본 연구에서는 유기화합물의 효과적인 소프트 이온화를 위하여 기존의 SPI장치를 개선한 새로운 형태의 방전 장치를 제작하였다. 새로 제작된 소프트 플라스마 이온화 장치는 반 원통 형태의 메쉬 음극과 속빈 원통 형태의 양극으로 구성하였다. 이온화원으로 사용하기에 앞서, 특정압력에서 전극간격에 따른 전압 전류 특성곡선을 조사하여 장치의 구성을 최적화 하였으며, 그 결과 넓은 전압 전류 영역에서 안정한 플라스마를 생성하는 조건을 결정하여 다양한 이온화 패턴을 기대 할 수 있게 하였다. 최적화된 이온화장치를 사중극자 질량분석기와 연결하여 디클로로메탄의 질량 스펙트럼을 관찰하였고, 분석결과 디클로로메탄은 전자충격이온화에 의한 분리 패턴과 비슷하게 나타나는 것을 확인하였다.
Low-temperature plasma (LTP) ionization is one of the ambient ionization methods typically used in mass spectrometry (MS) for fast screening of chemicals with minimal or no sample preparation. In spite of various advantages of LTP ionization method, including simple instrumentation and in-situ analysis, more general applications of the method are limited due to poor desorption of analytes with low volatilities and low ionization efficiencies in the negative ion mode. In order to overcome these limitations, an ultrasonic vibrator of a commercial hand-held humidifier was interfaced with an LTP ionization source, which generated microdroplets from sample solutions and assisted with LTP ionization. Ionization behaviors of various chemicals in microdroplet-assisted LTP (MA LTP) were tested and compared with typical LTP ionization from dried samples applied on a surface. MA LTP efficiently ionized small organic, amino, and fatty acids with low volatilities and high polarities, which were hardly ionized using the standard LTP method. Facile interaction of LTP with ultrafine droplets generated by ultrasonic resonator allows efficient ionization of relatively non-volatile and polar analytes both in the positive and negative ion modes.
Plasma Source Ion Implantation (PSII) technique was used for the hydrophilization or hydrophobization of polymer surfaces. Polymers were modified with different plasma gases such as oxygen, nitrogen, argon, and tetrafluoromethane, and for varying lengths of treatment time. Plasma ion treatment of oxygen, nitrogen, argon and their mixtures increased significantly the hydrophilic properties of polymer surfaces. More hydrophobic surfaces of polymers were formed after the treatment with tetrafluoromethane. A study of plasma source ion implanted polymers was performed using contact angle measurements and Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS). The TOF-SIMS spectra and depth profile were used to obtain the information about the treated surfaces of polymers. The permanence of this technique could be evaluated with respect to ageing time. The surfaces treated with PSII gave better stability than other surface modification methods.
Analysis of lysophosphatidic acids (LPAs) is of clinical importance as they can serve a potential marker for ovarian and other gynecological cancers and obesity. It is critically important to develop a highly sensitive and specific method for the early detection of gynecological cancers to improve the overall outcome of this disease. We have established a novel quantification method of LPAs in human plasma by negative ionization tandem mass spectrometry (MS-MS) using multiple reaction monitoring (MRM) mode without the conventional TLC step. Protein-bound lipids, LPAs in plasma were extracted with methanol : chloroform (2:1) containing LPA C14:0 as an internal standard under acidic condition. Following back extraction with chloroform and water, the centrifuged lower phase was evaporated and reconstituted in methanol. The reconstituted solution was directly injected into electrospray source of MS/MS. For MRM mode, Q1 ions selected were m/z 409, 433, 435, 437 and 457 which corresponds to molecular mass [M-H]- of C16:0, C18:2, C18:1, C18:0 and C20:4 LPA, respectively. Q2 ions selected for MRM were m/z 79, phosphoryl product. Using MS/MS with MRM mode, all the species of LPAs were completely separated from plasma matrix without severe interferences. This method allowed simultaneous detection and quantification of different species of LPAs in a plasma over a linear dynamic range of 0.01-25 ㎛olL-1 . The detection limit of the method was 0.3 pmol/mL, with a correlation coefficient of 0.9983 in most LPAs analyzed. When applied to the plasmas of normal and gynecological cancer patients, this new method differentiated two different groups by way of total LPA level.
Low temperature plasma (LTP) ionization mass spectrometry (MS) is one of the widely used ambient analysis methods which allows soft-ionization and rapid analysis of samples in ambient condition with minimal or no sample preparation. One of the major advantages of LTP MS is selective analysis of low-molecular weight, volatile and low- to medium-polarity analytes in a sample. On the contrary, the selectivity for particular class of compound also implies its limitation in general analysis. One of the critical factors limiting LTP ionization efficiency is poor desorption of analytes with low volatility. In this study, a home-built LTP ionization source with Peltier heating sample stage was constructed to enhance desorption and ionization efficiencies of analytes in a sample and its performance was evaluated using standard mixture containing fatty acid ethyl esters (FAEEs). It was also used to reproduce the previous bacterial identification experiment using pattern-recognition for FAEEs. Our result indicates, however, that the bacterial differentiation from FAEE pattern recognition using LTP ionization MS still has many limitations.
Lee, Seung Ha;Kim, Ji Ae;Choi, Seung Hyeon;Kim, Young Soon;Choi, Dal Woong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권6호
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pp.1689-1692
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2013
Food is a common source of chromium (Cr) exposure. However, it is difficult to analyze Cr in complex food matrices by using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) because the major isotope, $^{52}Cr$, is masked by interference generated by the sample matrix and the plasma gas. Among the systems available to minimize interference, the recently developed collision-reaction interface (CRI) has a different structure relative to that of other systems (e.g., collision cell technology, octopole reaction system, and dynamic reaction cell) that were designed as a chamber between the skimmer cone and quadrupole. The CRI system introduces collision or reaction gas directly into the plasma region through a modified hole of skimmer cone. We evaluated the use of an CRI ICP-MS system to minimize polyatomic interference of $^{52}Cr$ and $^{53}Cr$ in various foodstuffs. The $^{52}Cr$ concentrations measured in the standard mode were 2-3 times higher than the certified values. This analytical method based on an ICP-MS system equipped with a CRI of helium gas was effective for Cr analysis in complex food matrices.
Hur, Yeoun;Tae, Sookil;Koh, Yun-Joo;Hong, Sung-Hyun;Yoon, Young Ho;Jang, Haejong;Kim, Sooji;Kim, Kyeong Ho;Kang, Seung Woo;Lee, Youngshin;Han, Sang Beom
Mass Spectrometry Letters
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제5권2호
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pp.42-48
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2014
A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.
Twenty four metal, nonmetal elements and 4 major anions in total suspended particulates (TSP) collected at two sites in Daejon city from october to december in 1991 by a Hi-vol sampler were thoroughly analyzed by Inductively Coupled Plasma/ Atomic Emission Spectrometry (ICP/AES) and Ion Chromatography (IC). These analyzed data were used to perform a receptor modeling using the Chemical Mass Balance (CMB) for the source apportionment of TSP sample. Approximately 60% TSP weight in industrial complex area was influenced by potential industrial sources and 25% was by heating fuels and automobile emissions, whereas a half of TSP in residential area was influenced by surrounding environment and more than 35% of TSP was influenced by heating fuels. The CMB model provided source apportionment results reasonably and scientifically with a minor limitation.
$SrBi_2Ta_2O_9$ thin films were etched in $Cl_2/CF_4/Ar$ inductively coupled plasma (ICP). The maximum etch rate was 1300 ${\AA}/min$ at 900 W ICP power in Cl$_2$(20%)/$CF_4$(20%)/Ar(60%). As RF source power increased, radicals (F, Cl) and ion ($Ar^+$) increased. The influence of plasma induced damage during etching process was investigated in terms of P-E hysteresis loops, chemical states on the surface, surface morphology and phase of X-ray diffraction. The chemical states on the etched surface were investigated with X-ray spectroscopy and secondary ion mass spectrometry. After annealing $700^{\circ}C$ for 1 h in $O_2$ atmosphere, the decreased P-E hysteresises of the etched SBT thin films in Ar and $Cl_2/CF_4/Ar$ plasma were recovered.
최근 분석법의 발달에 따라 금속 안정동위원소의 지질학적인 활용이 두드러지고 있다. 이 논평에서는 Mg 동위원소 분석 자료를 화강암류의 성인 해석에 활용하는 원리와 분석 방법, 적용의 예를 소개한다. 먼저 Mg 동위원소가 분별되는 원리를 설명하고 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 활용한 분석 방법을 기술하며 마지막으로 북미 서해안과 호주, 중국의 I형, S형, A형 화강암에 대한 최근의 적용 사례를 살펴볼 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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