할로겐을 포함하지 않은 난연제를 개발하기 위하여 cyclophosphazene 유도체들을 합성하여 이들을 ABS를 위한 난연제로 사용하여 보았다. Chlorocyclophosphazene에 phenol, catechol, aniline, 1,2-diaminobenzene 등을 반응시켜 각각의 유도체들을 합성하였으며 이들이 ABS에 얼마나 잘 난연성을 나타내는지를 UL94, LOI 등으로 살펴보았다. 이들 난연제를 함유하는 ABS 시료의 물성도 알아보았다. Catechol로부터 합성된 유도체가 가장 우수한 난연 결과를 보여주었으며 phenol로부터 합성된 유도체의 경우에는 novolac과 같은 고분자와 혼합한 다음에 첨가하면, 같은 양의 첨가로 더 우수한 난연성을 보여 주었다.
본 논문에서는 약용매에서 용해될 수 있는 지방산 변성 에폭시수지를 합성하였고, 합성한 수지의 용해도 평가가 이루어졌다. 지방산 변성 에폭시수지를 합성하기 위하여 비스페놀A형, 페놀 노볼락형 및 오르소 크레졸 노볼락형의 3종류 에폭시수지를 사용하였고, 여기에 지방산, dodecyl phenol (DP), toluene diisocyanate (TDI)를 도입하였다. 합성조건은 당량기준으로 에폭시수지/지방산 = 1/0.5, 지방산/DP = 0.25/0.25, TDI 0.5이었고, 에폭시수지 종류에 따라 12종류의 지방산 변성 에폭시수지가 합성되었다. 합성된 지방산 변성 에폭시수지에 대하여 점도 및 용매${\surd}$가용성을 평가한 결과, 벤젠고리와 글리시딜기의 함량 및 알킬기의 탄소수가 증가할수록 약용매에 대한 용해성이 우수한 것으로 나타났다. 또한 약용매에 용해성이 우수한 지방산 변성 에폭시수지를 사용하여 투명 도료를 제조하여 물성을 평가한 결과, 비스페놀A형 에폭시수지/지방산/DP/TDI의 당량비가 1.0/0.25/0.25/0.5인 것과 페놀 노볼락형 에폭시수지/지방산/DP의 당량비가 1.0/0.25/0.25인 조성에서 건조시간, 접착력, 도막경도, 내충격성, 내알칼리성에서 양호한 물성을 나타내었다.
ortho-cresol novolac형 에폭시/페놀 경화제/triphenylphosphine 수지 시스템의 화학 레올로지 특성에 미치는 아민 실록산 개질제의 영향을 검토하였다. DSC측정으로부터 아민 개질제에 의해 경화 속도와 전환량이 증가하였으며 유리전이온도의 증가도 관찰할 수 있었다. 또한, 저장 탄성률과 손실 탄성률의 교차점으로부터 구한 겔화 시간 및 임계 전환량의 감소를 확인할 수 있었다. 이것으로부터 등온 경화반응이 빠르게 진행됨으로써 점도가 상승하는 것을 알 수 있었다. 전환량의 함수로 얻어진 유리전이온도와 측정된 점도로부터 modified WLF 방정식에서의 $C_1$ 및 $C_2$를 온도 함수로써 나타낼 수 있었으며, 유리전이온도와 $C_1$ 및 $C_2$를 modified WLF 방정식에 적용함으로써 등온 경화반응에 따른 점도변화를 정확히 예측할 수 있었다.
Highly conductive bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) was prepared using phenol novolac-type epoxy/graphite powder (GP)/carbon fiber filament (CFF) composite, and a rubber-modified epoxy resin was introduced in order to give elasticity to the bipolar plate graphite fiber (GF) was incorporated in order to improve electrical conductivity. To find out the cure condition of the mixture of novolac-type and rubber-modified epoxies, differential scanning calorimetry (DSC) was carried out and their data were introduced to Kissinger equation. And tensile and flexural tests were carried out using universal testing machine (UTM) and the surface morphology of the fractured specimen and the interfacial bonding between epoxy matrix and CFF or GF were observed by a scanning electron microscopy (SEM).
AlN powder was synthesized by carbothermal reduction and nitridation using Al2(SO4)3.18H2O as the starting material. The synthesized AlN powder was fine but contained oxygen. Therefore carbonaceous material (carbon black or phenol novolac) was added teogether with the sintering aids (CaO, CaF2, CaCl2, Y2O3 and YF3). It was found that pressureless sintering at 1700~180$0^{\circ}C$ after deoxidation at 150$0^{\circ}C$ suppressed the formation of second phase (27R) and reduced the contents of lattice oxygen within AlN ceramics.
Chop molding composites and 2D carbon/carbon composites were manufactured by hot press molding method. Phenol resin of novolac type was used for matrix precursor and PAN-based carbon, PAN-based graphite and pitch-based carbon fiber were used for reinforcement and boron oxide was used for oxidation retardant. All of the composites were treated by $2000^{\circ}C$ and $2400^{\circ}C$ graphitization process, respectively. After graphitization process, amount of a boron residue in carbon/carbon composites is much according to irregularity of used raw materials. Under the presence of boron in carbon/carbon composites, catalytic effect of boron was a little at $2000^{\circ}C$ graphitization temperature. However, it was quite at $2400^{\circ}C$ graphitization.
The cure properties of ethoxysilyl bisphenol A type epoxy resin (Ethoxysilyl-DGEBA) systems with different hardeners were investigated, comparing with DGEBA and Diallyl-DGEBA epoxy resin systems. The cure kinetics of these systems were analyzed by differential scanning calorimetry with an isothermal approach, and the kinetic parameters of all systems were reported in generalized kinetic equations with diffusion effects. The Ethoxysilyl-DGEBA epoxy resin system showed lower cure conversion rates than DGEBA and Diallyl-DGEBA epoxy resin systems. The conversion rates of these epoxy resin systems with DDM hardener are lower than those with HF-1M hardener. It can be considered that the optimum hardener for Ethoxysilyl-DGEBA epoxy resin system is Phenol Novolac type. These lower cure conversion rates in the Ethoxysilyl-DGEBA epoxy resin systems could be explained by the retardation of reaction molecule movements according to the formation of organic-inorganic hybrid network structure by epoxy and ethoxysilyl group in Ethoxysilyl- DGEBA epoxy resin system.
Epoxy/carbon composite was used to prepare a bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Phenol novolac-type epoxy and diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)-type epoxy mixture was used as a matrix and graphite powder, carbon fiber (CF) and graphite fiber (GF) were used as carbon materials. In order to improve the mechanical properties of the bipolar plate, surface-modified CF was incorporated into the epoxy/carbon composite. To determine the cure temperature of the epoxy mixture, differential scanning calorimetry (DSC) analysis was performed and the data were introduced to Kissinger equation in order to get reaction activation energy and pre-exponential factor. Tensile and flexural strength was obtained by using universal testing machine (UTM). The surface morphology of the fractured specimen and the interfacial morphology between epoxy matrix and CF or GF were observed by a scanning electron microscopy (SEM).
The cure properties of ethoxysilyl diglycidyl isocyanurate(Ethoxysilyl-DGIC) and ethylsilyl diglycidyl isocyanurate (Ethylsilyl-DGIC) epoxy resin systems with a phenol novolac hardener were investigated for anticipating fan out-wafer level package(FO-WLP) applications, comparing with ethoxysilyl diglycidyl ether of bisphenol-A(Ethoxysilyl-DGEBA) epoxy resin systems. The cure kinetics of these systems were analyzed by differential scanning calorimetry with an isothermal approach, and the kinetic parameters of all systems were reported in generalized kinetic equations with diffusion effects. The isocyanurate type epoxy resin systems represented the higher cure conversion rates comparing with bisphenol-A type epoxy resin systems. The Ethoxysilyl-DGIC epoxy resin system showed the highest cure conversion rates than Ethylsilyl-DGIC and Ethoxysilyl-DGEBA epoxy resin systems. It can be figured out by kinetic parameter analysis that the highest conversion rates of Ethoxysilyl-DGIC epoxy resin system are caused by higher collision frequency factor. However, the cure conversion rate increases of the Ethylsilyl-DGEBA comparing with Ethoxysilyl-DGEBA are due to the lower activation energy of Ethylsilyl-DGIC. These higher cure conversion rates in the isocyanurate type epoxy resin systems could be explained by the improvements of reaction molecule movements according to the compact structure of isocyanurate epoxy resin.
탄소막은 고분자막에 비해 높은 선택성과 투과성, 열적, 화학적 안정성을 가지고 있어 기체 분리, 특히 휘발성 유기화합물(VOCs) 분리막으로 많은 관심을 받고 있다. 활성탄소중공사막은 기공 표면(pore wall)에 형성된 흡착성 미세기공에 의해 선택적으로 응축성 성분이 흡착, 확산되는 흡착-확산 기구에 의해 흡착성-비흡착성 물질이 분리된다. 본 연구에서는 다공성 알루미나 중공사막 지지체에 phenolic resin (novolac type)을 코팅한 후 산화, 탄화 및 활성화 등의 열분해 과정을 통해 막 표면과 기공 표변에 흡착성 미세기공이 형성된 활성탄소중공사막을 제조하였다. 또한 열분해 조건에 따른 phenol/alumina 복합 활성탄소중공사막의 물리적 특성과 기체 투과특성에 대해 살펴보았다. 그 결과, 제조된 phenol/alumina 복합 활성탄소중공사막이 휘발성 유기물질의 대부분을 차지하고 있는 탄화수소를 선택적으로 분리 회수하는데 매우 효과적인 특성을 갖고 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발된 phenol/alumina 복합 활성탄소중공 사막은 VOCs의 분리, 농축에 매우 효과적으로 활용 가능할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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