본 논문에서는 poly(vinyl acetate-co-ethylene)을 산화, 환원 방법으로 중합할 때 poly(vinyl alcohol) (PVOH)이 최종 에멀젼의 물성에 미치는 영향과 pH의 변화가 최종 에멀젼의 물성에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 실험 결과 PVOH의 분자량이 에멀젼 성질에 크게 영향을 미쳤다. 분자량이 낮은 PVOH 이용 시는 점도가 낮은 제품을 얻었고, 분자량이 큰 PVOH를 이용 시는 높은 점도의 제품을 얻었다. 그러나 pH를 변화 시키면서 중합한 제품의 최종 성질은 PVOH에 대하여 다른 결과를 얻었다. 일반적으로 중합도가 높고 부분 검화물의 PVOH를 이용한 poly(vinyl acetate) 에멀젼 최종점도는 상대적으로 매우 높은 점도를 유지하는 데 비하여, VAE 에멀젼에서는 높은 pH에서 합성 시에는 낮은 에멀젼의 점도를 얻었다. 이것은 에멀젼 합성 중에 PVOH의 분자량의 저하에 의한 영향으로 판단된다. pH가 증가 할수록 그라프트율이 감소하고, 분자량이 감소하면서 점도가 낮아진다는 결과를 얻었다.
자동화된 반응 열량계를 이용하여 중합비율을 관찰하면서 blockiness가 다른 PVOH를 이용하여 VAE 에멀젼을 합성하였다. 입자 분포도를 관찰 결과 단량체와 물과 비율에 따른 일정한 그라프트율은 없었다. 초기 단량체-물의 비율이 낮은 곳에서 겔 효과가 관찰되었다. 또한 입자 분포는 넓고 이중 피크가 관찰되었다. 지속적으로 제한적으로 응징집되면서 입자성장이 이루어지는 것이 관찰되었다. 이것은 제한적인 응집현상과 사슬이 PVOH로 그라프팅되어 발생한 결과로 판단된다.
비닐 아세테이트/알킬메타크릴레이트계 에멀젼 공중합에서 반응온도, 개시제의 종류와 농도, 보호콜로이드인 PVA의 종류와 농도, 공단량체인 MMA, EMA의 조성비를 변화시키며 중합하였다. 제조된 공중합체인 poly(vinyl acetate-co-methyl methacrylate)(PVAc/PMMA), poly(vinyl acetate-co-ethyl methacrylate)(PVAc/PEMA)를 수분 측정기를 사용하여 100, 130, 150, 180, $200^{\circ}C$에서 등온건조 시키고, 그 건조 특성을 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 등온법으로 얻은 중합체 고형화 과정의 활성화 에너지는 PVAc/PMMA> PVAc/PEMA> PVAc의 순으로 공단량체의 곁사슬의 탄소수 증가에 따라 감소하였다. 접착박리강도는 동일한 조성의 공중합체에서 보호콜로이드 함량에 비례하여 증가하였고, 내수 접착박리강도는 최적의 보호콜로이드 함량에서 공단량체의 종류와 함량에 따라 PVAc/PMMA>PVAc/PEMA>PVAc 순이다.
Poly(vinyl chloride) (PYC) 유도제들로부터 용매증발법을 이용하여 바이오센서용 막을 제조하고 기체 투과특성을 조사하였다. 진공하에서 용매를 증발시켜서 제조된 막보다 공기 중에서 서서히 증발시켜 제조된 막의 투과도 계수가 더 높은 것으로 나타났다. PVC 유도체 막들에 대한 $CO_2$와 $O_2$의 투과도 계수는 공급부의 압력이 증가함에 따라 감소하였다. Carboxylated poly(vinyl chloride) (CPVC) 에 대한 dioctyl phthalate (DOP)의 첨가량이 증가함에 따라 투과도 계수는 증가하였다. 예를 들면 DOP 30 wt. %를 첨가하였을 때, $CO_2$와 $O_2$의 투과도 계수는 100 psig에서 각각 2.03, 0.96 Barrer 이었으며, DOP를 첨가하지 않았을 때 보다 약 4~5배 증가하였다. Poly(vinyl chloride-co-vinyl acetate) (PVCA)를 가수분해함으로써 OH기가 도입된 poly(vinyl chloride-co-vinyl acetate-co-vinyl alcohoI) (Syn-PVCAcAl)에 DOP를 첨가하였을 때 $CO_2$의 투과도 계수에서 시판제품 PVCAcAl보다 비교적 높은 값을 나타내었으나, $O_2$의 투과도 계수에는 차이가 없었다.
비닐아세테이트-비닐알핀을 (VAc-VAL) 공중합체의 조성에 따른 폴리(4-비닐피리딘)(P4VP)/VAc-VAL 공중합체 블렌드의 상용성을 조사하였다. 블렌드 시료의 시차 주사 열분석(DSC0 및 광학현미경에 의한 상분리온도 조사(TOM)를 통하여 P4VP는 VAL의 조성이 30 mole% 이상 함유된 VAc-VAL 공중합체들과 상용성이 있음이 확인되었다. 상용성 P4VP/Vac-VAL 공중합체 블렌드의 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석 결과 비닐피리딘과 비닐알코올 히드록실기 상에 강한 분자간 수소결합이 형성됨을 확인하였다. 성분 고분자 사이에 분자간 수소결합에 의해서 고분자 블렌드의 상용성이 유도되는 고분자 블렌드계의 열역학적 모델인 Association 모델을 이용하여 P4VP/VAc-VAL 공중합체 블렌드의 이론적인 상 그림을 구하였다. 이론적으로 계산된 binodal 곡선을 실험적으로 구한 흐림점 생성 곡서과 잘 일치하는 결과를 보였다.
폴리(비닐 알코올) 하이드로젤 입자의 표면에 음이온성을 부여하기 위하여 비닐아세테이트(VAc)와 메타아크릴산(MMA)을 현탁 공중합하였다. $^1$H-NMR을 통해서 공중합된 입자의 표면에 카르복실기가 도입되었음을 확인하였다. poly(VAc-co-MAA) 입자를 알칼리 용액에서 불균일계 비누화를 하였으며, 단독 PVAc 입자 보다 비누화 반응이 빠름을 관찰하였다. 또한 이들 입자를 산성 용액과 알칼리 용액에서 연속적으로 처리하여 입자들의 팽창 정도를 관찰하였다. 비누화된 입자들은 산성 수용액에서는 수축이 되었다가 알칼리 수용액에서는 팽창하는 가역적인 성질을 보였다. 비누화된 입자들은 다량의 수분을 흡수하는 하이드로젤 형태였으며, $^1$H-NMR, FT-IR을 통해서 하이드로젤 표면에 -COOH기가 형성된 것을 확인할 수 있었다.
초임계이산화탄소 내에서의 고분자중합은 생성된 고분자와 미반응물질의 분리가 용이하며, 유기용매나 물을 매체로 사용하는 기존의 고분자합성법에서와는 달리 무독성의 $CO_2$를 사용함으로써 폐수나 공해를 발생시키지 않는 청정공정으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 산업적으로 다양한 용도를 가지고 있는 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) 또는 PVA)의 제조에 필수적으로 요구되는 폴리비닐아세테이트(poly(vinyl acetate) 또는 PVAc)를 초임계이산화탄소를 용매로 사용하여 세계에서 두 번째로 합성하였다. Silicone계 고분자 계면활성제와 3 가지 개시제를 이용하여 338.15 K와 34.5 MPa에서 vinyl acetate의 분산중합을 실시하고, 개시제와 계면활성제의 함량변화 및 종류에 따라 생성되는 PVAc의 수율과 분자량 변화, 반응시간이 PVAc의 수율과 분자량에 영향을 알아보았다. 반응실험 결과로 얻어진 PVAc의 Mw는 60,000 ~ 140,000 g/mol, Mn은 30,000 ~ 70,000 g/mol이며, 수율은 10 ~ 80%를 기록하였다.
Polyvinyl acetate (PVAc) prepared by emulsion polymerization has broad applications for additive such as paint binder, adhesive for wood and paper due to its low glass transition temperature which help to plasticize substrate resins. Since emulsion polymerization has a disadvantage that surfactant and ionic initiator degrade properties of the product polymer, poly (vinyl acetate-eo-ethyl acrylate) (VAc-EA) was synthesized using potassium persulfate as catalyst and polyvinylalcohol (PVA) as protective colloid to prevent the degradation. The copolymer latex product was internally plasticized and has enhanced adhesion, water resistance during VAc-EA emulsion polymerization. No coagulation and complete conversion occur with the reactant mixture of 10 mmol/L potassium persulfate, 10 mmol/L poly ( vinyl alcohol) (PVA 17). As the concentrations of PVA increase, the viscosity becomes increase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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