합성한 polyamic acid의 말단기인 anhydride기와 반응시키기 위하여 나트륨 몬모릴로나이트에 diamine (p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, and n-hexamethylenediamine)을 삽입시켰다. 그리고 4,4'-oxydianilline : 1,2,4,5-benzene tetracarboxylic dianhydride의 몰비를 1.50 : 1.53으로 하여 말단기가 anhydride된 polyamic acid를 합성하였다. 이렇게 치환된 몬모릴로나이트를 말단기가 anhydride된 polyamic acid와 N-methyl-2-pyrrolidone용액에서 반응시켰다 (polyamic acid/clay nanocomposite) 이것을 열이미드화하여 polyimide/clay 나노복합재료를 제조하였다. XRD와 TEM으로 관찰한 결과 실리케이트 층이 단일층으로 폴리이미드 매트릭스에 잘 분산되어 있는 박리형 폴리이미드 나노복합재료가 제조되었음을 알 수 있었다. 이들의 기계적 특성을 관찰한 결과 박리형 폴리이미드 나노복합재료의 경우가 순수한 폴리이미드와 삽입형 폴리이미드 나노복합재료의 경우보다 우수함을 알 수 있었다.
우리는 순환전압전류법에 의한 인지질(sphingomyelin)과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 LB막은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물 LB막에서 전해질농도가 0.1N과 0.2N에서 확산계수(D)는 각각 $2.67cm^2s^{-1}{\times}10^5$과 $5.23cm^2s^{-1}{\times}10^6$을 얻었다.
Meta-aramid and polyamic acid were separated and the manufactured films were analyzed for their integration and logarithmic properties. The miscibility of meta-aramid and polyamic acid was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. Using calorimetric analysis and differential scanning calorimetry, the storage of meta-aramid and polyamic acid, indicated on the right side of the column, was analyzed. It was confirmed that the initial thermal resistance occurs because the polyamic acid is accounted for in the meta-aramid, and the glass transition temperature and persistence phenomenon are explained.
우리는 순환전압전류법에 의한 폴리이미드와 인지질혼합 나노LB 필름에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. polyamic acid와 인지질 단분자 LB막은 ITO glass에 Langmuir-Blodgett법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템 (Ag/AgCl 기준전극, 백금선 카운터 전극 및 LB 필름이 코팅된 ITO 작업 전극)으로 순환전압전류법을 사용하여 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s였다. 그 결과 polyamic acid와 인지질 혼합물의 LB 필름은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. Polyamic acid와 인지질혼합 LB막에서 확산계수(D)효과는 LAPC를 사용한 경우가 LLPC를 사용한 것 보다 확산계수 값이 적었다.
The polyimide films were prepared by imidizing the polyamic acid long-chain alkylamine (dimethylhexadecylamine) salt films with a thermal and chemical treatment, where the polyamic acid alkylamine salt film were formed on various substrates by using Langmuir-Blodgett (LB) method. The imidization of polyamic acid alkylamine salt films with various thickness were identified with FT-IR and UV-visible absorption spectroscopies. Atomic Force Microscopy (AFM) have been used to investigate the surface morpology of polyamic acid alkylamine salt and imidized films.
Polyimide is a well-known organic dielectric material, which has not only high chemical and thermal stability but also good electrical insulating and mechanical properties. In this research, we have synthesized a polyamic acid(PAA), which is a precursor of the polyimide. To obtain the optimum conditions of polyamic acid alkylamine salt(PAAS) Langmuir-Blodgett(LB) film deposition, the ${\pi}-A$ isotherms were examined by varying subphase temperature, barrier moving speed and spreading amount of solution. Film formation was verified by measuring transfer ratio, absorption of UV/vis spectra and scanning electron microscope(SEM) images.
Displacement current measuring technique has been applied on the study of polyamic acid monolayer containing p-nitroazobenzene. The displacement current was generated from monolayer on the water surface by monolayer compression and expansion. Maxwell displacement current(MDC) was generated when the area per molecule was about $200{\AA}^2$ and $70{\AA}^2$. Maxwell displacement currents were investigated in connection with monolayer compression cycles. It was found that the maximum of MDC appeared at the molecular area just before the initial rise of surface pressure in compression cycles. The monolayer surface morphology of the LB film have been measured by Atomic Force Microscope(AFM). As a result, we confirmed that the microscopic properties of LB film by AFM showed the good orientation of monolayer molecules and the thickness of monolayer was 3.5-4.1nm.
The absorption spectra of polyamic acid containing p-methoxyazobenzene in a mixture of N, N-dimethylacetamide(DMAC) and benzene(1:1 by volume) solution was induced photoisomerization by UV and visible light irradiation. This solution is influenced on temperature according to measure by UV-Vis Spectrophotometer. Ultra thin film of polyamic acid containing p-methoxyazobenzene was prepared on the hydrophilic quartz plate by Langmuir-Blodgett(LB) method. The precursor LB film was heated in a vacuum dry oven at $120^{\circ}C$ in order to convert it into the LB film of polyimide. The absorption spectra of LB films were also induced photoisomerization by UV and visible light irradiation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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