As inverstigating the influence of monomers and photoinitiator in the polymerization rate of photopolymerization by using IR spectroscopy, photopolymerizations initiated by ultraviolet radiation are characterized by the presence of an autoacceleration in the polymerization rate as the reaction proceeds. The conversion for the end of the autoacceleration varies considerably depending on the monomer and reaction condition which determines coil size and viscosity. In UV curable systems, the autoacceleration begins at only a few percent conversion and continues to 40% in HEA solution and 60% conversion in EHA solution. The polymerization ate in HEA solution increased as follow; DMHA > HCPK > DMPA and could be explained by the interaction between the initiating radical and HEA monomer and the size of the photodissociated radical of initiator. But the tendency of autoacceleration in EHA solution is almost independent on initiator.
Thermal analysis, heating test on gram scale and simulation of exothermic behavior based on kinetic analysis has been conducted in order to evaluate thermal hazards of self-polymerization of MDI. The exothermic reactions of MDI are expected to be the polymerization which forms carbodiimide and carbon dioxide, dimerization and trimerization. When MDI is kept in adiabatic condition during 1 week (10080 hours), the simulated result shows runaway reaction can occur in the case that initial temperature was more than $130^{\circ}C$. The relationship between the initial temperature (T, $^{\circ}C$) and TMR is given in a following equation. TMR=$4.493{\times}10^{-7}$ exp ($9.532{\times}10^3$/(T+273.15)) We propose that the relationship gives important criteria of handling temperature of MDl to prevent a runaway reaction.
1. Introduction : Atmospheric discharge of VOC-contaminated streams in chemical plants and air streams from chemical processes poses a serious environmental problem and entails large financial losses. Such emissions may be reduced by i) adsorption process, ii) absorption process and iii) incineration process. These processes only forbids the air pollutions. Throughout the recent decade, another technique-membrane process has emerged. The separation and recovery of organic vapors by membrane process may have great economic potential. Most of the published research works on the separation of organic vapors from air were performed using silicon rubber membranes. However, it is very difficult to fabricate very thin membranes with less than 1 $u m thickness. Plasma polymerization could be a good technique to generate a thin polymer film. The objective of this work is to find out the optimum condition of plasma polymerization for producing VOC separation membrane. For the objective, composite membranes are prepared through plasma polymerization of hexamethyldisiloxane onto porous substrates under different conditions. The membrane is then subjected to the permeation of permanent gases and VOCs to find the correlations between the physical properties of the penetrant and permeability and selectivity.
본 연구에서는 복합막의 제조공법으로 가장 광범위하게 쓰이는 계면중합법을 이용하여 나노복합막을 제조하였다. Monomer의 농도 및 조성, curing 조건, 후처리 조건과 같은 복합막 제조조건과, 운전압력, 공급액의 농도와 같은 운전인자에 의한 막성능 변화를 조사하였고, 계면중합 과정중에 첨가제를 사용하여 막의 유효면적을 확대하여 투과유속을 증가시키고자 하였다. Monomer의 농도가 증가함에 따라 배제능은 일정하였지만 투과유속이 감소하였고, curing 온도가 증가함에 따라서는 오히려 안정적인 박막층의 형성이 저해되어서 배제능과 투과유속이 모두 감소하였고, curing 시간에 따른 막성능의 변화는 나타나지 않았다. Test solution의 농도가 올라감에 따라서 투과유속과 배제능 모두 감소하였으며, 운전압력이 증가함에 따라서는 배제능과 투과유속 모두 향상하는 경향을 보였다. 계면중합과정중에 사용하는 아민단량체(amine monomer) 중 방향족 다이아민(aromatic amine)인 MPD의 함량을 높임에 따라서 배제능은 증가하였지만 투과유속은 현저하게 떨어졌다. 첨가제의 농도에 따른 표면 거칠기 증가 경향은 MPD가 포함된 amine 조성일 때가 더 높았지만 투과유속은 piperazine만 단독으로 사용하였을 때보다 떨어졌다.
목적: 전자빔(electron beam)을 이용한 HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate)의 중합과정에 대한 최적의 전자빔조사(irradiation) 조건을 살펴보고, 전자빔과 일반적인 열중합 방법에 의해 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 각각 비교함으로써 콘택트렌즈 제조에 전자빔조사 방법의 활용가능성을 알아보고자 한다. 방법: 중합에 사용된 모노머(monomer)나 첨가제의 구성비 그리고 전자빔흡수선량(0~120 kGy)에 따라 HEMA의 중합정도를 관찰하여 전자빔조사(irradiation)에 의한 중합여부와 최적의 중합조건을 제시하였다. 동일한 반응물 구성비에 대해 전자빔과 열중합의 두 가지 다른 중합방법을 이용하여 고분자를 합성하였다. 각각의 고분자로부터 제조된 소프트콘택트렌즈에 대해 함수율, 산소전달률(Dk/t), 광투과율 등의 물리화학적 특성을 FT-IR 결과를 이용하여 비교 분석하였다. 결과: 전자빔조사선량(0~120 kGy)에 따라 살펴본 HEMA의 중합률은 100 kGy 이상에서 99% 이상으로 나타났으며, 사용된 모노머의 구성비나 광개시제와 가교제 등의 첨가에 무관하게 높은 중합률을 보였다. 전자빔 조사에 의해 제조된 렌즈의 함수율은 열중합 방법에 의해 제작된 렌즈에 비해 10% 이상 높게 나타났다. 산소전달률(Dk/t)도 함수율과 마찬가지로 전자빔조사방법에 의해 제조된 렌즈에서 더 높게 나타났으며, 순수한 HEMA의 경우는 약 2배 정도 높은 값을 보였다. FT-IR 분석결과, 전자빔 조사방법에 의해 제조한 렌즈에서 친수성 증가와 관계되는 OH group의 농도가 증가하였고 이에 따른 분자간 수소결합의 농도가 증가함을 확인하였다. 두 가지 다른 중합방법에 의해 제조된 렌즈의 가시광선(380~800 nm) 영역에서 광 투과율은 제조방법과는 상관없이 유사하였으며, 90% 이상의 높은 값을 나타내었다. 결론: HEMA를 기본으로 구성된 다양한 반응혼합물과 개시제나 가교제의 첨가가 없는 순수한 HEMA에 100kGy 이상의 전자빔을 조사할 경우 중합이 성공적으로 이루어졌다. 또한 순수한 HEMA에 100kGy의 전자빔을 조사하여 중합된 고분자로부터 제조된 콘택트렌즈에서 가장 높은 함수율과 산소전달률을 나타내어 전자빔조사조건에 따라 물리적특성이 다른 콘택트렌즈의 제조가 가능함을 확인하였다.
비수계 분산(NAD : non-aqueous dispersion) 중합을 이용하여 친환경적인 아크릴 수지를 합성시 최적의 중합조건에 대해 연구하였다. 중합된 고분자 입자들 간의 응집을 방지하기 위한 안정제의 적정량은 20 wt%로 나타났고 안정된 NAD 상태를 유지하기 위한 혼합 용매의 적정 혼합비는 지방족과 방향족 용매의 비율이 80 : 20인 것으로 나타났다. NAD 수지의 점도는 반응시간뿐만 아니라 개시제의 양 및 교반 속도 등에 의해 영향을 받는 것으로 나타났다. 또한 NAD 수지의 입자 크기 및 분포도, 안정제의 양, 개시제의 농도 등에 의해 영향을 받는 것을 확인하였다. 단량체의 투입시기는 단량체를 초기에 모두 투입하면 용매의 극성이 증가하여 입자의 크기가 커져서 입자의 안정성이 저하되므로 단계별로 지속적으로 투입할 필요가 있는 것으로 관찰되었다.
CO2/KOH catalysis에 의해 2-pyrrolidone과 ${\varepsilon}$-caprolactam의 음이온 중합을 시도하였으며 이 polymer의 물리적 성질을 조사하였다. 2-Pyrrolidone 중합의 경우는, KOH의 농도가 8mole%이상이고 $CO_2/KOH$ mole ratio가 0.45일 때 percent conversion이 가장 높았으며 $50^{\circ}C$가 최적의 온도임을 알았다. ${\varepsilon}$-Carprolactam의 중합에 있어서는 80 ∼ $90^{\circ}C$에서 percent conversion이 낮았고, 150 ∼ $180^{\circ}C$의 온도에서는$ CO_2/KOH$ mole ratio에 크게 관계없이 높은 percent conversion을 얻을 수 있었다. 이들 polymer의 고유점도는 대략 2.0 ∼ 5.0dl/g의 높은 값이었다.
최근 들어 범용 플라스틱계 고분자의 환경오염이 심각한 사회적 문제를 유발함에 따라 많은 연구자들이 생분해성 고분자 소재 개발에 관한 연구를 시행하고 있으며, 본 연구에서는 폐지를 이용한 생분해성 고분자물질의 제조를 위하여 폐지의 화학적 성상 및 최적 전처리조건을 검토하기 위해 시행하였고, 그 결과는 다음과 같다. 각 공시재료별 화학적 조성분 분석 결과 신문폐지와 골판폐지의 리그닌 함량이 사무실 폐지에 비해 높게 나타났다. 또한 건식해리 펄프에 비해 습식해리 펄프의 회분 함량이 낮게 나타났다. 생분해성 고분자의 제조를 위해서는 반드시 폐지의 화학적 전처리가 요구되며, 습식해리 시료가 건식해리 시료에 비해 전처리 효과가 우수하였다. 본 연구에서 행해진 화학적 전처리 중 아염소산나트륨으로 가온($70^{\circ}C$)처리한 전처리방법이 가장 우수한 것으로 판명되었다. 한편 산소-알카리 전처리는 탈리그닌처리 효과는 우수하였지만, 수율이 과도하게 저하되고, 탄수화물의 붕괴에 따른 셀룰로오스의 중합도 저하로 인해 전처리 공정으로서 부적합하다고 판단되었다.
반응개시제로 potassium persulfate를 사용한 MAA 가공견섬유에 대하여 열분석, IR spectrum, 아미노산 분석, 전자현미경 등의 기기분석을 통하여 반응 mechanism에 대하여 구명하고자 하였다. IR spectroscopy 분석에서 가공견섬유의 peak은 미가공견섬유와 MAA polymer의 peak을 모두 가지고 있으며, 특이한 peak의 변화는 관찰할 수 없었다. 아미노산 분석에서는 vinyl monomer가 graft된다는 종래의 특정 아미노산의 함량에 있어서, 가공률의 증가에 따른 변화를 관찰할 수 없었으며, MAA 가공견섬유의 중합 mechanism은 styrene 및 MMA의 graft 가공에서와는 일치하지 않는 것으로 나타났는데, 이는 monomer, 개시제, 반응조건에 따라 반응에 관여하는 아미노산이 다른 것으로 추정된다. SEM 관찰에서는 가공률이 낮은 경우의 섬유표면은 미가공견섬유의 표면과 그 차이를 인정할 수 없었으나, 가공률이 증가함에 따라 섬유표면에 섬유축방향으로 줄무늬가 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이상의 관찰과 앞서 발표한 열분석 결과를 종합하면, potassium persulfate를 반응개시제로한 MAA 가공견의 중합기구에 대해서는 DSC나 IR spectroscopy에 의한 관찰로는 중합기구를 정성정량적으로 분석하기는 힘든 것으로 나타났으며, 아미노산 분석결과로부터 이미 styrene이나 MMA 가공견의 grafting site로 알려 져 있는 Gly, Ala, Ser, Tyr, Thr, Met 및 염기성 아미노산 등의 특정 아미노산에 선택적으로 graft되는 경향을 인정할 수 없으므로 이는 graft 중합에 의해 결합되는 것이라기보다 단지 섬유내부중합에 의해 polymer가 섬유내부에 형성되는 것으로 추정된다. 현미경관찰에서도 polymer는 주로 섬유내에 형성되며, 무게증가율이 큰 경우에는 섬유의 표면에 MAA에 의한 특징적인 줄무늬의 형성을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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