In order to investigate seasonal variations of the physical environments in the region of Jinhae Bay-Nakdongpo, we carried out hydrographic surveys from November 2000 to November 2001. Horizontal and vertical distribution of salinity and temperature shows large seasonal variations. Water column is well mixed in winter and stratified in summer. Low-salinity water is distributed in the form of patches because of the drainage control at the Nakdong River. Seasonal variations in the sea near Gadeok-Sudo are affected by topography, river discharge and tidal current. Currents have been measured using a bottom mounted ADCP and DCM12 between November 2000 and August 2001 in the Gadeok-Sudo. The current in the Gadeok-Sudo shows a distinct two-layer structure with reversed current. Low-pass filtered time series of wind, sea elevation and current are coherent for the period of 1-2 days and are attributed to Ekman-like dynamics. Spatial and temporal circulation pattern shows a slight different. The subtidal current in Jinhae Bay goes northward, however is reversed in the Gadeok-Sudo mouth.
A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the simultaneous determination of ethylene glycol monomethyl ether (EGME) and diethylene glycol monomethyl ether (DEGME) in spilled aviation fuels. Ethylene glycol monobutyl ether (EGBE) and ethylene glycol monoethyl ether (EGEE) were used as internal standard and surrogate, respectively. The sample preparation consists of back-extraction with 7 mL of methylene chloride after extraction of 50 mL of fuel with 2 mL of water. The extract was concentrated to dryness and dissolved with 100L of methanol and analyzed by CC-MS (SIM). The peaks had good chromatographic properties by using semi-polar column and the extraction of these compounds from fuel also gave high recoveries of 75 and 85 % with small variations for EGME and DEGME, respectively. Method detection limits were 1.3 ng/mL for EGME and 1.0 ng/mL for DEGME in spilled fuel. The method may be useful for fuel-type differentiation between kerosene and JP-8, which may originate from the storage tank.
간단한 용매추출 조작에 의한 콩나물에서의 Indole-3-acetic acid(IAA)분석에 관하여 연구하였다. 콩나물 재배시 성장촉진제로 사용되는 인돌비액제의 주성분인 IAA의 추출은 80% Acetone 100ml와 Methanol 50ml 혼합 용액으로 하였으며, 추출 농축된 시료를 14% $BF_3$/methanol로 methyl ester화하여 GC/MSD로 분석하였다. 본 분석방법의 회수율은 약 80%로서 우수하였으며, 이 분석방법을 이용하여 시중에 유통중인 포장 콩나물에서의 IAA분석을 시도하였다.
We studied the bottom morphology and sedimentary environments of the Masan Bay using high-resolution Chirp seismic profiles and sediments data. According to deep-drilled core samples (up to 20 m thick) penetrated into the weathered rock basement, the sediments consist largely of three sediment types: the lower sandy gravel facies (Unit I) of 1-4 m in thickness, the middle sandy mud and/or muddy sand facies(Unit II) of 1-2 m thick and the upper mudfacies (Unit III) of over 10 m in thickness. The sedimentary column above the acoustic basement can be divided into two major sequences by a relatively strong mid-reflector, which show the lower sedimentary sequenc e(T) with parallel to subparallel internal reflectors and the upper sedimentary sequence(H) with free acoustic patterns. Acoustic basement, the lower sedimentary sequence (T), and the upper sequence (H) are well correlated with poorly sorted massive sandy gravels (Unit I), the sand/mud-mixed sediment (Unit II), and the muddy facies(Unit III), respectively. The acoustic facies and sediment data suggest that the Masan bay is one of the most typical semi-enclosed coastal embayments developed during the Holocene sea-level changes. The area of the Masan Bay reduced from about $19\;km^2$ in 1964 to about $13\;km^2$ in 2005 by reclamation, and its bottom morphology changed as a result of dredging of about $2{\times}10^7\;m^3$.
Cigarette smoking is the potential risk factor for lung cancer and chronic pulmonary disease, as well as inflammatory bowel disease and reproductive malfunction. Nicotine and tar have been im plicated as a major factor in the pathogenesis of the diseases. Nicotine increases heart rate and blood pressure due to stimulation sympathetic neurotransmission and tar also accounts for the severe damage of peridontal diseases and osteoporosis in postmenopausal women. Portulaca oleracea, which contains significant amount of K+, noradrenaline and dopamine as well as various nutrients, has been used for many medicinal purposes and one of which is the detoxification of insect or snake toxins. The purpose of this study was to investigate the action of Portulaca oleracea extracts on the reduction of harmful materials of tabacco. The reduction percentages were measured in the presence and absence of each solvent extract of Portulaca oleracea using reversed C18 column of HPLC. Nicotine reduction effects were obtained from aqueous, methanol and chloroform extracts of Portulaca oleracea as 89%, 55% and 51%, respectively. The results suggest that the polar extracts of Portulaca oleracea affects the reduction of nicotine which is responsible for many diseases.
Many therapeutic class drugs such as beta-blocker, corticosteroids, NSAIDs, etc are prohibited substances in the horse racing industry. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) technology makes it possible to isolate drugs from interference, enables various drug analyses in complex biological samples due to its sensitive sensitivity, and has been successfully applied to doping control. In this paper, we describe a rapid and sensitive method based on solid-phase extraction (SPE) using solid phase cartridge and LC-MS/MS to screen for different class's 35 drug targets in equine plasma. Plasma samples were pretreated by SPE with the NEXUS cartridge consisted non-polar carbon resin and minimum buffer solvent. Chromatographic separation of the analytes was performed on ACQUITY HSS C18 column (2.1 × 150 mm, 1.8 ㎛). The elution gradient was conducted with 5 mM ammonium formate (pH 3.0) in distilled water and 0.1% formic acid in acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min. The selected reaction monitoring (SRM) mode was used for drug screening with multiple transitions in the positive ionization mode. The specificity, limit of detection, recovery, and stability was evaluated for validation. The method was found to be sensitive and reproducible for drug screening. The method was applied to plasma sample analysis for the proficiency test from the Association of Racing Chemist.
Matt James;Colin Pipe;Mark Fever;Jen Field;Seungho Chae
FOCUS: LIFE SCIENCE
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제1호
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pp.6.1-6.9
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2024
The document is a white paper on Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC) analysis method development. HILIC is a type of chromatography that uses an organic/aqueous mobile phase and a polar stationary phase. In HILIC, water is a strong solvent, and unlike in Reversed Phase Liquid Chromatography (RPLC), increasing the proportion of water in the mobile phase reduces the retention time of the analyte. The paper discusses when to consider HILIC analysis methods, the advantages of HILIC, and the challenges often encountered due to the lack of understanding of HILIC mechanisms compared to RPLC. It also provides a systematic flowchart for intelligent solutions for HILIC analysis method development, which includes a three-step approach for chromatography analysis method development. The first step involves gathering as much information as possible about the analyte (e.g., pKa, log P, log D). The second step involves analyzing the sample under different pH conditions using three HILIC columns in either isocratic or gradient mode to identify the suitable column/pH combination for the analyte. The third step involves optimizing the separation by investigating other parameters such as temperature and ionic strength, and assessing the robustness of the method. The paper emphasizes that the selection of the appropriate stationary/mobile phase combination, based on the differences between the HILIC stationary phases and the mobile phase pH, can provide high selectivity in the analysis. This step-by-step approach can help users develop an efficient analysis method.
아남극권 피오르드의 하게 수층 특성과 부유물질 분산 형태를 이해하기 위해 남극 킹죠지 섬 마리안 소만의 조수빙하 앞에서 1998년 l월 21일에서 22일까지 약 24시간동안 CTDT(Conductivity/Temperature/Depth/Transmissivity) 연속관측을 실시하였다. 관측된 연직 수온, 염분 및 투광도 분포 특성을 보면, 마리안 소만에서 특징적인 세 개의 수층이 보인다. 1) 수심 2 m 이내에 존재하는 저온, 저염의 혼탁한 표층 플름, 2) 수심 15~35 m 사이에 존재하는 고온, 저탁도의 맥스웰 만 표층수, 그리고 3) 저온, 저염, 고탁도의 중층 플름(수심 40~65 m)으로 구분된다. 주변수에 비해 저온, 고탁도의 표층과 중층 플름은 육성기원 쇄절성 입자로 구성되며 부유입자의 기원은 각각 용설수류와 빙하기저부 유출수이다. 기온 상승과 강우량 증가에 따라 발달하는 용설수류는 연안 해변으로부터 소만으로 유입되어 혼탁한 표층 플름을 형성하며 조수빙하 기저에서 나오는 빙하기저부 유출수는 중층 플름을 만든다. 마리안 소만 수층구조의 시간적인 변화는 주로 조석주기 및 풍향 풍속과 밀접한 관련을 보인다. 즉 관측기간 후반부에 맥스웰 만 해수의 유입과 마리안 소만 부유물질의 분산은 조석 순환과 관련을 보이나, 관측 전반부에 표층에서 나타나는 탁도 감소와 염분 증가 그리고 맥스웰 만 유입수 및 중층 플름의 약화는 관측 전날 지속된 바람의 영향이 크다. 관측 전날에 지속된 강한 동풍(평균 풍속 8 m $sec^{-1}$ 이상)이 마리안 소만 표층수를 만 밖(서쪽)으로 내보내고 이로 인해 조수빙하 앞에서 중층수의 용승이 관측 초기의 표층과 중층 플름의 발달을 저해하는 것으로 생각된다. 결과적으로 아남극권 피오르드 환경의 빙하 용설수 및 부유입자를 포함한 혼탁한 플름의 분산은 조석에 의해 조절되는 것이 일반적인 현상이지만, 바람과 같은 외부력이 클 경우 수직적인 수층 교환에 의해 플름의 분산 기작이 달라질 수 있음을 고려해야 한다.
본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
두족류의 근육지질의 특징을 알기 위하여 3종의 두족류를 사료로 하여 이들 근육에서 총지질을 적출하였고, 이를 thin layer chromatography, column chromatography 및 gas-liquid chromatography 그리고 TLC-scanner를 이용하여 총지질을 구성하는 지질성분. 지방산조성, sterol조성 그리고 총지질에서 분획한 중성지질, 당지질 및 린지질의 지방산조성을 정량하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 각 시료의 총후무사양은 생시료에 대하여 문어가 $0.5\%$, 낙지가 $0.8\%$ 그리고 꼴뚜기가 $0.6\%$였고 이들 평균지질함양은 $0.6\%$였다. 그리고 총지질의 전지방산양은 문어가 $19.3\%$, 낙지가 $47.8\%$,꼴뚜기가 $38.4\%$였으며, 불광화물양은 문어가 $10.9\%$, 낙지가 $15.8\%$, 꼴뚜기가 $41.1\%$로서 높은 함양을 나타냈다. 2) 총지질을 구성하는 성분으로는, sterol성분과 극성지질일색소 혼합층의 함양분포가 총지질에 대하여 각각 $27.0\sim35.5\%$ 그리고 $38.3\sim63.4\%$로서 시료에서 다 같이 높은 함양을 나타내고 있어 총지질이 주성분을 이루며, 문어의 근육에는 다른 시료보다 sterol성분의 함양이 높았다. 그리고 그가 소양성분으로 triglyceride, 유리지방산 및 탄화수소-esterified sterol혼합층이 분리 동정되었다. 3) 총지질의 지방산조성은 시료에서 다 같이 Palmitic acid가 주성분을 이루고 그외 oleic acid, linoleic acid, octadecatetraenoic acid 및 eicosapentaenoic acid가 구성지방기의 주체를 이루고 있다. 특히 문어의 총지질에는 palmitic acid와 eicosapentaenoic acid가 서로 비슷한 양으로 존재하면서 주성분을 이루고 있었다. 4) sterol조성에 있어서는 시료에서 다 같이 전sterol성분에 대한 cholesterol의 함양분포가 $82.4\sim89.1\%$로서 가장 많았고 그외 소양성분으로서 22-dehydrocholesterol 과 24-methylenecholesterol이 각 시료에 공통적으로 함유하고 있었다. 5) 총지질에서 분획한 비극성복질(신성지질)과 극성지질의 함양비는 시료에서 다 같이 비극성낙질보다 극성지질의 함양이 훨씬 높았다. 그리고 극성지질중에서도 당지질보다 린지질의 함양이 월등히 높았다. 6) 중성지질을 구성하는 성분으로는 유리 sterols의 함양분포가 중성서질에 대하여 $50.0\sim70.5\%$로서 주성분을 이루며, 그 다음 서로 비슷한 양으로 나타나는 esterified sterol, 유리지방산 및 triglyceride가 분리 동정되었다. 그리고 중성지질을 구성하는 지방산은 palmitic acid, oleic acid, hexadecadienoic acid 주성분이었다. 7) 당지질을 구성하는 지방산은 palmitic acid가 가장 많고 그가 oleic acid, linoleic acid, octadecatetraenoic acid, myristic acid가 구성지방산의주함분을 이룬다. 그러나 특히 꼴뚜기의 당지질에는 이들 지방산외에 arachidonic acid의 함양이 월등히 높아 주성분의 하나였다. 8) 린지질을 구성하는 지방산은 palmitic acid함양이 가장 많았고 그가 oleic acid, linoleic acid, octadecatetraenoic acid가 구성지방산의 주성분이었다. 본 연구는 1981년도 문교부연구조성비의 지원으로 이루어 졌음을 밝힌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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