The combination of atom transfer radical polymerization (ATRP) and click chemistry was employed for the efficient preparation of well-defined block copolymers. Bromo terminated poly(methyl acrylate) (pMA-Br) was prepared by an ATRP initiator, ethyl-2-bromoisobutyrate (EBiB). Subsequently, the bromine chain end of pMA-Br was converted to an azide group by simple nucleophilic substitution reaction. ${\alpha}-Alkyn-{\omega}-bromo-functionalized$ polystyrene was also synthesized by ATRP using the alkyn-functionalized initiator, propargyl-2-bromoisobutyrate (PgBiB). In both cases, the conversion was limited to a low level to ensure a high degree of chain end functionality. Then the coupling reaction between the azide end group in $pMA-N_3$ and alkyn-functionalized PgBiB-pSt was performed by Cu(I)catalysis. This coupling reaction was monitored by gel permeation chromatography (GPC). The synthesized block copolymer was characterized by FT-IR, $^1H-NMR$ spectroscopy and $^1H-^1H$ COSY correlation spectroscopy.
이축 압출기에서 삼성분계 블렌드가 용융 혼련될 때 상구조의 형성과정에 대하여 연구하였다. 삼성분계 블렌드의 연속상은 polycarbonate(PC)로 고정하였고 나머지 분산상을 이루는 성분으로는 acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS), methyl methacrylate-butadiene-ethyl acrylate(MBE), styrene-acrylonitrile(SAM) 공중합체, 그리고 poly(methyl methacrylate)(PMMA)를 사용하였다. 블렌드의 여러 가지 조성에 따라 최종 상구조는 현저한 차이를 보였고 특히 MBE와 PMMA의 경우는 각각 PC-SAN의 계면에 선택적으로 위치하였다. 삼성분계 고분자 블렌드의 상구조 형성과정은 성분간의 계면장력과 합체 현상의 상호 작용에 의하여 지배되었으며 합체의 정도는 계면에서의 점도에 의하여 민감하게 변화되었다.
Carbon nanotube(CNT)-reinforced poly(ethylene-co-ethyl acrylate)(EEA) nanocomposites were prepared by melt mixing with a Haake internal mixer. The CNT loading was vaned from 0 to 20 wt%. The changes m CNT dispersion and shape were investigated with FE-SEM observation with and without the Tensile strain of 40%. The CNT was protruded over the fracture surface upon Tensile strain, which is a very interesting behavior.
A series of UV-curable polyurethane acrylate ionomer were synthesized from isophorone diisocyanate(IPDI), poly(tetramethylene ether glycol)(PTMG), 2,2-bis(hydroxymethyl)propionic acid (CMPA), triethylamine(TEA), 2-hydroxy ethyl acrylate (HEA), and dibutyl tin dilaurate (DBT) as a catalyst. 2,2-dimethoxy-2-phenyl acetophenone(DMPAP) was used as a photoinitiator. The films of UV-cured polyurethane acylate ionomer were prepared by casting the formulated materials onto a glass plate at room temperature and cured using a medium pressure mercury lamp (80 W/cm, max = 365nm). Effects of DMPA content, molecular weight of PTMG and degree of neutralization on the properties were invesigated. It is found that the storage modulus increased with increasing DMPA content. The glass transition temperature of sample A shifted to higher temperature as the content of DMPA was increased. Tensile modulus also increased with increasing DMPA content. Modulus and Tg decreased with increasing molecular weight of PTMG form 650 to 2000. With increasing the degree of nutralizaion, ionomers exhibited improved modulu.
본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
다층카본나노튜브(MWCNT)가 강화된 폴리에틸렌에틸아크릴레이트(EEA) 나노복합체를 용융혼합법과 용액혼합법으로 제조하였다. 카본나노튜브의 형태 및 함량변화에 따른 기계적, 열적, 전기적 특성을 조사하였다. MWCNT의 함량이 증가함에 따라 인장강도, 모듈러스는 증가하였고, 파단신장률은 감소하였다. 할로우 형태의 MWCNT가 일반적인 MWCNT에 비해 우수한 인장강도 및 파단신장률을 나타내었다. MWCNT 함량이 증가함에 따라 약 $40^{\circ}C$의 열분해온도의 향상을 보였다. 전기적 특성은 용융혼합법의 경우가 가장 높은 전기저항 특성을 나타내었고, 용액혼합법의 경우 일반형 MWCNT가 할로우 MWCNT보다 낮은 체적저항을 보였다. MWCNT의 함량이 증가할수록 파단면 위로 돌출되는 CNT 수가 증가하였고, 인장변형을 가하면 표면 위로 돌출되는 CNT 수와 길이가 크게 증가하였다. 용융혼합된 시편이 용액혼합에 비해 돌출된 CNT의 수와 길이가 현격히 낮았다.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 빗살모양의 PVC-g-PHEA 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA의 OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산 (IDA)의 COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산(PA)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, PA함량이 증가함에 따라 고분자 전해질막의 수소 이온 전도도가 증가하였다. 특히 100도 비가습 조건에서 수소 이온 전도도는 최대 0.011 S/cm까지 증가하였다. 만능 재료 시험기(UTM) 측정결과, 제조된 PVC-g-PHEA/IDA/PA 전해질막은 575 MPa의 높은 Young 모듈러스 및 기계적 강도를 보여주었다. 열분석 결과(TGA) 전해질막은 $200^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 확인하였다.
폴리프로필렌(PP)을 포함한 고분자 블렌드에 상용화제를 첨가하여 이축압출기를 통해 시편을 제조하였으며, universal testing machine(UTM), lzod 충격 시험기를 사용하여 물성을 측정하였다. PP/acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS) 블렌드의 경우, PP-g-styrene acrylonitrile(PP-g-SAN) 상용화제의 첨가에 의해 기계적 물성이 증가하였으며, ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride(E-EA-MAH-g-SAN) 상용화제의 첨가에 의해서 연성이 증가하는 결과를 나타내었다. PP/ABS/polycarbonate(PC)/Nylon-6,6 블렌드의 경우, ethylene glycidylmethacrylate(E-GMA) 상용화제를 0.5 phr 첨가함에 따라 충격강도가 증가하는 결과를 나타내었다. PP/ABS/PC/Nylon-6,6/poly(methyl methacrylate)(PMMA)/poly(oxymethylene)(POM)/poly(vinyl acetate)(PVC)/poly(butylenes terephthalate)(PBT) 블렌드에서 PP-g-SAN 같은 물리적 상용화제와 E-GMA 와 E-EA-MAH-g-SAN 같은 반응상용화제의 복합적인 작용으로 인해 블렌드의 기계적 물성이 증가된 결과를 나타내었다.
2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), n-부틸아크릴레이트(BA), 에틸아크릴레이트(EA) 및 비닐아세테이트(VAc)의 네 가지 단량체를 사용하여 제조한 아크릴4원공중합체(PEBEV)와 염화비닐-비닐프로피오네이트 공중합체 (PVCVP)를 용액 블렌드하고 이들의 점착물성을 조사하여 PEBEV/염화비닐-비닐아세테이트 공중합체(PVCVAc) 블렌드계와 비교하였다. 블렌드계의 상용성은 PEBEV/PVCVP계가 PEBEV/PVCVAc계 보다 우수하였다. 블렌드계의 점착성은 두계 모두 비슷하였으나, 유지력의 경우 PEBEV/PVCVAc계는 PVCVAc 함량이 15%를 넘어서면서 감소하는데 반해 PEBEV/PVCVP계는 PVCVP 함량이 증가할수록 계속 증가하는 경향을 보여주었다. 박리 유형을 살펴보면, PEBEV/PVCVP 블렌드계중 PVCVP의 함량이 5%인 블렌드가 부분응집파괴 형태를 보이는 것을 제외하면, 모든 블렌드계가 계면파괴의 형태를 보였다.
This work reports the preparation of proton conductive crosslinked polymer electrolyte membranes by blending poly(vinyl chloride)-g-poly(hydroxyl ethyl acrylate) (PVC-g-PHEA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). The PHEA chains of the graft copolymer were crosslinked with PVA using sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of polymer matrix and -COOH of SA. The PVC-g-PHEA graft copolymer was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) using direct initiation of the secondary chlorines of PVC backbones. Ion exchange capacity (IEC) continuously increased with increasing concentrations of SA, due to the increasing portion of charged groups in the membrane. However, the water uptake increased up to 20.0 wt% of SA concentration above which it decreased monotonically. The membrane exhibited a maximum proton conductivity of 0.026 S/cm at 20.0 wt% of SA concentration, which is presumably due to competitive effect between the increase of ionic sites and the crosslinking reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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