processing plant which includes cleaning, annealing, hot-dip galvanizing / aluminizing and chemical treatment. In the liquid Zn, Zn-AI, AI-Zn and AI-Si bathes a combined action of corrosion and wear under high temperature and high stress onto the transfer components (rolls) accounts for major economic losses. Most critical here are the bearing systems of these rolls operating in the liquid system. Rolls in liquid system can not be avoided as they are needed to transfer the steel-strip into and out of the crucible. Since several years, ceramic roller bearings are tested here [1.2], however, in particular due to uncontrollable Slag-impurities within the hot bath [3], slide bearings are still expected to be of a higher potential [4]. The today's state of the art is the application of slide bearings based on Stellite\ulcorneragainst Stellite which is in general a 50-60 wt% Co-matrix with incorporated Cr- and W-carbides and other composites. Indeed Stellite is used as the bearing-material as of it's chemical properties (does not go into solution), the physical properties in particular with poor lubricating properties are not satisfying at all. To increase the Sliding behavior in the bearing system, about 0.15-0.2 wt% of lead has been added into the hot-bath in the past. Due to environmental regulations. this had to be reduced dramatically_ This together with the heavily increasing production rates expressed by increased velocity of the substrate-steel-band up to 200 m/min and increased tractate power up to 10 tons in modern plants. leads to life times of the bearings of a few up to several days only. To improve this situation. the Mechanical Alloying (MA) TeChnique [5.6.7.8] is used to prOduce advanced Stellite-based bearing materials. A lubricating phase is introduced into Stellite-powder-material by MA, the composite-powder-particles are coated by High Energy Milling (HEM) in order to produce bearing-bushes of approximately 12 kg by Sintering, Liquid Phase Sintering (LPS) and Hot Isostatic Pressing (HIP). The chemical and physical behavior of samples as well as the bearing systems in the hot galvanizing / aluminizing plant are discussed. DependenCies like lubricant material and composite, LPS-binder and composite, particle shape and PM-route with respect to achievable density. (temperature--) shock-reSistibility and corrosive-wear behavior will be described. The materials are characterized by particle size analysis (laser diffraction), scanning electron microscopy and X-ray diffraction. corrosive-wear behavior is determined using a special cylinder-in-bush apparatus (CIBA) as well as field-test in real production condition. Part I of this work describes the initial testing phase where different sample materials are produced, characterized, consolidated and tested in the CIBA under a common AI-Zn-system. The results are discussed and the material-system for the large components to be produced for the field test in real production condition is decided. Outlook: Part II of this work will describe the field test in a hot-dip-galvanizing/aluminizing plant of the mechanically alloyed bearing bushes under aluminum-rich liquid metal. Alter testing, the bushes will be characterized and obtained results with respect to wear. expected lifetime, surface roughness and infiltration will be discussed. Part III of this project will describe a second initial testing phase where the won results of part 1+11 will be transferred to the AI-Si system. Part IV of this project will describe the field test in a hot-dip-aluminizing plant of the mechanically alloyed bearing bushes under aluminum liquid metal. After testing. the bushes will be characterized and obtained results with respect to wear. expected lifetime, surface roughness and infiltration will be discussed.
초미립 코발트 치환 산화철 분말을 새로운 유기금속 전구체인 $Co_xFe_{1-x}(N_2H_3COO)_2(N_2H_4)_2$ (x = 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.10, 1.00)을 열분해화 산화과정으로 제조하였다.유기금속 전구체는 몰비 x : 1-x인 Co(II)와 Fe(II)를 hydrazinocarboxylic acid와 반응시켜서 합성하였고, 합성을 정량분석, 및 적외선분광기를 사용하며, 합성을 정량분석, 원소분석 및 적외선분광기를 사용하여 확인하였다. 유기금속 전구체의 열분해 과정은 TG-DTG 와 DSC로 살펴보았다. 코발트치환 산화철 분말은 유기금속 전구체를 대기 중에서 $350^{\circ}C$ 와 $450^{\circ}C$에서 6시간 열처리하여 제조하였다. 산화철의 결정상은 각각 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 및 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 와 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 혼합상이었다. 입자의 형태는 구형에 가까운 모양이었고 크기는 $0.05{\mu}m$ 이하의 초미립이었다. 코발트 치환 산화철의 보자력과 각형비는 코발트 함량 또는 열처리 온도가 높아질 수록 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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