양이온계 광중합에 적용 가능한 propenyl ether 형태의 단량체들을 mono 및 di-functional alcohol과 allyl bromide의 축합반응으로 합성하였다. 이들 단량체들을 양이온 광개시제와 혼용하여 코팅조성물을 제조하여 광경화 반응성을 조사하였다. 그 결과 mono propenyl ether 형태인((prop-1-en-1-yloxy)methyl)benzene (POMB)는 dipropenyl ether 계인 1,4-bis(prop-1-en-1-yloxy) benzene (BPOB) 비교하여 초기 중합 속도는 10.2로 상대적으로 낮게 나타났으나 1.5mol%의 광개시제를 포합한 배합물에서는 90초이내에 거의 정량적으로 반응하였다. 또한 긴알킬기를 갖는 술폰산 염계 광개시제들은 단량체들에 빠른 용해 특성을 나타내었고 산성도가 높은 광개시제인(4-n-decyloxyphenyl)diphenylsulfonium hexafluoroantimonate(DPSA)와 (4-n-decyloxyphenyl) diphenylsulfonium triflate (DPST)를 사용한 경우 비교적 높은 중합속도와 전환율을 나타내었다.
Hydrogels are thought to be a promising delivery carrier for protein drugs because of their favorable aqueous environment compared with nano/micro-particles of hydrophobic polymer such as PLGA. In this study, nano-sized hydrogels (nanogels) were fabricated using inverse-miniemulsion polymerization method. The mean size of nanogels in range of 90-160nm and affected by the preparation parameters such as sonication time and concentration of monomer. While longer sonication time and lower concentration of acrylamide monomer showed a tendency to produce smaller nanogels and to have lower lysozyme activity, variation of bis-methylene acrylamide concentration made no difference. Although both longer soncaton time and lower acrylamide concentration increased in vitro release rate, acrylamide concentration was more effectively affected to the control of protein release rate, which indicated that the release rate of protein from nanogels affected by not only their size but also internal structure. In conclusion, nanogels prepared by inverse-miniemulsion can be a useful carrier for application of protein drug, because of simple process, minimum contact of organic solvent and high protein activity.
Using aqueous solution free radical polymerization with glacial acrylic acid (GAA), maleic anhydride (MA) and sodium methallyl disulfonate (SMADS), a novel linear polycarboxylate dispersant was synthesized for ceramics. Dispersant linear structural characterization was done by FTIR, $^1H$ NMR, HPLC and GPC, and the ratio of monomers was determined using an orthogonal experiment. This research is focused on the effects of polymerization temperature, monomer mole ratios and dosage of initiator on ceramic slurry viscosity with linear polycarboxylate dispersant for ceramic dosage rate of 0.30% (based on dry slurry), all of which were investigated by single factor test. The best polymerization conditions for linear GAA-MA-SMADS are when n(AA) : n(MA) : n(SMADS) equals 3.0 : 1.0 : 0.5, the molecular weight of the polymer is 4600 daltons, the initiator sodium persulfate accounts for 7% of the total mass of polymerized monomers, the polymerization temperature is $90^{\circ}C$ and the reaction time is 2 h. The ceramic body slurry viscosity drops from $820mPa{\cdot}s$ to $46mPa{\cdot}s$ when the concentration of the polycarboxylate dispersant is 0.30%.
Poly(vinyl acetate) (PVAc)/poly(vinyl alcohol) (PVA)/montmorillonite (MMT) clay nanocomposite microspheres with a core/shell structure have been developed via a suspension polymerization approach. In order to prepare the PVAc/ MMT and PVAc/PVA/MMT nanocomposite microspheres, which are promising precursor of PVA/MMT nanocomposite microspheres, suspension polymerization of vinyl acetate with organophilic MMT and heterogeneous saponification were conducted. A quaternary ammonium salt, cetyltrimethylammonium bromide, was mixed with the MMT in the monomer phase prior to the suspension polymerization. The rate of conversion decreased with an increase in MMT concentration. The incorporation of MMT into the PVAc was verified by FT-IR spectroscopy. Organic vinyl acetate monomers were intercalated into the interlayer regions of organophilic clay hosts and followed by suspension polymerization. Partially saponified PVA/MMT nanocomposite microspheres with a core/shell structure were successfully prepared by heterogeneous saponification.
In this study, a multifunctional ophthalmic lens material with an electromagnetic shielding effect, high oxygen permeability, and high water content is tested, and its applicability is evaluated. Metal oxide nanoparticles are applied to the ophthalmic lens material for vision correction to shield harmful electromagnetic waves; the pyridine group is used to improve the antibacterial effect; and silicone substituted with urethane and acrylate is employed to increase the oxygen permeability and water content. In addition, multifunctional tinted ophthalmic lens materials are studied using lens materials with an excellent antibacterial effect (2,6-difluoropyridine, 2-fluoro-4-pyridinecarboxylic acid) and functional (UV protection, high wettability) lens materials (2,4-dihydroxy benzophenone, 2-hydroxy-4-(methacryloyloxy)benzophenone). To solve problems such as air bubbles generated during the polymerization process for the manufacturing and turbidity of the lens surface, polymerization conditions in which the defect rate is minimized are determined. The results show that the polymerization temperature and time are most appropriate when they are $110^{\circ}C$ and 40 minutes, respectively. The optimum injection amount of the polymerization solution is 350 ms. The turbid phenomenon that appears in lens processing is improved by 10 to 95 % according to the test time and conditions.
Plasma polymerized thin film was prepared using an interelectrod inductively coupled gas-flow-type reactor. Styrene was chosen as the monomer to be used. This thin films were also delineated by the electron-beam apparatus with an acceleration voltage 30kV, and the pattern in the resist was developed with RIE 80 with argon gas mixture ratio, pressure and RF power. The effect of charge of discharge power on growth rate and etching rate of the thin films were studied. The molecular structure of thin films were investigated by FIR and then was discussed in relation to its quality as a resist. In the case of Plasma polymerization, thickness of resist could be controlled by discharge duration and power. Also etch rate is increased as to growing argon gas and RF power with RIE 80.
음이온개시제인 $K_2S_2O_8$ (KPS)와 양이온개시제인 2,2' azobis(2-methyl-propionamidine) dihydrochloride (AIBA)를 이용하여 MMA와 BMA 단량체간의 무유화공중합을 성공적으로 수행하여 PSD가 1.002~1.008인 단분산성이 우수한 poly(BMA-co-MMA)와 PBMA 라텍스들을 제조하였다. 실험결과, 160~494 nm 범위의 수평균입자경과 (1.25~7.55) ${\times}10^4$ 범위의 수평균분자량을 나타내었다. MMA/BMA 유화중합에 따르는 중합속도와 단량체 및 개시제 농도, DVB/EGDMA 가교제 농도, 중합온도 변화에 따르는 수평균입자경과 수평균분자량의 영향을 조사하였다. MMA/BMA 단량체 중 MMA 농도가 증가함에 따라 중합속도가 증가하였으며 일반적으로 이들 라텍스의 평균입자경과 평균분자량은 MMA/BMA 단량체중량비, 단량체량, 개시제량, 중합온도에 따라 쉽게 조절됨을 발견하였다.
A chemical process involves polymerization within microspheres, whereas a physical process involves the dispersion of polymer in a nonsolvent. Nano-sized monodisperse microspheres are usually prepared by chemical processes such as water-based emulsions, seed suspension polymerization, nonaqueous dispersion polymerization, and precipitation polymerizations. Polymerization was performed in a four-necked, separate-type flask equipped with a stirrer, a condenser, a nitrogen inlet, and a rubber stopper for adding the initiator with a syringe. Nitrogen was bubbled through the mixture of reagents for 1 hr. before elevating the temperature. Functional silane (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used for the modification of silica nanoparticles and the self-assembled monolayers obtained were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), laser scattering system (LSS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (EA), and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, polymer microspheres were polymerized by radical polymerization of ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) and acrylamide monomer via precipitation polymerization; then, their characteristics were investigated. From the elemental analysis results, it can be concluded that the conversion rate of acrylamide monomer was 93% and that polyacrylamide grafted to MPSN nanospheres via the radical precipitation polymerization with AAm in ethanol solvent. The microspheres were successfully polymerized by the 'graft from' method.
Objectives: This study examined the influence of the resin thickness on the polymerization of silorane- and methacrylate-based composites. Materials and Methods: One silorane-based (Filtek P90, 3M ESPE) and two methacrylate-based (Filtek Z250 and Z350, 3M ESPE) composite resins were used. The number of photons were detected using a photodiode detector at the different thicknesses (thickness, 1, 2 and 3 mm) specimens. The microhardness of the top and bottom surfaces was measured (n = 15) using a Vickers hardness with 200 gf load and 15 sec dwell time conditions. The degree of conversion (DC) of the specimens was determined using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Scratched powder of each top and bottom surface of the specimen dissolved in ethanol for transmission FTIR spectroscopy. The refractive index was measured using a Abbe-type refractometer. To measure the polymerization shrinkage, a linometer was used. The results were analyzed using two-way ANOVA and Tukey's test at p < 0.05 level. Results: The silorane-based resin composite showed the lowest filler content and light attenuation among the specimens. P90 showed the highest values in the DC and the lowest microhardness at all depth. In the polymerization shrinkage, P90 showed a significantly lower shrinkage than the rest two resin products (p < 0.05). P90 showed a significantly lower refractive index than the remaining two resin products (p < 0.05). Conclusions: DC, microhardness, polymerization rate and refractive index linearly decreased as specimen thickness linearly increased. P90 showed much less polymerization shrinkage compared to other specimens. P90, even though achieved the highest DC, showed the lowest microhardness and refractive index.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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