본 연구에서는 커피 폐기물 기반의 질소가 포함된 다공성 탄소 섬유 형태로 제조하여 고에너지 EDLC용 탄소 소재로 활용하고자 하였다. 커피 폐기물은 분쇄과정을 거쳐 폴리비닐피롤리돈과 용매인 다이메틸폼아마이드에 혼합한 후 전기방사를 통해 커피 폐기물 기반의 섬유 형태(Bare-CWNF)의 물질로 만들었으며, 질소 분위기의 900℃에서 탄화를 진행하여 커피 폐기물 기반의 질소가 포함된 다공성 섬유 형태(Carbonized-CWNF)의 물질을 제조하였다. Carbonized-CWNF는 Bare-CWNF와 같이 섬유 형태를 유지하였으며 질소 함량 역시 유지되는 것을 확인하였다. 커피 폐기물의 탄화 탄소(Carbonized-CW)및 폴리아크릴로나이트릴 기반의 탄소섬유(Carbonized-PNF)를 Carbonized-CWNF와 -1.0-0.0V의 전압 범위에서 전기화학적 성능을 비교한 결과, Carbonized-CWNF가 가장 높은 비정전용량(123.8F g-1 @ 1A g-1)을 확보할 수 있었다. 이를 통해 커피 폐기물 기반의 질소가 함유된 다공성 탄소 섬유가 고에너지 EDLC(Electric double layer capacitor)용 전극으로 우수한 성능을 나타내는 것을 확인하였다. 최종적으로, 환경 오염의 원인이 되는 식물성 바이오매스 중 커피 폐기물을 활용하여 친환경성을 확보하였고, 식물성 바이오매스와 같은 폐기물을 슈퍼커패시터와 같은 고성능 에너지 저장 매체로의 탈바꿈 할 수 있는 가능성을 제시하였다.
직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.
In current study, Nanocomposites are reinforced with carbon nanofiber, carbon nanotube and SiC, etc. Since the nano reinforcements have the excellent mechanical, thermal and electrical properties compared with that of existing composites, it has lately attracted considerable attention in the various areas. Cu have been widely used as signal transmission materials for electrical electronic components owing to its high electrical conductivity. However, it's size have been limited to small ones due to its poor mechanical properties. Until now, strengthening of the copper alloy was obtained either by the solid solution and precipitation hardening by adding alloy elements or the work hardening by deformation process. Adding the alloy elements lead to reduction of electrical conductivity. In this aspect, if carbon nanofiber is used as reinforcement which have outstanding mechanical strength and electric conductivity, it is possible to develope Cu matrix nanocomposite having almost no loss of electric conductivity. It is expected to be innovative in electric conducting material market. The unidirectional alignment of carbon nanofiber is the most challenging task developing the cooer matrix composites of high strength and electric conductivity. In this study, the unidirectional alignment of carbon nanofibers which is used reinforced material are controlled by drawing process and align mechanism as well as optimized drawing process parameter are verified via numerical analysis. The materials used in this study were pure copper and the nanofibers of 150nm in diameter and of 10∼20$\mu\textrm{m}$ in length. The materials have been tested and the tensile strength was 75MPa with the elongation of 44% for the copper. it is assumed that carbon nanofiber behave like porous elasto-plastic materials. Compaction test was conducted to obtain constitutive properties of carbon nanofiber Optimal parameter for drawing process was obtained by analytical and numerical analysis considering the various drawing angles, reduction areas, friction coefficient, etc. The lower drawing angles and lower reduction areas provides the less rupture of co tube is noticed during the drawing process and the better alignment of carbon nanofiber is obtained.
Composite electrodes consisting of $CoMnO_2$ and carbon nanofibers(vapor grown carbon nanofiber, VGCF) with high electrical conducivity($CoMnO_2$/VGCF) were prepared on a porous nickel foam substrate as a current collector and their supercapacitive properties were investigated using cyclic voltammetry in 1 M KOH aqueous solution. The $CoMnO_2$/VGCF electrode exhibited high specific capacitance value of 630 F/g at 5 mV/s and excellent capacitance retention of 95% after $10^4$ cycles, indicating that the used VGCF played the important roles in reducing the interfacial resistance in the composite electrode to improve supercapacitive performance.
Cu have been widely used as signal transmission materials for electrical electronic components owing to its high electrical conductivity. However, it's size have been limited to small ones due to its poor mechanical properties, Until now, strengthening of the copper at toy was obtained either by the solid solution and precipitation hardening by adding alloy elements or the work hardening by deformation process. Adding the at toy elements lead to reduction of electrical conductivity. In this aspect, if carbon nanofiber is used as reinforcement which have outstanding mechanical strength and electric conductivity, it is possible to develope Cu matrix nanocomposite having almost no loss of electric conductivity. It is expected to be innovative in electric conduct ing material market. The unidirectional alignment of carbon nanofiber is the most challenging task developing the copper matrix composites of high strength and electric conductivity In this study, the unidirectional alignment of carbon nanofibers which is used reinforced material are controlled by drawing process in order to manufacture the intermediary materials for the carbon nanofiber reinforced Cu matrix nanocomposite and align mechanism as well as optimized drawing process parameters are verified via experiments and numerical analysis. The materials used in this study were pure copper and the nanofibers of 150nm in diameter and of $10~20\mu\textrm{m}$ In length. The materials have been tested and the tensile strength was 75MPa with the elongation of 44% for the copper it is assumed that carbon nanofiber behave like porous elasto-plastic materials. Compaction test was conducted to obtain constitutive properties of carbon nanofiber. Optimal parameter for drawing process was obtained by experiments and numerical analysis considering the various drawing angles, reduction areas, friction coefficient, etc Lower reduction areas provides the less rupture of cu tube is not iced during the drawing process. Optimal die angle was between 5 degree and 12 degree. Relative density of carbon nanofiber embedded in the copper tube is higher as drawing diameter decrease and compressive residual stress is occurred in the copper tube. Carbon nanofibers are moved to the reverse drawing direct ion via shear force caused by deformation of the copper tube and alined to the drawing direction.
본 연구에서는 직접 탄소 연료전지(DCFC)에서 세 종류의 탄화수소(메탄, 에탄, 프로판) 열분해를 이용하여 다공성 니켈 연료극에 탄소를 직접 생성시켜 연료극과 연료간의 물리적 접촉을 향상시켰다. 전자현미경으로 각각의 탄화수소로부터 생성된 탄소 입자들이 탄소 수가 증가함에 따라 각각 탄소구형체(CS), 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(CNF)임을 확인하였다. 그리고 탄소 샘플들의 결정성을 알아보기 위해 라만 산란 분석을 수행하였고, 탄화수소의 탄소 수가 증가할수록 생성된 탄소의 결정성이 떨어지고 더 유연하였다. 동일한 질량의 탄소로 채워진 연료극의 DCFC 성능을 $700^{\circ}C$ 에서 측정하였고, CNT 와 CNF 가 CS 보다 반응성이 좋아 각각 148%, 210% 높은 전력밀도를 보였다. 이는 결정성이 떨어지는 CNT 와 CNF 의 낮은 전하전달저항에 의한 것으로 사료된다.
나노 탄소재료를 복합화하면 기존 재료의 특성을 유지하면서 그 효율을 극대화할 수 있다. 여기에 이종원소를 부가하면 전기화학적인 특성이 디자인되므로, 나노 탄소재료의 복합화를 통해 한 종류의 나노 재료로부터 여러 강점을 얻을 수 있다. 특히 탄소나노섬유와 금속산화물을 복합화하면 탄소나노섬유의 전기이중층 뿐만 아니라 금속산화물의 산화 환원 반응을 이용하여 비축전 용량, 고율 특성, 수명 특성이 향상되고 높은 수준의 출력밀도가 유지되는 고용량 슈퍼 캐퍼시터용 전극 소재를 개발할 수 있다. 본 총설에서는 탄소의 고출력특성과 금속산화물의 고에너지 특성이 동시에 발현되는 금속산화물계 탄소나노섬유복합체의 제법과 응용에 대한 최신연구를 다루도록 하겠다.
Carbon nanofiber (CNF) grown catalytically was chemically activated with KOH to attain structural change of CNF. The structural changes of CNF through KOH activation were investigated by using BET and SEM. From the results of BET, it was found that KOH activation was effective to develop particular sizes of pores on the CNF surface, increasing the surface area of CNF. Activated CNF was applied as an anode catalyst support of fuel cell. The effects of different activation conditions including the activation temperature and the activation time on the specific surface area of the CNF activated with KOH were investigated to obtain appropriate structure as a catalyst support. The 60 wt% Pt-Ru catalyst prepared was observed by using TEM and XRD.
200-300 nm 직경을 지닌 폴리비닐리덴 플루오라이드 초극세 섬유를 전기방사법으로 제조하였다. 이들을 불응화시킨 후, $800-1800^{\circ}C$ 온도에서 탄화시켜 PVdF 계 탄소나노 섬유를 제조하여 구조 및 기공분석을 하였다. 이들은 20-30 nm 크기의 탄소입자로 이루어져 있으며 탄소나노입자는 1 nm이하의 슬릿형 나노기공을 지니고 있었다. 탄화온도가 증가함에 따라 비표면적은 $1500^{\circ}C$에서 $414\;m^2/g$로 감소하였으나, $1800^{\circ}C$에서는 $1300\;m^2/g$로 급격히 다시 증가하였으며 1 nm 이하의 나노기공만을 지닌 탄소섬유가 얻어졌다. 비표면적 및 기공특성과 수소저장특성을 관계를 조사하기 위하여 Magnetic Syspension Balance(MSB)를 사용한 중량법으로 평가한 이들의 수소저장능은 0.04-0.4wt%이었다.
다공성 탄소나노섬유의 아민 작용기에 따른 $CO_2$ 가스 감응특성을 고찰하고자, 아민작용기가 도입된 다공성 탄소나노섬유 기반 $CO_2$ 가스센서를 제조하였다. Polyacrylonitrile를 전구체로 하여 전기방사법을 통해 나노섬유를 제조하였으며, 열처리 및 화학적 활성화 공정, 그리고 Diethylenetriamine 액상처리법을 통하여 아민작용기가 도입된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. BET 비표면적 분석결과, 화학적 활성화법에 의해 최대 $2000m^2/g$까지 탄소나노섬유의 비표면적이 향상됨을 확인하였으며, FT-IR 분광법을 통해 아민 작용기의 도입을 확인하였다. 아민 작용기가 도입된 가스센서의 $CO_2$ 가스 감응특성은 다공성 탄소섬유 기반 가스센서에 비해 약 4배 향상됨을 확인하였다. 결과적으로 화학적 활성화법에 의해 발달된 기공특성과 아민작용기 도입에 따른 화학흡착 유도에 의하여 감응특성이 향상되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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