• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제57권1호
• /
• pp.124-132
• /
• 2019

출발물질로서 TEOS (tetraethoxysilane)와 CTMS (chlorotrimethylsilane)를 사용하여 물과의 가수분해 및 중축합 반응에 의해 발수 코팅 용액을 합성하였다. 또한 이 용액을 PMMA 시트 위에 도포하고 열처리하여 비불소계 발수 코팅 도막을 제조하였다. 코팅 도막은 수접촉각, UV-Vis 투과율 및 미세구조 관찰에 의해 분석되었다. CTMS/TEOS의 몰비를 0.6~1.0으로 변화시켜 제조 된 코팅 도막은 CTMS/TEOS의 몰 비가 0.8일 때 $107^{\circ}$의 최대 접촉각을 나타내었다. 또한 코팅 도막은 CTMS/TEOS의 몰 비가 0.6~0.8일 때 90%의 높은 가시광선 투과율을 보였다. 그러나 CTMS/TEOS의 몰 비가 0.9~1.0인 경우에는 거친 표면의 불균일한 형상으로 인해 코팅 도막은 70% 이하의 낮은 투과율을 보였다.

• 공업화학
• /
• 제30권2호
• /
• pp.219-225
• /
• 2019

메소젠기로서 다양한 조성의 아조벤젠기와 콜레스테릴기를 갖는 곁사슬 액정고분자를 직접중축합에 의해 합성하고 고분자들의 특성을 조사하였다. 1,1,2,2-테트라클로로에테인으로 측정된 합성된 고분자들의 고유점성도는 0.32과 0.38 dL/g 사이의 값을 나타냈다. 아조벤젠기만을 포함하고 있는 고분자, SP-A10C0를 제외한 모든 고분자들은 부피가 큰 곁사슬의 메소젠기로 인하여 무정형이거나 매우 낮은 결정성을 나타냈다. 합성된 고분자들은 모두 양방성 액정성을 보였으며, 아조벤젠기만을 갖는 고분자 SP-A10C0는 네마틱상을, 그 외의 모든 고분자들은 콜레스테릭상을 나타냈다. 특히, 고분자의 곁사슬로 콜레스테릴기의 함량이 많아지면 콜레스테릴기의 큰 부피로 인하여 액정성이 감소됨을 알 수 있었다.

• 멤브레인
• /
• 제30권6호
• /
• pp.420-432
• /
• 2020

(PIM-1)과 ellagic acid로 만든 랜덤형 공중합체가 간단한 방법으로 합성되었으며, 이산화탄소 분리막에 대한 적용 가능성에 대해서 연구하였다. 이 공중합체의 경우 PIM (polymers with intrinsic microporosity) 고분자의 미세 기공 구조에 기인한 높은 기체 투과도와 평면 구조와 친수성을 갖는 ellagic acid에 기인한 높은 이산화탄소에 대한 선택성에 의해 우수한 이산화탄소 기체 분리 성능을 나타내었다. 즉, 이산화탄소에 대한 투과도 4516 Barrer와 CO2/N2 (> 23~26) 및 CO2/CH4 (>18~19)의 높은 선택성으로 두 쌍의 가스 혼합물에 대해 Robeson 상한(2008)을 초과한 결과를 나타내었다. 이와 같이 PIM-1에 평면구조를 갖는 ellagic acid을 혼입하면 PIM-1의 꼬인 구조를 방해하여 기체 투과성을 향상 시킬 뿐만 아니라 공중합체의 강성과 극성이 증가하여 N2 및 CH4에 대한 CO2의 선택성을 증가시키는 결과를 확인하였다.

• Elastomers and Composites
• /
• 제43권4호
• /
• pp.271-280
• /
• 2008

고분자 주사슬에 벌키한 그룹과 ether 연결고리를 갖는 방향족 polyhydroxyamides (PHAs)를 저온 용액 중축합에 의해 합성하였다. FT-IR, $^{1}H-NMR$, DSC, 그리고 TGA를 이용하여 이 공중합체들의 특성을 조사하였다. 공중합체들은 열적 고리화 반응에 의해 polybenzoxazoles(PBOs)로 완전히 전환되었고, 흡열피크는 $220{\sim}400^{\circ}C$의 범위에서 관찰되었다. 주사슬에 에테르와 벌키한 그룹의 도입은 DMSO와 DMF와 같은 aprotic 용매들에서 PHAs의 용매특성을 향상시켰으나, PBOs는 어떠한 일반 용매에도 용해되지 않았다. 2,6-dimethyl phenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PBO 5와 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxyquinoxaline 고리를 갖는 PBO 6을 제외한 모든 PBOs는 $149{\sim}217^{\circ}C$ 영역에서 유리전이온도($T_g$)를 보였다. TGA 분석에서 대부분의 PBO들은 질소분위기하에서 $400^{\circ}C$까지 안정함을 보였다. 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PHA 5와 PBO 5의 최대중량손실 온도는 각각 $707^{\circ}C$와 $683^{\circ}C$로 가장 높은 값을 보였다. PBOs는 질소분위기하의 $900^{\circ}C$에서 $63{\sim}70%$ 범위의 상대적으로 높은 차 수득율을 보였다.

• 공업화학
• /
• 제8권3호
• /
• pp.454-462
• /
• 1997

새로운 poly(tetramethylene 2,6-(naphthaloyldioxy)dibenzoates)(TLCP) 블록과 poly (butylene 2,6-naphthalate)(PBN) 블록으로 구성된 열방성 블록공중합체(TLCP-b-PBN)를 용액중합에 의하여 합성하였고, in-situ 복합재료를 제조하기 위해서 poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN)과 용응블렌드하였다. TLCP domain은 용융상태에서 네마틱 상을 보여 주었다. 블록공중합체는 DSC 열곡선에서 PBN과 TLCP domain에 해당되는 두 개의 뚜렷한 용응전이점을 보여 주었다. 블렌드내의 PEN의 유리전이온도 ($T_g$)는 TLCP-b-PBN의 함량에 따라 감소하였으며, TLCP-b-PBN은 매트릭스 고분자에 대한 기핵제로 작용하였다. 편광현미경 관찰결과 20% TLCP-b-PBN 블렌드 경우 PEN의 용융점이상 온도에서 잘 배향된 TLCP fibril을 볼 수 있었다. 압출된 블렌드를 액체질소내에서 절단하여 전자현미경을 이용하여 모폴로지를 관찰한 결과 TLCP domain은 $0.15{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$ 크기로 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. 매트릭스 곡분자와 TLCP와의 계면접착력은 비교적 좋았으며, 매트릭스 고분자내의 TLCP domain은 중앙에서는 구형의 모양을, 표면에서는 가늘게 배향된 섬유 모양을 보였다.

• 에너지공학
• /
• 제25권4호
• /
• pp.176-183
• /
• 2016

본 연구는 연료전지용 고분자 전해질 막의 성능 향상에 관한 것으로서 연료전지를 구동하기 위해 요구되는 전해질 막의 특성에 대하여 연구하였다. Bis(4-fluorophenyl)phenyl phosphine oxide를 발연 황산을 이용하여 양이온($H^+$)을 전도할 수 있는 술폰산기를 치환시켜 주었다. 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 각각 합성하고, 블록 공중합체는 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 방향족 친핵성 치환반응에 의해 제조하였다. 블록 공중합체의 구조 및 술폰화도(DS)는 $^1H$-NMR, 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 분석에 의해 확인하였다. 열적 안정성은 열중량 분석(TGA)을 통해 확인하였으며, 본 연구에서 제조한 블록 코폴리머는 $200^{\circ}C$ 이상의 온도 조건에서 내열성을 나타내었다. 또한, 이온전도성은 연료전지 전해질 막으로서의 성능을 증명하기 위해 이온전도도 시험을 수행하였다. 제조한 막은 온도가 증가할수록 발달된 이온클러스터의 영향으로 최대 58 mS/cm의 이온전도성을 보였다. 블록 코폴리머의 미세 상 분리의 특성은 AFM분석을 통해 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제27권1호
• /
• pp.47-56
• /
• 2017

본 연구에서는 Alumina 골재를 사용한 fly ash-blast furnace slag계 Geopolymer의 내열성 건축자재로서의 사용 가능성을 검토하기 위하여 고온조건에서의 열적 특성에 대하여 조사하였다. 모든 배합조건에서 Geopolymer 경화체의 표면 크랙은 $800^{\circ}C$까지는 관찰되지 않았으며, 이것은 열처리 전후 강도의 변화가 작은 것과 일치한다. 또한, $800^{\circ}C$까지 고로슬래그의 혼합비율이 60 wt%일 때 잔존압축강도가 가장 우수한 것으로 나타났다. Geopolymer 경화체의 주요 수화 생성물은 $20{\sim}35^{\circ}$(2theta) 범위의 비정질 halo 패턴과 원재료의 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)와 quartz($SiO_2$)가 확인되었다. 비정질 halo 패턴은 Geopolymer 축중합 반응에 의해서 생성된 aluminosilicate gel이며, $800^{\circ}C$까지는 aluminosilicate gel의 halo 패턴이 유지되고 있음을 알 수 있다. $1,000^{\circ}C$에서 aluminosilicate gel의 패턴은 사라지며 열처리온도의 증가와 함께 gehlenite, calcium silicate, calcium aluminum oxide, microcline와 같은 결정상이 관찰되었다.

• 한국재료학회지
• /
• 제4권3호
• /
• pp.319-328
• /
• 1994

솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.

• 공업화학
• /
• 제8권6호
• /
• pp.939-944
• /
• 1997

금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.

• 공업화학
• /
• 제18권6호
• /
• pp.568-574
• /
• 2007

투명결정화 유리의 전구체로서 균열이 없는 $Li_2O1{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}8.6SiO_2$ 조성인 다공성 괴상 겔을 formamide를 첨가한 알콕시드 용액으로부터 sol-gel방법으로 합성하였다. 겔 합성에서 겔화 활성화 에너지, 비표면적, 습윤겔의 완전 탈수에 필요한 온도, 기공의 부피 및 기공크기와 분포를 측정하였고, 겔의 결정화온도를 검토하고자 시차열분석을 실시하였다. 겔화의 활성화에너지는 가수분해에 필요한 물의 첨가량에 따라 13~14 kcal/mol 범위를 나타내고, 물의 첨가량이 가수분해시 필요한 이론량의 3배 이상일 경우, $70{\sim}75^{\circ}C$, 건조속도 0.1~0.3 %/h에서는 겔의 균열을 방지할 수 있어 안정한 괴상 겔을 제조할 수 있었다. $180^{\circ}C$에서 건조한 겔체는 비표면적, 기공부피 및 기공크기분포는 $239.40m^2/g$, 0.001~0.03 mL/g 그리고 1~122 nm 반지름의 미세구조로 된 투명 겔체로서 다공질 물질임이 확인되었고, 건조겔의 시차열분석 결과 $800^{\circ}C$ 부근에서 1차 발열피크, $980^{\circ}C$ 부근에서가 2차 발열피크가 확인되어 결정화가 일어남을 알 수 있었다.