• 광물과 암석
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• 제34권3호
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• pp.169-176
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• 2021

본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO₂ 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca_0.5,Ba_0.5,Na)₁₀ Al₁₀Si₂₂O₆₄× 22H₂O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K_6.4Al_6.5Si_25.8O₆₄× 15.3H₂O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽^c)은 0.006(1) GPa^-1또는 0.007(1) GPa^-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽^a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa^-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽^a=0.006(1) GPa^-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K₀)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.

• 자원리싸이클링
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• 제30권6호
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• pp.43-52
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• 2021

본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNi_xCo_yMn_zO₂, LiCoO₂)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L₁₆(4⁴)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO₃의 회수를 확인하였다.

• 광물과 암석
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• 제35권3호
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• pp.345-353
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• 2022

본 연구는 합성 모데나이트(Na_6.6Al_6.6Si_41.4O₉₆·20.4H₂O, Na-MOR)를 이용한 다양한 중금속의 포획 연구를 하기 위한 기초 단계로, 고분해능 X-선 분말 회절을 이용하여 치환체의 격자상수 및 부피 변화를 이해하기 위한 목적으로 실험을 진행하였다. 열중량 분석법(Thermogravimetric analysis, TGA)으로 측정한 결과, 1가 양이온 치환체(Cs-MOR, Na-MOR)는 단위포 당 19.4, 20.4개의 물분자가 존재하였으며, 2가 양이온 치환체(Pb-MOR, Sr-MOR, Cd-MOR)는 단위포 당 21, 23.1, 23.2개가 존재하는 것을 확인하였다. 측정한 모든 물질은 사방정계에 속하는 Cmcm의 공간군을 가지는 것으로 확인할 수 있었다. 치환 전 물질인 Na-MOR과 비교했을 때, 치환체의 (110)면과 (200)면의 회절강도가 명확하게 변화하였으나, 전체적인 피크의 위치는 거의 유사하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Na-MOR에서는 확인이 되지 않았던 (220)면의 피크가 Pb-, Cd-, Sr-MOR에서 뚜렷하게 관찰되었다. 이를 통해서 양이온 치환에 따른 원자들의 분포 변화가 주로 ab-평면상에서 나타나지만, 격자상수의 변화는 미세할 것으로 짐작할 수 있었다. Whole profile fitting 방법을 사용하여 치환된 모데나이트의 미세한 격자상수의 변화를 관찰하였다. 치환체의 격자상수 및 격자부피의 변화는 치환된 양이온의 반경 및 전하수에 따라 서로 다른 경향성을 보였다. 1가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 a-축의 길이는 증가하지만, 반면에 b- 및 c-축의 길이는 감소하였다. 2가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 대체적으로 a-축의 길이가 감소하고, b- 및 c-축의 길이는 증가하였다. 격자부피는 1가 또는 2가 양이온 치환체들이 각각 독립된 경향성을 가지며, 이온반경에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.285-292
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• 2009

장기 저장된 탄약은 화공품의 노화에 따른 절심현상(연소 중단)으로 인해 불발 등의 악작용이 발생하게 된다. 탄약에 주로 사용되는 화공품은 초기 에너지를 부여하는 뇌관 화약과 뇌관 화약의 에너지를 받아 지연제를 점화시켜주는 점화제, 일정 시간 동안 연소를 지연시켜주는 지연제 등을 사용한다. 이러한 형태의 탄약에는 뇌관화약, 점화제, 지연제의 순으로 충전되는데 충전된 순서대로 에너지가 전달되어 기능을 발휘하게 된다. 탄약의 절심 현상은 점화제의 연소중단, 점화제로부터 지연제로의 불충분한 에너지 전달, 지연제의 연소 중단 등에 의해 발생하는데, 이러한 현상이 나타나는 요인으로는 각 구성 성분의 낮은 순도,부적절한 혼합비, 입자성 성분의 입자 크기 및 분포, 바인더의 종류, 각 구성 성분의 혼합방법, 장기저장시 흡입된 수분에 의한 구성성분의 가수분해 및 고온에 의한 구성 성분의 화학적 변화 등이 의심된다. 본 연구의 목적은 Zr-Ni계 지연관 결합체를 장기 보관했을 때 점화제 및 지연제에서 나타나는 연소중단현상의 원인을 규명하는 것이다. 이를 위해 본 연구에서는 현장에서 일어나는 절심현상과 일치하는 시험법을 개발하였고, 장-흐름 분획법(field-flow fractionation, FFF)을 이용하여 입자성 성분의 입자 크기와 분포를 조사하였으며, 장기보관에 의한 점화제와 지연제의 화학적인 변화 메커니즘을 조사하기 위하여 열분석(differential scanning calorimetry) 및 XRD, XPS (X-ray diffractometry, X-ray photoelectron Spectroscopy)분석을 수행하였다. XPS 와 XRD data 에 의하면, 점화제의 경우 산소의 1s 결합에너지 위치에서 M-O,M-OH 피크들이 관찰되었다. 이는 산화에 의한 새로운 생성물이 생성되었음을 의미한다. 즉 점화제의 산화에 의해 방출 열량이 감소하여 절심(연소 중단) 현상이 야기된다는 사실을 확인할 수 있었다.

• 전기화학회지
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• 제17권2호
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• pp.111-118
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• 2014

본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.

• 대한치과보철학회지
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• 제50권3호
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• pp.169-175
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• 2012

연구 목적: 온도 변화에 따른 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합 특성에 대해 알아보기 위하여 새로운 브레이징 합금을 제조하고, 브레이징 온도가 접합 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 본 연구에서 사용된 시편으로는 실험용 $ZrO_2$ 모재(ZirBlank-PS, Acucera, Inc., Gyeonggi-do, Korea)는 소결 전의 블록형태($65mm{\times}36mm{\times}12mm(t)$)이며, 이를 잘라 사포(#2400)로 표면연마 후 소결하였다. 소결된 $ZrO_2$ 시편의 크기는 $3mm{\times}3mm{\times}3mm(t)$이다. Ti-6Al-4V 모재(Ti 6Al 4V ELI CG Bar, TMS, Washington, USA)는 직경 $10mm{\times}5mm(t)$를 사용하였다. 소결된 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합을 위하여 브레이징 합금을 제조하였다. 시편을 3군으로 나누어 A군은 $700^{\circ}C$에서, B군은 $750^{\circ}C$에서, C군은 $800^{\circ}C$에서 각각 브레이징 하였다. 브레이징 부의 두께와 결함율의 측정은 각 군당 하나의 시편으로 각 시편 당 5회씩 반복 측정하여 평균값을 취하였다. 결과: 브레이징 합금을 사용하여 진공 브레이징을 수행한 결과 $ZrO_2$ 와 Ti-6Al-4V 는 $700^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 양호한 접합을 보였다. 브레이징 후 브레이징 온도 변화에 따른 브레이징 부의 두께 및 결함율의 변화는 SEM을 사용하여 측정하였다. 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 CuTi 금속간 화합물 층 및 Ti-Sn-Cu-Ag계 화합물 층의 두께는 각각 $4.5{\mu}m$에서 $10.3{\mu}m$로, $3.1{\mu}m$에서 $5.0{\mu}m$로 증가되었다. 또한 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 각각 25%에서 16.3%, 5%에서 1.5%로 감소되었다. 결론: 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가됨에 따라, 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 모두 감소되었다. 이는 결함부에서 $ZrO_2$와 활성원소인 Ti과의 반응이 충분히 일어나지 않아서 브레이징 합금이 $ZrO_2$에 웨팅되지 않은 것이 원인이라고 사료된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권6호
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• pp.314-319
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• 2013

본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제18권5호
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• pp.211-216
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• 2008

화력발전소에서 발생하는 석탄 바닥재(Coal bottom ash)를 준설토(Dredged soil) 및 적점토(Clay)와 혼합하여 조립기(Pelletizer)로 성형 후, 이를 로타리 킬른에서 $1125^{\circ}C$에서 소성하여 인공경량골재를 제조였다. 제조된 인공경량골재에 대한 중금속 용출 실험(TCLP) 결과, 폐기물 관리법 시행규칙의 중금속 검출량 기준치 이하로 나타났다. 바닥재가 60$\sim$70 wt% 첨가된 인공경량골재는 부피비중 1.45$\sim$1.49, 흡수율 17.2$\sim$18.5%의 값을 나타냈으며, 골재충격시험결과 건조 상태와 표건 상태의 충격값이 각각 27.4$\pm$1.3 및 23.4$\pm$2.6%를 나타내었다. 인공경량골재를 이용하여 제조된 콘크리트 공시체의 28일 압축강도는 첨가된 골재종류에 따라 $22.7\sim27.8 N/mm^2$ 이었다. 바닥재가 60 및 70% 첨가된 골재를 사용한 콘크리트의 슬럼프 값은 각각 7.9와 14.3 cm를 나타내었고, 단위용적질량은 골재조성에 상관없이 $1.84 ton/m^3$ 이하를 나타내어 토목 건축공사 표준시방서에 제시된 경량콘크리트 특성을 만족하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제34권2호
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• pp.217-224
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• 2017

본 연구는 강산 분위기에서 아연의 산화 환원 반응을 통한 폐수 중 질산성 질소 제거에 관한 연구이다. 폐수에 황산($H_2SO_4$)을 첨가하여 강산 분위기를 조성한 다음, 아연과 설파믹산을 넣어주게 되면 금속 아연이 산화되고, 이온화된 질산성 질소가 환원 처리되어 제거되는 연구이다. 산화 반응은 강산 분위기일수록 반응이 잘 일어나기 때문에 pH 2.0~4.0 범위 중 pH 2.0에서 제거효율이 높았다. 설파믹산을 첨가함으로써 질산 이온을 최종 질소가스로 환원시켜 제거하는 것이 설파믹산이 존재하지 않을 때보다 $H^+$ 이온 소모량이 적기 때문에 설파믹산을 투입하는 것이 유리하였다. 같은 아연 양에 따라 설파믹산을 넣지 않은 것은 질산성 질소가 46.0% 제거되는 반면, 설파믹산을 넣게 되면 질산성 질소가 93.0% 제거된다. 본 실험에서 아연은 입자가 분말 형태로 제조되어 반응성이 다른 일반 아연 금속보다 크기 때문에 반응 후 1분 만에 제거 효율이 약 80.0% 로 매우 높게 나타났다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권3호
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• pp.576-583
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• 2018

탄화규소는 실리콘과 비교시 큰 에너지 밴드 갭을 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품 소재로 활용이 가능한 재료이다. 특히 ${\beta}$-SiC 분말로부터 제조한 다공질 n형 SiC 세라믹스의 경우, $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 높은 열전 변환 효율을 나타내었다. SiC 열전 변환 반도체를 응용하기 위해서는 변환 성능지수도 중요하지만 $800^{\circ}C$ 이상에서 사용할 수 있는 고온용 금속전극 또한 필수적이다. 일반적으로 세라믹스는 대부분의 보편적인 용접용 금속과는 우수한 젖음을 갖지 못 하지만, 활성 첨가물을 고용시킨 합금의 경우, 계면 화학종들의 변화가 가능해서 젖음과 결합의 정도를 증진시킬 수 있다. 액체가 고체 표면을 적시면 액체-고체간 접합면의 에너지는 고체의 표면에너지 보다 작아지고 그 결과 액체가 고체 표면에서 넓게 퍼지면서 모세 틈새로 침투할 수 있는 구동력을 갖게 된다. 따라서 본 연구에서는 비교적 낮은 융점을 갖는 Ag를 이용해서 다공질 SiC 반도체 / Ag 및 Ag 합금 / SiC 및 알루미나 기판간의 접합에 대해 연구하였고, Ag-20Ti-20Cu 필러 메탈의 경우 SiC 반도체의 고온용 전극으로 적용 가능할 것으로 나타났다.