The kinetic study of the enaryloxynitriles via the nucleophilic vinylic substitution reaction of various phenol derivatives with 1-chloro-1-phenyl-2,2-dicyanoethene (1) was conducted in the presence of 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane (DABCO). Nucleo philic vinylic substitution of phenol derivatives with electrophilic olefins carrying sluggish leaving group involves a third-order reaction. The reaction was applied to solution polymerization of diphenol derivatives with p-bis(1-chrolo-2,2-dicyanovinyl)benzene (2), which yielded various polyenaryloxynitriles with moderate molecular weight.
다중벽 탄소나노튜브 및 전도성 고분자인 PEDOT으로 이루어진 하이브리드 나노재료를 제조하였다. 다중벽 탄소나노튜브 표면에 처리반응을 수행함으로써 -Br 특성기를 갖는 다중벽 탄소나노튜브를 제조하였으며, 이를 중합반응의 개시제로 사용하였다. 이와 함께 MMA를 사용하여 촉매와 리간드 존재 하에서 원자이동 라디칼중합 공정을 수행함으로써 다중벽 탄소나노튜브 표면에 PMMA가 공유결합된 나노복합체를 제조하였다. 미니에멀젼 중합공정을 통하여 제조된 PS 수용성 에멀젼에 EDOT과 산화가를 투입하여 산화중합을 수행함으로써 core-shell 구조를 갖는 PEDOT/PS 나노입자를 제조하였다. 실란화합물로 표면 처리한 silica 입자를 PEDOT:poly(styrene sulfonate) (PSS) 수용성 분산액에 투입한 후 표면화학 반응과정을 수행함으로써 silica 외벽에 PEDOT:PSS가 코팅된 나노입자를 제조하였다. 하이브리드 나노재료들은 TEM, FE-SEM, TGA, EDX, UV 그리고 FT-IR 등을 사용하여 분석되었다.
아세트산비닐(VAc)을 아조비스디메틸발레로니트릴(ADMVN) 및 삼차부틸알코올 (TBA)을 각각 개시제 및 용매로 하여 30, 40 및 5$0^{\circ}C$에서 용액중합하였다. 합성된 폴리아세트산비닐 (PVAc)을 비누화함으로써 고분자량 혼성배열 폴리비닐알코올(PVA)을 제조하였다. 중합조건들이 전환률, 가지화도 및 PVAc와 PVA의 분자량에 미치는 영향을 고찰하였다. TBA에서의 VAc의 중합 속도는 ADMVN 농도의 0.49승에 비례하였고, 이는 이론치 0.5와 잘 일치하였다. 저온에서 개시가 가능한 ADMVN 및 낮은 사슬이동상수를 갖는 TBA를 사용함으로써 고분자량 및 고수율의 PVA가 얻어졌다. PVAc의 평균 중합도는 전환률 약 35%부터 70%의 범위에서 10000~13000이었고, 이를 비누화하여 얻은 PVA의 평균 중합도는 2400~6100이었다. 교대배열 다이애드기 함량은 중합온도를 낮춤에 따라 조금씩 증가하였고, 중합시 TBA의 입체장애 효과 때문에 TBA의 양을 증가시킴에 따라서도 증가하였다.
소수성 실리카를 안정제로 AIBN을 개시제로 하는 현탁중합법으로 PBMA 입자 및 카본블랙을 함유하는 PBMA 복합체 입자를 합성하였다. pH를 이용하여 실리카입자를 표면개질하여 안정제로 선택한 반응에서 사용한 실리카의 90%는 안정제로, 10%는 PBMA 입자의 내부에 위치하는 것으로 규명되었다. 반응속도와 입경은 안정제의 농도에 무관한 것으로 관찰되었으나, 수평균 및 중량평균분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%를 초과하면서 증가하는 현상을 나타내었다. 개시제의 농도 증가와 반응온도의 상승에 따라 분자량은 이론식에 거의 일치하는 형태로 감소하였다. 카본블랙을 단량체에 대하여 1, 3, 5 및 7 wt% 유입하는 경우 반응전환율은 단계적으로 감소하였으며 유리전이온도는 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 3 wt%에서 5 wt%로 증가하는 경우 약 $4^{\circ}C$ 상승하였다. 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 입자의 내부에 위치하는 카본블랙을 확인하였으며, 열중량분석법(TGA)으로 카본블랙의 농도를 측정하였다.
Choi, Jong-Eun;Ko, Seunghyun;Kim, Jong Gu;Jeon, Young-Pyo
Carbon letters
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제25권
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pp.95-102
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2018
We examined the pressure effects on petroleum pitch synthesis by using open and closed reaction systems. The pressure effects that occur during the pitch synthesis were investigated in three pressure systems: a closed system of high pressure and two open systems under either an atmosphere or vacuum. A thermal reaction in the closed system led to the high product yield of a pitch by suppressing the release of light components in pyrolysis fuel oil. Atmospheric treatment mainly enhanced the polymerization degree of the pitch via condensation and a polymerization reaction. Vacuum treatment results in a softening point increase due to the removal of components with low molecular weights. To utilize such characteristic effects of system pressure during pitch preparations, we proposed a method for synthesizing cost-competitive pitch precursors for carbon materials. The first step is to increase product yield by using a closed system; the second step is to increase the degree of polymerization toward the desired molecular distribution, followed by the use of vacuum treatment to adjust softening points. Thus, we obtained an experimental quinoline insolubles-free pitch of product yield over 45% with softening points of approximately $130^{\circ}C$. The proposed method shows the possibility to prepare cost-competitive pitch precursors for carbon materials by enhancing product yield and other properties.
본 연구에서는 PFO와 Coal-tar의 구조와 열 중합 거동 분석을 통해 PFO와 Coal-tar으로 구성된 혼합 원료의 피치 합성 간 제조 특성을 확인하였다. 원소분석과 FT-IR 분석을 통해, PFO와 Coal-tar 각각 0.355, 0.818로 방향족화도 수치를 확인하였다. 또한, PFO와 Coal-tar의 열중량 분석을 통해 질량 감소곡선의 차이를 확인하였으며, 이러한 현상은 방향족 화도와 관능기 함량에 따른 구조적 안정성에 기인한 것으로 판단된다. 피치 제조 특성은 PFO를 원료로 사용한 피치가 혼합원료로부터 제조된 피치보다 평균적으로 낮은 수율과 높은 연화점을 보임을 확인하였다. 특히 유사한 연화점을 가지는 P360 (138.5 ℃)과 B420 (141.4 ℃)을 비교하였을 때, 두 피치의 탄화수율은 각각 29.89, 49.03 wt%로 Coal-tar가 혼합된 경우 약 20 wt% 향상됨을 확인하였다. 이러한 결과는 다량의 알킬기를 포함하여 높은 피치 중합 반응성을 가지는 PFO와 높은 열적 안정성을 가지는 Coal-tar의 혼합에 기인한 것으로 판단된다.
선형 poly(ethylene-ter-1-hexene-ter-divinylbenzene) 소프트 탄성체 블럭내의 styrene 관능기로부터 poly(t-butylstyrene)하드 블록을 graft-from 음이온 중합을 통해 고온에서 사용 가능한 기능성 폴레올레핀 열가소성 탄성체인 polyolefin-g-poly(t-butylstyrene)을 합성하였다. sec-BuLi/TMEDA와 styrene 단위로부터 반응에 의하여 100% 수율의 음이온 개시 자리를 만들고 4-tert-butylstyrene을 graft-from 중합시켜 10,000~30,000 g/mol 분자량을 가지는 블록을 합성함으로서, 고온 $T_g$를 가지는 폴리올레핀 그라프트 고분자를 얻을 수 있었다. 단량체 함량과 중합시간에 따라 그라프트 분자량이 비례하여 증가하는 효과적인 리빙 중합방법임을 확인하였다. 사슬 말단에 다수의 수산기가 도입된 폴리올레핀 TPE의 합성방법으로서, 리빙 그라프트 고분자 사슬에 계속하여 isoprene을 블록 중합하여 얻어진 polyolefin-g-[poly(t-butylstyrene)-b-high vinyl polyisoprene]의 비닐기와 2-mercaptoethanol간의 thiol-ene 클릭 반응을 이용하는 방법을 통해 진행하였다. 연구 결과, 높은 $T_g$(> $145^{\circ}C$)를 갖는 정밀 제어된 기능성 그라프트 형태의 폴리올레핀 기반 TPE를 합성하는 방법을 확립하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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