Nickel powder was coated with aluminum nitrate solution to increase the thermal stability of a porous nickel support and control the nickel content in the Pd-Cu-Ni ternary alloyed membrane. Raw nickel powder and alumina coated nickel powder were uniaxialy pressed by home made press with metal cylindrical mold. Though the used nickel powder prepared by pulsed wire evaporation (PWE) method has a good thermal stability, the porous nickel support was too much sintered and the pores of porous nickel support was plugged at high temperature (over $800^{\circ}C$) making it not suitable for the porous support of a palladium based composite membrane. In order to overcome this problem, the nickel powder was coated by alumina and alumina modified porous nickel support resists up to $1000^{\circ}C$ without pore destruction. Furthermore, the compositions of Pd-Cu-Ni ternary alloy membrane prepared by magnetron sputtering and Cu-reflow could be controlled by not only Cu-reflow temperature but also alumina coating amount. SEM analysis and mercury porosimeter analysis evidenced that the alumina coated on the surface of nickel powder interrupted nickel sintering.
The porous alumina membrane was prepared from aluminum metal(99.8%) by anodic oxidation using DC power supply of constant current mode in aqueous solution of sulfuric, oxalic, phosphoric and chromic acid. Pore size and distribution, membrane thickness, morphology and crystal structure were examined with several anodizing conditions : reaction temperature, electrolyte concentration, current density and electrolyte type. It was found that ultrafiltration membrane was fabricated in electrolyte of sulfuric, and oxalic acid. On the other hand, microfiltration membrane was fabricated in electrolyte of phosphoric, and chromic acid. Also, it was shown that crystal structure of porous alumina membrane prepared in sulfuric, oxalic, and phosphoric acid was amorphous, whereas porous alumina membrane prepared in chromic acid had ${\gamma}$ type of crystal structure.
For investigation into gas permeation characteristics, the porous alumina membrane with asymmetrical structure, having upper layer with 10 nanometer under of pore diameter and lower layer with 36 nanometer of pore diameter, was prepared by anodic oxidation using DC power supply of constant current mode in an aqueous solution of sulfuric acid. The aluminium plate was pre-treated with thermal oxidation, chemical polishing and electrochemical polishing before anodic oxidation. Because the pore size depended upon the electrolyte, electrolyte concentration, temperature, current density, and so on, the the membranes were prepared by controling the current density, as a very low current density for upper layer of membrane and a high current density for lower layer of membrane. By control of current quantity, the thicknesses of upper layer of membranes were about $6{\;}{\mu}m$ and the total thicknesses of membranes were about $80-90{\;}{\mu}m$. We found that the mechanism of gas permeation depended on model of the Knudsen flow for the membrane prepared at each condition.
The porous size alumina membrane was prepared by anodic oxidation with current method in an aqueous solution of oxalic acid. The aluminum metal plate was pretreated with thermal oxidation, chemical polishing and electropolishing before anodic oxidation. Membrane thickness and pore size distribution were investigated with several anodizing conditions; reaction temperature, cumulative charge, electrolyte concentration and current density. The porous alumina membrane obtained was $55{\sim}75{\mu}m$ thick with straight micropore of 45~100nm. Also, the porous alumina membrane has an uniform pore diameter and pore distribution. It was inorganic ultrafiltration membrane as a kind of the ceramic membrane.
A porous $\alpha$-alumina tube of 2.5 mm O.D. and 1.9 mm I.D. was used as the support of an inorganic membrane. Macropores of the tube, about 150 nm in size, were plugged with silica formed by thermal decomposition of tetraethylorthosilicate at $600^{\circ}C$. The forced cross-flow CVD method that reactant was evacuated through the porous wall of the support was very effective in plugging macropores. The H$_2$ permeance of the prepared membrane was of the order of $10^{-8}/ molㆍs^{-1}/ㆍm^{-2}/. Pa{-1}$/, while the $N_2$ permeance was below $10^{-11}/ molㆍs^{-1}/ㆍm^{-2}/ㆍPa^{-1}$/ at $600^{\circ}C$. This was comparable to that of silica-modified Vycor glass whose size was 4 nm.
Lee, Chang-Woo;Lee, Yoong;Kang, Hyun-Seop;Chang, Yoon-Ho;Hong, Young Ho;Hahm, Yeong-Min
Applied Chemistry for Engineering
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v.9
no.7
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pp.1030-1035
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1998
The porous alumina membrane was prepared from aluminum metal(99.8%) by anodic oxidation using DC power supply of constant current mode in an aqueous solution of sulfuric acid. To prevent the chemical dissolution of alumina membrane, $Al_2(SO_4)_3$, $AlPO_4$ and $Al(NO_3)_3$ which could be considered to supply $Al^{3+}$ ions were added to electrolyte solution at a reaction temperature of $20^{\circ}C$ and cumulative charge of $150C/cm^2$. Effects of these additives on the formation of porous alumina membrane were evaluated under various electrolyte concentration(5~20 wt%) and current densities($10{\sim}50mA/cm^2$). The membrane surfaces which were prepared in electrolyte solution with all the additives except $Al_2(SO_4)_3$ were damaged. However, when $Al_2(SO_4)_3$ was added to the $H_2SO_4$ solution, an uniform surface of porous alumina was obtained. Also, it was shown that the pore size of membrane was nearly independent on the quantity of $Al_2(SO_4)_3$ added at same electrolyte concentration and current density.
The surface of porous alumina membrane was modified with silane coupling agent in order to enhance hydrophobicity. The contact angle of water to the surface-modified alumina membrane was greater than $90^{\circ}$. The surface-modified membrane was tested in vapor permeation for the concentration of aqueous ethanol. With the increase of ethanol concentration in the feed, permeation flux increased due to the greater affinity of ethanol with surface-modified alumina membrane than that of water. The experimental results showed that the permeation rate of surface-modified alumina membrane was 15~1000 times greater than that of polymer membranes.
Silica membranes were prepared on a porous ${\alpha}$-alumina tube with pore size of 150nm by sol-gel and chemical vapor deposition(CVD) method for hydrogen separation at high temperatures. Silica and ${\gamma}$-lumina membranes formed by the sol-gel method possessed a large amount of mesopores of a Knudsen diffusion regime. In order to improve the $H_2$ selectivity, silica was deposited in the sol-gel derived silica/${\gamma}$-alumina layer by thermal decomposition of tetraethyl orthosilicate(TEOS) at $600^{\circ}C$. The CVD with forced cross flow through the porous wall of the support was very effective in plugging mesopores that were left unplugged in the membranes. The CVD modified silica/alumina composite membrane completely rejected nitrogen permeation and thus showed a high $H_2$ selectivity by molecular sieve effect. the permeation of hydrogen was explained by activated diffusion and the activation energy was 9.52kJ/mol.
Porous $Al_2O_3$ film can be utilized as template for fabrication of nano-structured materials. Porous anodic alumina layer as template was prepared by anodization of aluminum in oxalic acid, and the pore diameter and barrier-type alumina layer can be controlled for proper anodizing parameter by widening process in $H_3PO_4$ solution. The $SiO_2$ nanodot and Ni nanowire was fabricated using anodic alumina template and their characteristics were investigated using SEM and TEM with EDS. Especially the growth mechanism of $SiO_2$ nanodot in alumina membrane compared with thinning of the alumina barrier layer during anodization was also investigated.
In this study, porous metal (O.D. = 10 mm, length = 10 mm, 316 L SUS, Mott Corp.) and ${\alpha}$-alumina tube (O.D. = 10 mm, length = 50 mm, Pall, German) support was modified with suspension sols, which were consisted of $3{\sim}4{\mu}m$ and 150 nm size of ${\alpha}$-alumina particle in the water or silica-zirconia colloidal sol. The porous support was fabricated by dip coating method for 5 seconds with suspension of alumina particles. After drying at $100^{\circ}C$ for 1 h, it was calcined at $550^{\circ}C$ for 30 min. It was repeated several times in order to decrease big pore on support. The surface roughness and largest pore size on the porous support was decreased by increasing coating times with $3{\sim}4{\mu}m$ size of ${\alpha}$-alumina particle and alumina coating with 150 nm size of ${\alpha}$-alumina particle served as further smoothening the surface and decreasing the pore size of the substrate. And the silica-zirconia membranes were successfully prepared on the modified porous metal and ${\alpha}$-alumina supports, and showed hydrogen permeance in the range of $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ and $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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