• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권2호
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• pp.72-82
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• 2024

본 연구는 자일로올리고당의 과학적이고 체계적인 표준화된 시험법을 마련하여 다양한 제형의 제품에 적용하고자 하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 초음파 처리 시간, 산 가수분해 시간 및 농도를 검토하여 전처리 방법을 비교 평가하였으며, HPLC-UVD를 이용하여 시료 중의 자일로올리고당을 분석하였다. 분석 시 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazoline (PMP)으로 유도체화하고, photo diode array (PDA)가 장착된 high performance liquid chromatography (HPLC) (Nanospace SI-2)를 사용하였으며, 칼럼은 Cadenza C₁₈ (4.6 × 250 mm, 3 ㎛)이었으며, 이동상은 pH를 6.0으로 맞춘 20 mM 인산완충용액과 아세토니트릴을 78:22 비율로 혼합하여 사용하였고, 0.5 mL/min 유속으로 254 nm로 하여 분석하였다. 건강기능식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션을 수행하고, 표준화된 시험법을 이용하여 유통 중인 건강기능식품 대상 품목에 대해 시험법 적용 여부를 확인하였다. 표준화된 시험법은 자일로올리고당을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

• 한국식품과학회지
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• 제51권4호
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• pp.316-323
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• 2019

이 연구에서는 레몬이나 오렌지와 같은 감귤류 과일에서 잔류 농약인 피메트로진을 분석함에 있어 기존 분석법의 한계점을 파악하고 효율적인 분석을 위해 이를 개선하고자 하였다. 감귤류 과일의 경우 산성을 띄고 있어 기존의 하이드로매트릭스법을 이용하여 피메트로진을 분석 시 효율적인 정제 능력이 부족하여 피메트로진의 머무름 시간에 많은 매트릭스 peak가 나타나 검출에 어려움이 발견되었다(Fig. 2). 이에 액-액 분배법을 이용하여 감귤류 과일의 피메트로진을 분석하였으나 액-액 분배 단계에서 추출 용매로 이용되는 DCM은 발암 가능성 물질로 알려져 있어, DCM의 사용량을 낮추면서 분배 효율에 영향을 미치지 않는 용량(첫번째 분배 시 80 mL과 두번째 분배 시 70 mL 첨가)을 설정하였다(Table 2). 또한 액-액 분배법에 따라 감귤류 과일을 추출할 경우 pH가 6.0 이하로 나타났으며, 이는 피메트로진의 추출 효율에 영향을 미치게 되므로 붕사 완충 용액과 1 N NaOH를 레몬과 라임의 경우에는 각각 25와 5 mL, 오렌지, 감귤 및 자몽의 경우에는 각각 15와 1 mL을 첨가하여 감귤류 과일 추출물의 pH를 7.0 이상으로 유지하였다(Table 3). 최종적으로 개선된 액-액 분배법(Fig. 1B)에 따라 5 종류의 감귤류 과일인 레몬, 라임, 오렌지, 감귤, 그리고 자몽을 추출 및 정제 후 HPLC-PDA를 이용하여 분석하였다. 분석법의 유효성 검증 결과, 검량선을 통해 얻은 직선성($r^2$)은 0.9999로 나타났고, LOD와 LOQ는 각각 4.360과 $14.533{\mu}g/kg$이었다. MQL은 0.007 mg/kg으로 현재 공전 상 피메트로진에 대하여 설정된 MRLs인 0.03-3.0 mg/kg의 1/2 이하까지 검출 가능하였다(Table 4). 또한 레몬, 라임, 오렌지, 감귤 및 자몽에 각각 피메트로진을 첨가하여 최종적으로 분석 값이 0.3 mg/kg이 되도록 실험한 결과, 각각의 평균 회수율은 71.8, 72.0, 79.9, 79.7, 및 83.7%이었고, CV는 각각 2.4, 2.0, 4.9, 1.1, 및 5.9%로 나타나 잔류 농약 분석 기준인 70-120%의 회수율과 10% 이내의 CV값을 만족하였다(Table 4). 따라서 본 연구를 통해 개선된 분석법은 산성을 띄는 감귤류 과일에서 피메트로진의 분석법으로 사용 가능함을 확인하였으며, 또한 향후 수입되는 산성도가 높은 과일의 피메트로진 분석 시에도 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.390-401
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• 2023

본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료(햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 ㎍/mL 범위에서 결정계수(r²) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 ㎍/mL, 정량한계 0.02-0.47 ㎍/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지표가 될 수 있다고 판단된다.