An experimental research on the preparation of zinc oxide fine particles in w/o emulsions was conducted. Precipitation solutions were zinc nitrate aqueous solutions with hexamethylenetetramine(HMTA) as precipitant. The precipitation solutions formed stable w/o emulsions with kerosine in the presence of Span 80. Homogeneous precipitation reaction occurred in the w/o emulsion after the resultant w/o emulsion was heated above the decomposition temperature of HMTA and zinc oxide particles were precipitated. In some case, zinc oxide particles of bi-modal distribution were obtained. However, zinc oxide fine particles of narrow particle size distribution could be obtained, even when the initial zinc concentration of precipitation solution and the conversion to zinc oxide are both higher that those in bulk homogeneous precipitation.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.22
no.3
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pp.373-381
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2006
The catalytic combustion of toluene was investigated on the Cu-Mn oxide catalysts prepared by the deposition-precipitation method. Experiment of toluene combustion was performed with a fixed bed flow reactor in the temperature range of $100{\sim}280^{\circ}C$. Among the catalysts, 1.29Cu/Mn showed the most activity at $260^{\circ}C$. The deposition-precipitation method may be showed the potential to enhance the activity of catalysts. The catalysts were characterized by BET, scanning electron microscopy (SEM), temperature-programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction (XRD) techniques. On the basis of catalyst characterization data, the results showed that the surface of catalysts by deposition-precipitation method had uniform distribution and smaller particle size, which enhanced the reduction capability of catalysts. The XRD results showed that $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_{4}$ spinel phase was made by deposition-precipitation method, and increased catalyst activity and redox characteristic. It was assumed that the reduction step of $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_{4}$ spinel phase progressed $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_{4}\;to\;CuMnO_{2},\;and\;Cu_{2}O\;to\;CuMn_{2}O_{4}\;and\;Cu$.
The one of the cathode material, $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$, was synthesized by the precursor, $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$, from the co-precipitation method and the morphologies of the primary particle of precursors were flake and needle-shape by controlling the precipitation parameters. Identical powder properties, such as particle size, tap density, chemical composition, were obtained by same process of lithiation and heat-treatment. The relation between electrochemical performances of $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ and the primary particle morphology of precursors was analyzed by SEM, XRD and EELS. In the $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ cathode from the needle-shape precursor, the primary particle size was smaller than that from flake-shape precursor and high Li concentration at grain edge comparing grain center. The cycle and rate performances of the cathode from needle-shape precursor shows superior to those from flake-shape precursor, which might be attributed to low charge-transfer resistance by impedance measurement.
The characterization and sintering behavior of ZnO powders prepared by precipitation method were investigated. ZnO powders were synthesized using the aqueous solutions of ZnCl2 and NH4OH as a precipitation agent, which were crystallized in the shape of plate-like. The grain growth of ZnO(0.68${\mu}{\textrm}{m}$, 1.3${\mu}{\textrm}{m}$ and 3.4${\mu}{\textrm}{m}$) has been studied for temepratures from 100$0^{\circ}C$ to 130$0^{\circ}C$, and the rate of densification was inversely proportional to the ZnO particle size. Densification proceeded slowly by diffusion mechanisms above at 100$0^{\circ}C$. In this work, the grain growth kinetic exponent(n) was 3. The temperature dependence of ZnO grain growth was plotted, and the activation energy of grain growth was 75~85Kcal/mol.
The properties of the powder of ZrO2+3m/o Y2O3 system prepared by co-precipitation method at the pH values of 7, 9, 10 and 11 were investigated. ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent. Zirconium hydroxide near by Zr(OH)4 structure showed more excellent crystallinity and lower formation temperature of tetragonal ZrO2. In the range of this study, cubic ZrO2 was not formed and stability of tetragonal ZrO2 prepared in the conditiion of pH 7 was most excellent. Average particle sizes and specific surface areas of tetragonal ZrO2 powders, prepared as calcining amorphous zirconium hydroxides at $600^{\circ}C$ for 1h, were 0.6-0.8${\mu}{\textrm}{m}$ and 45-70$m^2$/g, respectively.
To investigate an effect of phase separation on precipitation characteristics of ZnS microcrystals in ma-trix glass ZnS doped borosilicate glasses for nonlinear optical applications were prepared by melting and pre-cipitation process. ZnS dopant contributed to phase separation promotion which increased the phase separa-tion of the matrix glass within immiscibility region. It was also found that ZnS as phase separation promoter showed a similar contribution for some selected glass compositions in miscibility region. The precipitation of ZnS microcrystals occurred in thephase separable glass compoitions. The radius of ZnS microcrystals in-creased with increasing the heat treatment temperature and Na2O contents of matrix glass composition. The ZnS particle sizes estimated by effective mass approximation ranged from about 30 to 80${\AA}$ It was suf-ficiently small to show quantum confinement effect.
In this study, the effect of precipitation temperature, ammonium chloride amount and addition method, vanadium and sodium hydroxide content of the solution on the precipitation of ammonium metavanadate were examined by using the sodium vanadate(NaVO3) solution in alkali region as a starting material. As the pH of solution decreased, the addition amount of ammonium chloride and the vanadium content of the solution increased, the precipitation rate of ammonium metavanadate increased. In this research condition, the basic conditions for obtaining more than 90% of precipitation yield were 10,000mg/L of vanadium content, 2equivalents of ammonium chloride addition, room temperature, and 2 hours of precipitation time. The size of precipitated particles decreased with increasing precipitation rate. Especially when liquid ammonium chloride was injected into the solution, the precipitation rate was the slowest and the particle size of the precipitate was the largest. After the primary precipitation by adding ammonium chloride as a solid, the secondary precipitation was carried out by adding new reactants. At this time, the precipitation with added ammonium chloride solid was not affected by the precipitates present in the solution. However, when liquid ammonium chloride was added, new precipitate was deposited on the surface of the precipitate present in the solution, increasing its size. Due to the difference in ammonium metavanadate solubility to temperature, the precipitation temperature at the vanadium content of 10,000mg/L in the solution affected the precipitation rate of ammonium metavanadate and the precipitation temperature did not affect the precipitation rate at a high concentration of more than 30,000mg/L vanadium content in the solution.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.34
no.1
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pp.177-186
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2018
It is a well-known fact that precipitation plays an important role in capturing ambient particles, however, the details of particle scavenging properties have not been fully proved. To clarify the particle scavenging properties, a complementary study was carried out with the bulk and semi-bulk rain samples collected in an urban city of Japan. pH showed a continued downturn for a little bit at the beginning rainfall and then a turn-up in the following rainfall. The recorded pH values of rainwater (ranged from 3.5-4.6) demonstrated that the strong acid rain was observed during our field measurements. Compared to the subsequent rainfall, electrical conductivity in the beginning rainfall had about 1.3 times higher level. Sulfur showed an overwhelmingly high concentration compared to other elements in both ambient total suspended particles (TSP) and rain samples. On the contrary to ambient TSP, every element including Ca and Zn in rain showed a continued rise in concentration accompanied by increasing of rainfall amount. During the first period of the rainfall there was no meaningful change in elemental carbon concentration, however, it was largely increased (up to $0.2mg\;L^{-1}$) in the sequential rainfall (4.0-4.5 mm rainfall amount). The theoretically calculated number concentration of particles scavenged by raindrops showed a strong decrease of with the increasing droplet diameter regardless of particle type.
Spherical, submicrometer particles of barium-titanyl oxalate were homogeneously precipitated by thermal decomposition of diethyl oxalate in acidic aqueous solutions. The rates of oxalate ion generations, determined by various combinations of temperature and initial concentration of diethyl oxalate had a very important effect on the particle size distribution. Monosized, bimodal, or broad unimodal powders were obtained under certain combinations of experimental variables.
Li rich Li1+xMn2-xO4(x=0.07) spinel powders were prepared by an oxalate precipitation of wet chemical methods at temperature lower than $600^{\circ}C$. The FTIR results showed that the powders prepared at $600^{\circ}C$ had high degree of crystal quality comparing with the spinel powders prepared by solid state reaction at 75$0^{\circ}C$ which was the lowest synthesis temperature of the solid state reaction method. The particle size of powders prepared by the oxalate precipitation at $600^{\circ}C$ was smaller than 0.2${\mu}{\textrm}{m}$ and the specific surface area was 11.01 m2/g A heat treatment over 90$0^{\circ}C$ formed second phase in the precipitates. It was shown that there were phase transitions at temperatures. T1,T2 and T2. The transitions involved weight loss and gain during heating and cooling. The low temperature synthesis below $600^{\circ}C$ avoided the second phase formation and the prepared powders showed improved compositional and physical properties for secondary lithium battery applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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