본 연구에서는 각각에 다른 연화점을 갖는 석유계 피치의 열 유변학적 특성을 연구하였으며, 이를 함침용 페놀수지에 석유계 피치를 첨가하여 B-stage 형태의 페놀수지/석유계 피치 혼합물을 제조하였다. 그 결과, 연화점이 다른 석유계 피치는 QI의 함량이 증가할수록 피치의 유동성이 감소하였고, 고체의 점탄성 특성을 나타내었다. 또한, 다른 연화점을 갖는 석유계 피치를 페놀수지에 첨가함으로써, 페놀수지의 경화거동과 열 유변학적 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였을 때, 다른 연화점의 석유계 피치를 첨가함에 따라 페놀수지의 경화속도 및 경화거동을 조절할 수 있었으며, 이 중 P-Pitch 2가 첨가된 페놀수지 혼합물의 경우 동일한 경화 온도조건에서 다른 혼합물에 비해 유동성이 높은 것을 확인할 수 있었다.
Naphtha cracking bottom oil was reformed with heat treatment and then spun at $310^{\circ}C$. These pitch-based carbon fibers were carbonized at $1000^{\circ}C$ after oxidation at $280^{\circ}C$, for 90 min. These fibers were chemically activated with molar ratio of KOH/CF (1 : 1) at different temperatures ($250{\sim}900^{\circ}C$) for 1 hr. The process of activation was characterized with DTA, TGA, BET surface area and pore size distribution. The activation of fibers by KOH was performed by several process. One is the reduction process that carbon fiber was reacted with $K_2O$ produced from dehydration process above $400^{\circ}C$. The other is the process that $K_2CO_3$ was directly reacted with carbon fiber. At $800^{\circ}C$, the activation was performed by catalyzed mechanism that $K_2O$ was obtained from the reaction of metal potassium with $CO_2$, then was changed to $K_2CO_3$. At $870^{\circ}C$, the activation was also observed that activation mechanism was promoted by metal catalyst with $CO_2$ from decomposition of $K_2CO_3$. The specific surface area of prepared activated carbon fibers was dependent on the activation mechanism. The specific surface area was in the range of $1519{\sim}2000\;cm^3/g$ and was the largest prepared at $870^{\circ}C$. The pores developed were mostly micropores which was very narrow and uniform. The total pore volume was $0.58{\sim}0.77\;cm^3/g$.
In order to discuss the freeze-thaw durability of FRC and mechanical properties by the fiber types of FRC, experimental studies of FRC were carried out. The kinds of fiber used which are in CFRC are PAN-based and Pitch-based carbon fiber and in GFRC are alkali-resistance glass fiber. To examine the effects of the kinds, types (continuous fiber and Tow, Belt, Cloth) and contents of fiber and matrices, the following three methods CFRC and GFRC, Air cured, Water cured and Autoclaved CFRC and GFRC were tested. According to the test results, the flexural, tensile strength and toughness of FRC were remarkably influenced by types of fiber and addition of condensed silica fume. Also, freeze-thaw resistance of FRC was considerably improved in comparision to conventional mortar.
복합재료의 내부 결함 평가를 위해 일반적으로 적용되어온 초음파 C-스캔 기법은 섬유자동 배열을 통한 정밀 성형 공정에 적용하기에는 많은 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 복합재료의 정밀 성형 공정 중에 발생되는 각종 내부 결함들을 비파괴적, 비접촉으로 평가하기 위한 새로운 하이브리드 초음파 평가 기법을 확립하는데 목적이 있다. 이를 위하여 본 연구에서는 초음파 산란 반사(scattering reflection) 방식을 토대로 한 새로운 이중 피치-캐치(dual pitch-catch) 기법을 확립하여 기존의 결함평가를 위해 시험편의 스캔에 소요되는 시간을 줄이면서 우수한 결함 영상을 얻을 수 있는 새로운 하이브리드 기법을 개발하였다. 즉 두 가지 종류의 열경화성 및 열가소성 복합재료(carbon/epoxy, carbon/PPS) 적층판의 내부 박리(delamination) 결함의 영상화를 위하여 레이저를 이용한 유도 초음파의 발생 및 이중 피치-캐치(pitch-catch)방식을 토대로 한 비접촉식 공기 정합 트랜스듀서(air-coupled transducer)를 이용하여 결함 영상을 얻기 위한 핵심 알고리즘을 확립하였다.
피치계 탄소섬유로부터 활성탄소섬유를 제조한 후, 이에 대하여 금속를 처리하여 금속-ACFs를 제조하였다. 제조된 금속-ACFs에 대하여 흡착 및 표면특성을 통하여 물리화학적 특성을 제시하였다. BET식으로부터 금속이 처리된 활성 탄소섬유의 비표면적을 구한 결과 Ag-ACF의 경우 136.2~1585$m^2$/g의 범위에, Cu가 처리된 활성탄소섬유에 경우 698.2~896.2$\m^2$/g의 범위에, Ni-ACF의 경우 685.2~898.2$\m^2$/g의 범위에 분포하였다. 또한 $\alpha_s$-법을 사용하여 구한 미세 동공부피는 Ag-ACF에 대하여 0.07~1.2cm^3/g, Cu-ACF에 대하여 0.2~0.3cm^3/g, Ni-ACF에 대하여 0.3~0.7cm^3/g, 의 범위에 분포함을 알 수 있었다. 이와 관련하여 SEM 분석을 통하여 표면성상에 대하여 연구한 결과, 처리된 금속은 섬유표면 주위를 부분적으로 또는 전 범위에 걸쳐서 피복되어 있음이 관찰되었다. 최종적으로 Shake 플라스크법에 의거하여 대장균(E. coli)에 대한 금속-ACFs의 항균특성에 대한 결과로부터 금속의 양이 증가함에 따라 항균효과가 크게 증가함을 알 수 있었다.
이 연구는 피치계 탄소섬유 보강 플라이애쉬.시멘트 복합체의 여러 가지 특성을 실험적으로 구명하고, 그 제조방법을 제시한 것이다. 복합체는 조강시멘트, 시리카 분말, 스티렌 부타디엔 러버 라텍스, 기포제와 탄소섬유 및 플라이애쉬를 사용하여 제조하였고, 배합조건별로 그 특성을 검토하였다. 연구결과, 경량 탄소섬유 보강 플라이애쉬.시멘트 복합체의 압축강도, 인장강도, 휨강도, 흡수성 및 특수성 그리고 건조수축과 같은 물리적.역학적 성질은 스티렌 부타디엔 러버 라텍스를 첨가하므로써 현저히 개선되었으며, 아울러 복합체를 제조하는데는 기건양생보다 오토클래브 양생이 유리한 것으로 나타났다. 이결과, 앞으로 경량 탄소섬유 보강 플라이애쉬.시멘트 복합체를 이용한 프리캐스트 제품의 개발에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 고강도 고내구성이면서 신뢰성이 높은 폴리머 함침 탄소섬유보강 시멘트복합에의 개발 응용을 위한 여러 가지 특성을 검토하기 위하여, 복합체는 PAN계 및 Pitch계 탄소섬유, 조강포틀랜드 시멘트, Silica Powder 및 폴리머 함침재를 사용하여 제조하였고, 배합조건별, 재령별, 그리고 양생조건별로 역학적특성, 동결융해저항성 및 장기변형특성에 관한 실험연구를 행하였다. 연구결과, CFRC의 Flow값은 CF혼입율 증가에 따라 거의 직선적으로 저하하였고, 폴리머 함침 CFRC의 압축 인장 휨강도는 CF혼입율 증대에 따라 오토클래브 양생 및 기건양생의 경우에 비하여 현저히 증대하였으며, 또한 월등히 높은 강도를 나타내었다. 그리고, 인자응력-변형관계 및 휨응력-처짐관계는 기건양생 및 오토클래브 양생의 경우 연성적인 비선형을 나타낸 데 비하여 폴리머함침의 경우는 거의 직선적 으로 변화하였고, 동결융해저항성, 건조수촉변형특성 및 내크리프 특성도 다른 양생 방법의 경우에 비하여 크게 개선됨을 확인하였다.
이방성과 등방성을 갖는 두 종류의 피치계 탄소섬유를 TGA장치를 이용하여 $CO_{2}$gas와 공기중에서 등온산화반응을 실시하였다. $CO_{2}$ gas보다 공기중에서의 산화가 훨씬 빠르게 일어났으며, $600^{\circ}C$공기중에서 등방성 T-10IS섬유는 이방성 HM-60섬유보다 23.9배나 빠른 산화속도를 보였다. 실험적으로 구한 활성화에너지를 저온에서 36-56Kcal/mole의 값을 가지며, 고온에서는 6-13Kcal/mole의 값을 나타내었다. 반응기구(zone 1,2,3)의 천이도는 T-10IS섬유보다 HM-60 섬유가 높았으며, 공기중에서보다 $CO_{2}$ gas분위기에서 더 높게 나타났다. SEM으로 관찰된 표면상변화로부터 탄소섬유의 산화반응은 섬유의 결함을 따라 진행된다는 것을 알 수 있었다.
This paper presents the effects of an initial braking velocity, a braking pressure, and the number of braking stop on the tribological behaviors for the three different C-C composites using an inertia dynamic-friction tester. The C-C composites were prepared through the processes of several cycles of pitch impregnation/carbonization with different friction surface texture such as continuous 8-harness satin fabric (ADD-1), chopped fiber (ADD-2) and chopped fiber (ADD-3) having higher fiber volume fraction on friction than ADD-2 by about 10%. ADD-1 exhibited a higher fraction coefficient (0.41~0.33) than those of ADD-2 and ADD-3 (0.32~0.26) under the various initial braking velocities and braking pressures. The fraction coefficients decreased with increasing the initial velocity and the braking pressures. Wear rate by the thickness change after every 25 stop indicated that ADD-2 and ADD-3 having 1.7~2.7 $\mu\textrm{m}$/stop/pair were much lower than that of ADD-1 showing 5.0~6.5 $\mu\textrm{m}$/stop/pair. All specimens showed a little bit lower wear rate during the middle stage than the initial and latter stages among 100 braking stops. ADD-1 showed higher friction coefficient and wear rate due to the active pull-out of the fibers, evidenced by thicker were film and wear debrises.
등방성 피치계 탄소섬유 및 활성탄소섬유를 얻기 위한 프리커서 피치를 제조하기 위하여 NCB(naphtha cracking bottoms) oil을 열처리온도, 처리시간, 질소유량을 변화시키면서 개질하였다. 개질된 피치의 수율, 연화점, 원소분석, 분자량분포를 측정하고 용융방사하여 최적의 개질조건을 얻었다. 질소유량 1.25 vvm, 열처리온도 $380^{\circ}C$, 처리시간 3 h 일 때 약 $240^{\circ}C$의 연화점을 갖는 방사성이 우수한 프리커서 피치를 제조할 수 있었다. 이때의 수율은 약 21 wt%, C/H 몰비는 1.07에서 1.34로, 방향족화도는 0.85에서 0.88으로 증가하였고, 벤젠 및 퀴놀린 불용분은 각각 30.0 wt%, 1.5 wt% 이었다, 방사 온도는 프리커서 피치의 연화점보다 약 $50^{\circ}C$ 높았으며 분자량은 250~1,250 범위에 분포되어 있지만 80% 이상은 250~700의 좁은 범위에 몰려있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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