• 제목/요약/키워드: phase transformation temperature

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스파크 플라즈마 소결에 의한 액상소결 SiC-30 wt% TiC 복합체 (Liquid Phase Sintered SiC-30 wt% TiC Composites by Spark Plasma Sintering)

  • 조경식;이광순;송진호;김진영;송규호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권8호
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    • pp.751-757
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    • 2003
  • 10 wt% A1$_2$O$_3$-Y$_2$O$_3$-CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 분말을 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방법을 사용하여 급속 치밀화 하였다. SPS 공정은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있다. 본 실험에서, 승온 속도와 압력은 $100^{\circ}C$/min과 40MPa이고, 소결 온도 범위는$1600^{\circ}C$~$1800^{\circ}C$이었으며, 10min 동한 유지하였다. $Al_2$O$_3$, $Y_2$O$_3$ 및 CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 복합체는 $1700^{\circ}C$ 이상 온도에서 스파크 플라즈마 소결 방법으로 완전 치밀화가 이루어졌다. 모든 SPS 공정 온도에서 탄화큐소으 상전이나 YAG 결정상의 형성 없이 3C-SiC와 TiC 만이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC-30 wt% TiC 복합체의 미세구조는 비교적 작은 등축상 SiC 결정립과 비교적 큰 TiC 결정립으로 구성되었다. $1750^{\circ}C$에서 제조한 시편의 이축강도능 635.2MPa이고, 파괴인성은 6.12 MPaㆍ$m^{1/2}$이었다.

Cs-흡착 CHA-Cs 및 CHA-PCFC-Cs 제올라이트계와 Sr-흡착 4A-Sr 및 BaA-Sr 제올라이트계의 고온 열분해 (High-temperature Thermal Decomposition of Cs-adsorbed CHA-Cs and CHA-PCFC-Cs Zeolite System, and Sr-adsorbed 4A-Sr and BaA-Sr Zeolite System)

  • 이일희;김지민;김형주;김익수;정동용;김광욱;이근영;서범경
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.49-58
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    • 2018
  • 본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.

연속냉각 중 과냉 된 $Pd_{40}Cu_{30}Ni_{10}P_{20}$ 합금 용탕의 실시간 응고거동 관찰 (In Situ Observation of Solidification Behavior in Undercooled $Pd_{40}Cu_{30}Ni_{10}P_{20}$ Alloy Melts during Linear Cooling)

  • 김지훈
    • 한국주조공학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.276-285
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    • 2003
  • In the undercooled melt of $Pd_{40}Cu_{30}Ni_{10}P_{20}$ alloy, the solidification behavior including nucleation and growth of crystals at the micrometer level has been observed in-situ by use of a confocal scanning laser microscope combined with an infrared image furnace. The $Pd_{40}Cu_{30}Ni_{10}P_{20}$ alloy specimens were cooled from the liquid state to glass transition temperature. 575 K, at various cooling late under a helium gas flow. According to the cooling rate, the morphologies of the solidification front are changed among various types, irregular jog like front, columnar dendritic front, cellular grain, star like shape jog and fine grain, etc. The velocities of the solid-liquid interface are measured to be $10^{-5}{\sim}10^{-8}$ m/s which are at least two orders higher than the theoretical crystal growth rates. Combining the morphologies observed in terms of cooling rates and their solidification behaviors, we conclude that phase separation takes place in the undercooled molten $Pd_{40}Cu_{30}Ni_{10}P_{20}$ alloy. The continuous cooling transformation (CCT) diagram was constructed from solidification onset time at various linear cooling conditions with different rate. The CCT diagram suggests that the critical cooling rate for glassy solidification is about 1.5 K/s, which is in agreement with the previous calorimetric findings.

사용자지정 재료 서브루틴을 활용한 LNG선박 단열시스템 멤브레인의 수치해석 (Numerical Simulation of Membrane of LNG Insulation System using User Defined Material Subroutine)

  • 김정현;김슬기;김명수;이제명
    • 한국전산구조공학회논문집
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    • 제27권4호
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    • pp.265-271
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    • 2014
  • 304L 스테인리스강판은 멤브레인타입 LNG선 단열시스템의 1차 방벽으로 이용된다. 304L 스테인리스강은 변태유기소성(TRIP)강으로 복잡한 재료거동을 보이는데, 이는 소성변형이 발생하는 동안 상변태를 경험하기 때문이다. 본 연구에서는 304L 스테인리스 강의 비선형 기계적 거동분석을 위한 온도의존 일축인장시험을 수행하였으며 재료의 파단이나 비선형 거동을 예측하기 위한 점소성모델을 제안하였다. 수치해석의 결과와 시험 결과를 비교 분석하여 유효성을 검증하였으며 LNG 멤브레인에 대한 적용성을 검토하기 멤브레인 구조시편을 제작하여 구조해석 및 유한요소해석을 수행하였다. 재료모델은 개발 서브루틴을 이용하였으며 ABAQUS 사용자지정 재료 서브루틴을 탑재한 유한요소해석 결과와 극저온 구조인장시험을 수행한 결과를 비교하여 구조적용성을 검증하였다.

진공자외선 여기에 의한 YAGG:Ce3+ 형광체의 광발광 특성에 미치는 Al2O3 나노입자 원료의 결정상의 영향 (Effect of the Crystalline Phase of Al2O3 Nanoparticle on the Luminescence Properties of YAGG:Ce3+ Phosphor under Vacuum UV Excitation)

  • 우미혜;최성호;정하균
    • 한국재료학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.195-201
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    • 2012
  • $Ce^{3+}$-doped yttrium aluminum gallium garnet (YAGG:$Ce^{3+}$), which is a green-emitting phosphor, was synthesized by solid state reaction using ${\alpha}$-phase or ${\gamma}$-phase of nano-sized $Al_2O_3$ as the Al source. The processing conditions and the chemical composition of phosphor for the maximum emission intensity were optimized on the basis of emission intensity under vacuum UV excitation. The optimum heating temperature for phosphor preparation was $1550^{\circ}C$. Photoluminescence properties of the synthesized phosphor were investigated in detail. From the excitation and emission spectra, it was confirmed that the YAGG:$Ce^{3+}$ phosphors effectively absorb the vacuum UV of 120-200 nm and emit green light positioned around 530 nm. The crystalline phase of the alumina nanoparticles affected the particle size and the luminescence property of the synthesized phosphors. Nano-sized ${\gamma}-Al_2O_3$ was more effective for the achievement of higher emission intensity than was nano-sized ${\alpha}-Al_2O_3$. This discrepancy is considered to be because the diffusion of $Al^{3+}$ into $Y_2O_3$ lattice is dependent on the crystalline phase of $Al_2O_3$, which affects the phase transformation of YAGG:$Ce^{3+}$ phosphors. The optimum chemical composition, having the maximum emission intensity, was $(Y_{2.98}Ce_{0.02})(Al_{2.8}Ga_{1.8})O_{11.4}$ prepared with ${\gamma}-Al_2O_3$. On the other hand, the decay time of the YAGG:$Ce^{3+}$ phosphors, irrespective of the crystalline phase of the nano-sized alumina source, was below 1 ms due to the allowed $5d{\rightarrow}4f$ transition of the $Ce^{3+}$ activator.

Epoxy Molding Compound의 경화거동에 관한 연구 (A Study on the Cure Behavior of Epoxy Molding Compound)

  • 윤상영;오명숙;박내정
    • 폴리머
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    • 제24권6호
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    • pp.837-844
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    • 2000
  • 본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.

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복합재료의 열화도 및 경화도에 따른 초음파 특성 연구 (The Evaluation of the thermal degradation and the degree of cure of glass/epoxy composite by ultrasonic technique)

  • 강길호;최원종;박상윤
    • Composites Research
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    • 제16권6호
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    • pp.33-40
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    • 2003
  • 복합재료의 열화에 의한 미세한 손상을 실제적으로 관찰하기는 쉽지 않다. 복합재료의 열화는 심각한 blistering이 일어나기 전에 chain scission, oxidation 등의 분자적인 상변화 과정을 거쳐 모재 또는 모재와 강화제 사이의 계면에서 미세한 delamination이 발생하고 성장한다. 복합재료의 열화에 의한 초기 열손상은 기계적인 특성에 큰 영향을 주게 된다. 본 연구에서는 복합재료 부품이 열이나 화염에 단기간 노출되었을 경우 및 경화도에 따른 초음파 투과 특성을 분석하였다. 온도와 시간에 따라 열화 시험을 실시하고 초음파 탐상을 통하여 absorption coefficient를 측정한 결과 열화에 의한 미소 균열과 분자 적인 상변화에 의하여 열화도가 높을수록 높은 absorption coefficient값을 보였다 경화온도를 달리하여 경화된 복합재료의 초음파 탐상 결과 경화 온도가 높을수록 absorption coefficient 값은 높아졌으며 material velocity는 낮아지는 경향을 보였다. 이는 높은 온도에서 경화될수록 수분 및 휘발 성분에 의한 void와 같은 결함이 많이 발생하고 분자 구조적인 측면에서 높은 온도에서 경화된 경우 초음파 흡수율이 높은 망상구조가 형성되기 때문이다.

바나디움 산화물의 환원 및 질화반응으로부터 얻어진 바나디움 산화질화물의 제조, 특성분석 및 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성 (Synthesis, Characterization and Ammonia Decomposition Reaction Activity of Vanadium Oxynitride Obtained from the Reduction/Nitridation of Vanadium Oxide)

  • 윤경희;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제60권4호
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    • pp.620-629
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    • 2022
  • 가열 속도, 몰 공간속도, 질화반응온도 등 다양한 실험 조건을 변화하며 바나디움 산화물과 암모니아와의 승온 질화반응을 통하여 바나디움 산화질화물을 제조하여 특성분석을 수행하였으며 제조된 바나디움 산화질화물 상에서 암모니아 분해반응의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 수소 승온환원(H2-TPR), 산소 존재 하 승온산화 (TPO), 암모니아 탈착 (NH3-TPD), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 340 ℃에서 5 m2 g-1의 낮은 비표면적을 갖는 V2O5의 환원에 의하여 V2O3 으로의 변환은 미세 기공 형성에 의해 115 m2 g-1 높은 비표면적 값을 보여주었으며 그 이상의 질화반응 온도가 증가함에 따라 소결현상에 의해 지속적인 비표면적의 감소를 초래하였다. 비표면적에 가장 큰 영향을 미치는 질화반응 변수는 반응온도였으며, 단일 상의 VNxOy의 x + y 값은 질화반응온도가 증가함에 따라 1.5에서 1.0으로 근접하였으며 680 ℃의 높은 반응온도에서 입방 격자상수 a는 VN 값에 근접하였다. 본 실험 조건 중에 질화반응온도가 가장 높았던 680 ℃에서 암모니아 전환율은 93%로 나타났으며 비활성화는 관찰되지 않았다.

Formation of Layered Bi5Ti3FeO15 Perovskite in Bi2O3-TiO2-Fe2O3 Containing System

  • Borse, Pramod H.;Yoon, Sang-Su;Jang, Jum-Suk;Lee, Jae-Sung;Hong, Tae-Eun;Jeong, Euh-Duck;Won, Mi-Sook;Jung, Ok-Sang;Shim, Yoon-Bo;Kim, Hyun-Gyu
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권12호
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    • pp.3011-3015
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    • 2009
  • Structural and thermo-analytical studies were carried out to understand the phase formation kinetics of the single phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ (BTFO) nanocrystals in $Bi_2O_3-Fe_2O_3-TiO_2$, during the polymerized complex (PC) synthesis method. The crystallization of Aurivillius phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ layered perovskite was found to be initiated and achieved under the temperature conditions in the range of ${\sim}$800 to 1050$^{\circ}C$. The activation energy for grain growth of $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ nanocrystals (NCs) was very low in case of NCs formed by PC (2.61 kJ/mol) than that formed by the solid state reaction (SSR) method (10.9 kJ/mol). The energy involved in the phase transformation of Aurivillius phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ from $Bi_2O_3-Fe_2O_3-TiO_2$ system was ${\sim}$ 69.8 kJ/mol. The formation kinetics study of $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ synthesized by SSR and PC methods would not only render a large impact in the nanocrystalline material development but also in achieving highly efficient visible photocatalysts.

The Morphology and Crystallography of Isothermal Martensite in Yttria Stabilized Zirconia

  • Pee, Jae-Hwan;Choi, Eui-Seok;Hayakawa, Motozo
    • 한국세라믹학회지
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    • 제43권2호
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    • pp.69-73
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    • 2006
  • A full retention of the tetragonal phase with coarse grains $(50\~60\;{\mu}m)$ was possible with the specimen $ZrO_2-1.9\;mol\%\;Y_2O_3$. In these coarse grains, $\{101\}_t$ annealing twins were frequently observed, although they do not exist in the usual fine grained specimens. The morphology and growth rate of the isothermally formed individual products are studied at an optical microscopic level. The habit planes of both products are also identified by performing two-surface trace analysis on the grains whose orientations are determined by the Electron Back Scattering Pattern (EBSP) method. The morphologies of isothermal martensite were well-defined thin plates and lenticular types. The growth rate in their longitudinal directions was quite slow and temperature-dependent. A two-surface trace analysis, incorporated with the EBSP method, identified the habit planes near $\{013\}_c$, in agreement with previous reports obtained from TEM works.