This study is concerned with the oxidation of carbon monoxide on platinum and platinum-palladium catalysts. Catalysts were made by the impregnation method and flow reactor was used in the catalytic reaction. As for the mixed gases, carbon monoxide concentration varied from 1 to 4% and that of oxygen from 1 to 4%. $N_2$ was used as carrier gas and GHSV varied from 24, 000 $h^{-1} to 60, h^{-1}$. The temperature range was from 200 to $600^\circ$C. It was also taken into consideration that the heat and mass transfer resistance of our catalysts was negligible in the study. Experimental results showed that platinum-palladium catalyst was about 1.5-3.9% superior to platinum catalyst in conversion yield. When we used platinum-palladium catalyst, we observed that carbon monoxide oxidation was found to be 1 st order with respect to carbon monoxide concentration. Activation energy of the catalyst was 23.5 kcal/mol.
Symmetrical diaryl ${\alpha}-diketones$ were synthesized in moderately good yields through the palladium catalyzed reaction of aryl iodides with carbon monoxide. The reaction was tolerant of a wide variety of fuctionalities($OCH_3,\;CH_3,\;NO_2,\;OH,\;COOH$) on the aryl iodide. On the other hand, the similar reaction of aryl bromides or chlorides with carbon monoxide did not proceed.
Palladium nanoparticles having cubic silsesquioxanes (POSS) (Pd-POSS) were produced by the reaction of palladium (II) acetate and octa(3-aminopropyl)octasilsesquioxane octahydrochloride (POSS-${NH_3}^+$ in methanol at room temperature. Functionalized multiwalled carbon nanotubes (MWNT-COOH) were prepared by acid treatment of pristine MWNTs. The hybrid nanocomposites of Pd-POSS and MWNT-COOH (Pd-MWNT nanocomposites) were synthesized by self-assembly method via ionic interaction between positively charged Pd-POSS and negatively charged MWNT-$COO^-$. The spherical aggregates of Pd-POSS with a diameter of 40-60 urn were well attached to the surfaces of MWNT-COOH on Silicon wafer. The composition, structure, and surface morphology of Pd-MWNT nanocomposites were studied by UV-vis spectrophotometer, energy dispersive spectrum (EDX), scanning electron microscopy (SEM), and atomic force microscope (AFM).
Poly(1-oxo-2-phenyltrimethylene) was synthesized by palladium-catalyzed copolymerization of styrene and carbon monoxide in quaternary ammonium ionic liquids. The $[Pd(bipy)_2][PF_6]_2$ compound had relatively more catalytic activity than $[Pd(bipy)_2][BF_4]_2$ in ionic liquids. The catalytic activity of palladium (II) composite catalyst was superior to the catalyst formed in situ from palladium acetate, 2,2-bipyridyl, and $X^-$ ($X^-=PF_6^-$, $BF_4^-$) in ionic liquids. The effects of the volume of ionic liquids, reaction time and benzoquinone content on the copolymerization were also described.
Deposition potential, deposition time, square wave frequency, rotation speed of the rotating disc electrode, and palladium concentration were studied on a Glassy Carbon Electrode (GCE) in 0.01M HCl for the determination of palladium in High Level Nuclear Waste (HLNW) by anodic stripping voltammetry. Experimental conditions were optimized for the determination of palladium at two different, $10^{-8}$ and $10^{-7}M$, levels. Error and standard deviation of this method were under 1% for all palladium standard solutions. The developed technique was successfully applied as a subsidiary method for the determination of palladium in simulated high level nuclear waste with very good precision and high accuracy (under 1 % error and standard deviation).
상온 이온성액체 중 하나인 1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate을 이용하여 팔라듐이 담지된 탄소입자를 제조하였다. 제조된 입자는 hexafluoropropylene (HFP) 수소화 반응용 촉매로 사용되었다. 또한 최적의 수소화 반응공정을 개발하기 위하여 다양한 반응조건에서 반응을 수행하였다. 팔라듐의 함량의 경우 3 wt% 이상을 유지하고 이온성액체와 팔라듐전구체의 몰비가 1 : 1로 합성된 촉매가 우수한 수소화 반응성을 보였다. 반응조건의 경우 수소와 HFP의 유량비가 1.25 이상이고 $GHSV_{HFP}$는 50000 mL/g-h 이하일 때 전환율 100%를 달성하였다.
현재 기술 산업에서 PET위 무전해 도금을 실행하기 위해 다양한 전처리 공정과 Catalyst가 소개되고 있다. 그 중에서 가장 일반적으로 사용되고 있는 Catalyst는 Palladium으로서 Tin과 산화 환원 반응으로 Electroless Copper Deposition 단계에서 구리 도금의 Target으로 작용하고 있다. 하지만 상대적으로 Palladium은 생산 비용이 높으며 Tin은 쉽게 산화되는 문제점이 남아 있다. 이를 대체하기 위한 대안 공정으로서 Palladium 대신 Silver를 이용하여 Catalyst로서의 역할을 하는 공정이다. 이전에 PET위 전처리 공정으로 Ultra Violet을 사용하여 표면을 개질 시키는 방법을 연구했으며, 그 후 Potassium Permanganate와 Silver Catalyst의 Mechanism을 연구 했다. PET 표면 개질을 거치면서 화학 구조가 바뀌어 표면에 Carbon Carbon Double Bond를 형성한다. 이때 Permanganate ion이 새로이 형성된 이중 결합과 반응하여 두 개의 extra-OH functional group을 생성함과 동시에 $MnO_2$를 만들어 표면에 흡착 시킨다. $MnO_2$는 전위차에 의해 Silver Ion과 Redox Reaction을 일으키며 실질적인 Catalyst 역할을 하게 된다. Silver Catalyst는 무전해 구리 도금 용액 안에서 Copper의 Target으로 작용한다.
We have developed a one-step synthesis of benzofurans from o-iodophenol and various terminal alkynes, by using Pd catalyst supported on nano-sized carbon balls (NCB) under copper- and ligand free conditions. This recyclable catalyst could be reused more than 5 times in the same heteroannulation reaction. The results have demonstrated that diverse 2-substituted benzofurans with tolerant functional groups can be prepared simply and conveniently under these conditions.
기능성 용매인 1-buthyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([Bmim][$CF_3SO_3$])를 이용하여 팔라듐 입자를 제조하였다. 제조된 입자의 형상은 기능성용매의 농도에 영향을 받았다. 또한 hexafluoropropylene 수소화 반응용 촉매를 제조하기 위하여 탄소 담지 팔라듐 입자를 제조하였다. 촉매 제조 시 기능성용매의 농도와 소성온도를 변화해 가면서 최적의 촉매제조 조건을 구하고자 하였다. 수소화 촉매의 반응활성의 상기의 두 가지 제조조건에 따라서 크게 달라지는 것이 관찰되었다. 동일한 반응조건에서 기능성용매와 팔라듐 전구체의 몰 비가 동일하고 소성온도가 $500^{\circ}C$에서 제조된 촉매가 가장 우수한 반응성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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