Coalescence process of binary immiscible fluid mixtures having bimodal size distributions, prepared by mixing two pre-sheared samples at different shear rates, ${\gamma}_{pre1}\;and\;{\gamma}_{pre2}$, under shear flow at a final shear rate, ${\gamma}_f$, are examined by transient shear stress measurements and microscopic observations in comparison with the results for simply pre-sheared samples having narrow size distributions (unimodal distribution samples). Component fluids are a silicone oil (PDMS) and a hydrocarbon-formaldehyde resin (Genelite) and their viscosities are 14.1 and 21.0 $pa{\cdot}sec$ at room temperature $(ca.\;20^{\circ}C)$, respectively. The weight ratio of PDMS: Genelite was 7:3. Three cases, $({\gamma}_{pre1}=7.2sec^{-1},\;{\gamma}_{pre2}=12.0sec^{-1}\;and\;{\gamma}_f=2.4sec^{-1}),\;({\gamma}_{pre1}=0.8sec^{-1},\;{\gamma}_{pre2}=4.0sec^{-1}\;and\;{\gamma}_f=2.4sec^{-1}),\;and\;({\gamma}_{pre1}=7.2sec^{-1},\;{\gamma}_{pre2}=12.0^sec^{-1}\;and\;{\gamma}_f=7.2sec^{-1})$ the first case, transient shear stress did not show any significant difference but domains larger than the initial state are observed at short times. In the latter cases, there exist undershoot of shear stress, reflecting existence of deformed large domains, which is confirmed by the direct observation. It is concluded that coalescence between large and small domains more frequently occur than coalescence between the domains with similar size in the bimodal distribution samples.
This review article summarizes results of recent viscoelastic and dielectric studies for entangled cis-polyisoprene (PI) chains. The PI chains have the so-called type-A dipoles parallel along the chain backbone, and their slow viscoelastic and dielectric relaxation processes reflect the same global chain motion. However, this motion is differently averaged in the viscoelastic and dielectric properties, the former representing the isochronal orientational anisotropy of individual entanglement segments while the latter detecting the orientational correlation of the segments at two separate times (0 and t). On the basis of this difference, the viscoelastic and dielectric data of the entangled PI chains were compared to elucidate detailed features of the chain dynamics. Specifically, the molecular picture of dynamic tube dilation (DTD) incorporated in recent models was tested for linear and star PI chain. The comparison revealed that the DTD picture was valid for linear PI chains but failed for the star PI chains in the dominant part of the terminal relaxation. The failure for the star chains was related to the pre-requisite for the DTD process, rapid equilibration of successive entanglement segments through their constraint release (CR) motion: For the star chains, the dilated tube diameter expected in the terminal regime was considerably large because of a broad distribution of motional modes of the chains, so that the CR-equilibration required for DTD could not occur in time. The terminal relaxation of the star chain appeared to occur through the CR process before the expected DTD process was completed. The situation was different for the linear chain exhibiting narrowly distributed motional modes. The dilated tube expected for the linear chain was rather thin and the required CR-equilibration occurred in time, resulting in the success of the DTD picture. These detailed features of the chain dynamics was revealed only when the viscoelastic and dielectric properties were compared, demonstrating the importance of this comparison.
결정성 고분자수지는 가공조건에 의해 결정되는 미세구조의 변화에 따라 최종물성 이 현저히 달라지므로 최종 성형품의 물성을 극대화하기 위해서는 성형가공 중에 필연적으 로 부가되는 열이력 뿐만 아니라 전단이력이 결정화 거동에 미치는 영향을 규명하고 가공조 건의 최적화를 통하여 미세구조를 적절히 제어하는 것이 요구된다. 따라서 본 연구에서 in-situ 상태로 전단유도 결정화거동을 조사할수 있는 rheo-kinetic 실험 방법을 개발하고 결정화 거동에 미치는 열이력과 전단이력의 영향을 규명하고자 하였다. 이를 위해 비교적 결정화 속도가 빠른 폴리 부틸렌 테레프탈레이트 수지를 대상으로 냉각조건, 전단부가시간, 전단속도등을 다양하게 변화시키면서 plate-plate 레오미터로 시간에 따른 전단응력의 변화 를 조사하는 rheo-kinetic 연구를 수행하였다. 아울러 실험 중에 액체 질소로 급냉하여 얻은 시료를 대상으로 등온 및 비등온의 열분석 실험을 수행하고 JMA식과 Hoffman-Lauritzentlr 을 사용하여 분석한 다음, 그 결과를 rheo-kinetic 해석결과와 비교함으로써 결정화 거동에 미치는 전단응력의 영향을 규명하였다. 일정전단속동하에서 수행한 rheo-kinetic 실험결과, 시간에 따른 저난응력의 증가와 용융열이 증가하는 경향이 매우 유사한 거동을 보이므로 전 단응력의 증가는 결정화가 일어남에 기인한 결과임을 확인할수 있었으며 고분자수지가 전단 이력을 받게 되면 분자배향의 결과로 결정화 유도시간이 짧아지고 결정화속도가 증가할 뿐 만 아니라 보다 더 높은 온도에서 결정화가 일어나게 됨을 알수 있었다. 또 결정화 반가기 시간과 Hoffman-Lauritzen 식의 매개변수들이 전단속도, 전단부가시간, 결정화 온도 등의 이력에 무관하게 전단응력에 따라 선형적으로 변하고 있으므로 전단유도 결정화거동은 수지 에 부가되는 전단응력에 직접적인 영향을 받음을 알수 있었다. 이상과같은 전단유도 결정화 거동에 관한 결과를 가공공정상의 열전달 현상과 결합하여 해서하면 성형품 내부의모폴로지 의 예측이 가능하므로 성형품 물성의 극대화 방안의 수립에 이용될수 있을것으로 사료된다.
Using a strain-controlled rheometer, the steady shear flow properties of aqueous xanthan gum solutions of different concentrations were measured over a wide range of shear rates. In this article, both the shear rate and concentration dependencies of steady shear flow behavior are reported from the experimentally obtained data. The viscous behavior is quantitatively discussed using a well-known power law type flow equation with a special emphasis on its importance in industrial processing and actual usage. In addition, several inelastic-viscoplastic flow models including a yield stress parameter are employed to make a quantitative evaluation of the steady shear flow behavior, and then the applicability of these models is also examined in detail. Finally, the elastic nature is explained with a brief comment on its practical significance. Main results obtained from this study can be summarized as follows: (1) Concentrated xanthan gum solutions exhibit a finite magnitude of yield stress. This may come from the fact that a large number of hydrogen bonds in the helix structure result in a stable configuration that can show a resistance to flow. (2) Concentrated xanthan gum solutions show a marked non-Newtonian shear-thinning behavior which is well described by a power law flow equation and may be interpreted in terms of the conformational status of the polymer molecules under the influence of shear flow. This rheological feature enhances sensory qualities in food, pharmaceutical, and cosmetic products and guarantees a high degree of mix ability, pumpability, and pourability during their processing and/or actual use. (3) The Herschel-Bulkley, Mizrahi-Berk, and Heinz-Casson models are all applicable and have equivalent ability to describe the steady shear flow behavior of concentrated xanthan gum solutions, whereas both the Bingham and Casson models do not give a good applicability. (4) Concentrated xanthan gum solutions exhibit a quite important elastic flow behavior which acts as a significant factor for many industrial applications such as food, pharmaceutical, and cosmetic manufacturing processes.
단섬유 강화 고분자의 사출성형시 고분자 수지의 유동에 의하여 섬유배향이 필연적으로 일어나며, 섬유배향에 의한 이방성 (anisotropy)은 최종성형물의 품질과 기계적인 특성 등에 많은 영향을 미친다. 사출공정 중에서 충전과정(filling stage)은 섬유배향에 지배적인 역할을 하므로, 충전과정의 유동장을 정확하게 해석하는 것은 매우 중요하다. 형상이 복잡한 캐비티(cavity)와 다중 캐비티에서는 먼저 충전이 완료되어 현탁액(suspension)이 압축을 받고 있는 영역들이 존재하게 된다. 기존의 방법처럼 사출성형의 충전과정을 비압축성 유동으로 가정하면 정확한 유동장을 계산할 수 없다. 본 연구에서는 충전과정에서 압축성을 고려한 혼합 유한요소법/유한차분법을 이용하여 유동장을 계산하였다. 충전이 완료되는 순간에서, 이차배향텐서에 대한 배향변화방정식을 4차 Runge-Kutta 방법을 이용하여 해석함으로써 3차원 섬유배향장을 예측하였다. 충전시간이 다른 4개의 캐비티를 갖는 금형을 제작하여 충전과정에서 압축성 효과를 고려한 수치해석 결과가 실험과 잘 일치함을 보였다. 또한, 압축성과 비압축성 유동장에서 이론적으로 계산된 섬유배향의 차이를 정성적 및 정량적으로 비교하였다.
몬모릴로나이트군의 벤토나이트(BEN)와 첨가제로서 풀림제 및 음이온 계면활성제를 배합하여 6종의 수팽윤성 BEN 유동성 개질제(WSB-1~WSB-6)를 제조하였다. 제조한 WSB의 평균입경, 입자형태, 용액점도, 수팽윤성 및 첨가제에 따른 점도를 각각 측정하였고, WSB의 유동학적 거동을 레오메타를 이용하여 조사하였다. WSB-1의 점도는 pH가 낮을수록 BEN의 평균입경이 작을수록 각각 증가하였고, 풀림제로서 $Na_2CO_3$를 처리한 WSB-2의 점도가 가장 높게 나타났다. 이 결과는 WSB에 포함된 BEN 입자가 edge-to-face의 구조로 재배열이 일어나기 때문으로 해석할 수 있다. 또한 WSB에 풀림제 및 음이온 계면활성제가 포함된 WSB-4, WSB-5 및 WSB-6은 전단력에 따라 점도의 변화가 거의 없는 졸(sol)상으로 존재하지만, 음이온 계면활성제로서 Tetrasodium Pyrophosphate(TSPP)를 첨가한 WSB-3의 경우는 전단력에 따른 점도가 1000배의 차이가 남으로서 요변성(thixotropy)을 나타내었고, 이 결과로부터 TSPP의 음이온이 WSB-3에 포함된 BEN 입자의 edge에 배열된다고 설명할 수 있다.
본 연구의 목적은 고분자 농후용액의 정상유동특성(비선형 거동)과 소진폭 전단변형하에서의 동적 점탄성(선형 거동) 간에 존재하는 상관관계를 파악함에 있다. 이를 위해 Advanced Rheometric Expansion System(ARES)과 Rheometrics Fluids Spectrometer (RFS II)를 사용하여 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리이소부틸렌 및 폴리아크릴 아마이드 농후용액의 정상류점도 및 동적 선형 점탄성을 광범위한 전단속도와 각주파수 영역에서 측정하였다. 이들 측정결과로부터 정상류점도와 동적점도 또는 동적 유동성간의 상관관계를 제시한 몇 가지 관계식의 적용성을 비교.검토하였다. 그리고 정상류점도와 복소점도의 절대치를 비교하여 양자간의 등가관계를 나타내는 Cox-Merz 법칙의 적용성에 대한 농도의 영향을 실험적으로 검증하였다. 나아가서 대변형하에서의 비선형성의 정도를 나타내는 비선형 스트레인 척도의 개념을 도입하여 Cox-Merz 법칙의 적용성에 미치는 영향을 이론적 관점에서 고찰하였다. 이상의 연구를 통해 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 정상류점도의 전단속도 의존성과 동적 점탄성의 각주파수 의존성간에 제시된 여러 관계식들 중에서 정상류점도와 복소점도 절대치간의 등가관계를 나타내는 Cox-Merz법칙이 가장 우수한 적용성을 갖는다. (2) 높은 전단속도 또는 각주파수 영역에서는 정상류점도와 복소점도의 관계가 용액 농도에 따라 서로 상이하게 나타난다. 즉 낮은 농도의 용액에서는 정상류점도가 복소점도에 비해 다소 큰 값을 나타내며, 농도가 증가할수록 이러한 경향은 역전되어 높은 농도의 용액에서는 복소점도가 정상류점도에 비해 큰 값을 갖는다. (3) 비선형 스트레인 척도는 작은 크기의 변형량에서는 직선적으로 증가하다가 점차적으로 그 증가율이 감소하여 최대치에 도달한 후 그 이상의 변형량 영역에서는 변형량이 증가함에 따라 점차 감소하는 거동을 나타낸다. 이러한 거동은 스트레인 증가에 따라 진폭이 점차로 감소하는 감쇠진동함수의 형태를 갖는 이론적 예측과는 상당한 차이를 나타낸다. (4) 대변형하에서 비선형 스트레인 척도의 기울기 (고분자 용액의 비선형성의 정도)는 Cox-Merz 법칙의 적용성에 영향을 미치며, 이 값이 감소할수록 Cox-Merz 법칙은 더욱 잘 성립한다.
이축압출기를 이용한 용융혼련으로 제조한 기상성장 탄소섬유(Vapor Grown Carbon Fiber, VGCF) 충전 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide, PPS) 복합체외 VGCF 함량에 따른 전기적, 유변학적 특성을 살펴보았다. 복합체의 파단면 모폴로지 관찰결과, 본 방법은 PPS 매트릭스 내에 VGCF를 균일하게 분산시키는데 있어서 효과적임을 확인할 수 있었다. $5\;wt\%$, VGCF 혼입까지는 미충전 PPS와 거의 유사한 전기적 성질과 유변학적 거동을 보였으며 $10\;wt\%$로 VGCF의 혼입양을 증가시켰을 때 현저한 도전성 발현 및 점도 상승, 탄성률의 주파수 무의존성 등 유변학절 성질의 변동이 관찰되었다. 고충전 PPS계에서의 탄성률의 주파수 무의존성은 복합체 내에서의 VGCF의 네트워크 형성으로 인한 건으로 추정되며, 이는 전기적 성질뿐만 아니라 유변학적 성질의 측정결과로부터 복합체 내의 도전성 네트워크의 형성을 확인할 수 있음을 보여준다.
Jeon, Min-Kyung;Kwon, Tae-Hyuk;Park, Jin-Sung;Shin, Jennifer H.
Geomechanics and Engineering
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제12권5호
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pp.849-862
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2017
With growing interests in using bacterial biopolymers in geotechnical practices, identifying mechanical properties of soft gel-like biopolymers is important in predicting their efficacy in soil modification and treatment. As one of the promising candidates, dextran was found to be produced by Leuconostoc mesenteroides. The model bacteria utilize sucrose as working material and synthesize both soluble and insoluble dextran which forms a complex and inhomogeneous polymer network. However, the traditional rheometer has a limitation to capture in situ properties of inherently porous and inhomogeneous biopolymers. Therefore, we used the particle tracking microrheology to characterize the material properties of the dextran polymer. TEM images revealed a range of pore size mostly less than $20{\mu}m$, showing large pores > $2{\mu}m$ and small pores within the solid matrix whose sizes are less than $1{\mu}m$. Microrheology data showed two distinct regimes in the bacterial dextran, purely viscous pore region of soluble dextran and viscoelastic region of the solid part of insoluble dextran matrix. Diffusive beads represented the soluble dextran dissolved in an aqueous phase, of which viscosity was three times higher than the growth medium viscosity. The local properties of the insoluble dextran were extracted from the results of the minimally moving beads embedded in the dextran matrix or trapped in small pores. At high frequency (${\omega}>0.2Hz$), the insoluble dextran showed the elastic behavior with the storage modulus of ~0.1 Pa. As frequency decreased, the insoluble dextran matrix exhibited the viscoelastic behavior with the decreasing storage modulus in the range of ${\sim}0.1-10^{-3}Pa$ and the increasing loss modulus in the range of ${\sim}10^{-4}-1\;Pa$. The obtained results provide a compilation of frequency-dependent rheological or viscoelastic properties of soft gel-like porous biopolymers at the particular conditions where soil bacteria produce bacterial biopolymers in subsurface.
폴리에테르형 기포개방제를 사용한 고탄성 폴리우레탄 발포체의 제조에서 기포개방제의 농도변화가 계의 반응속도, 유변학적 성질, 발포체의 구조적인 안정성, 형태학적 성질 및 개방기포의 함량 등에 미치는 영향을 조사하고 이를 통하여 기포개방에서 기포개방제의 역할을 알아보았다. 또한 기포개방제의 농도에 따른 발포체의 기계적 물성을 관찰하였다. 기포개방제의 높은 친수성으로 인해 우레아 생성반응이 지연됨을 관찰하였다. 유변학적 성질의 관찰을 통하여 기고개방제의 농도 증가에 따라 계의 점도저하와 tan $\delta$의 증가를 확인하였고 이로 인해 얻어진 발포체는 낮은 구조적인 안정성과 높은 개방기포 함량을 나타내었다. 기포개방제의 농도 증가에 따라 matrix의 파괴와 matrix내 수소결합된 우레아의 고른 분산을 발포체의 형태학적 성질의 관찰로 확인할 수 있었다. 결론적으로 고탄성 폴리우레탄 발포체의 제조시 기포개방제의 높은 친수성에 기인하여 matrix의 탄성특성 저하가 일어나고 이로 인해 높은 개랑기포 함량을 가진 발포체가 형성됨을 알 수 있었다. 발포체의 경도, 인장강도, 인열강도, 신율 등은 기포개방제의 농도 증가에 따라 저하하였다.
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