폐당밀(廢糖蜜)을 정제(精製)하여 caramel 색소(色素)를 제조(製造)할 목적(目的)으로 탄산암모늄, glycine 및 lysine과 같은 촉매(觸媒)를 사용(使用)하여 각(各) pH별로 caramel 화(化)시켰을 때의 제품(製品)의 성상(性狀)을 실험(實驗)한 결과(結果)는 다음과 같았다. 탄산암모늄을 촉매(觸媒)로 첨가(添加)했을 때 산성(酸性)보다는 알칼리성(性)에서 색력(色力)이 강(强)하였고, 그 중에서도 pH 9에서 0.6%를 첨가(添加)했을 때 색력(色力)이 0.396으로 가장 강(强)하였다. 색조(色調)에 있어서는 표준색조(標準色調)와 비교(比較)하여 보면 pH 3에서 6까지는 황색대(黃色帶)는 비슷하나, 적색대(赤色帶)는 약(弱)하였다. 그리고 pH 8에서 10 사이에서는 황색대(黃色帶)는 약(弱)하나, 적색대(赤色帶)는 비슷한 경향(傾向)을 나타내었다. 청색대(靑色帶)는 pH 2에서 pH 10까지 모두 표준색조(標準色調)보다 $1.2{\sim}2.5$배(倍) 정도 강(强)하였다. 내(耐)탄닌성(性), 내식염성(耐食鹽性), 내(耐)알코올은 모두 안정(安定)하였으며 내산성(耐酸性)은 pH 9. pH 10에서 다소(多少) 불안정(不安定)하였다. glycine을 촉매(觸媒)로 첨가(添加)한 경우에 있어서는 pH 9에서 0.8%를 첨가(添加)했을 때 색력(色力)이 0.285로 가장 강(强)하였고, 색조(色調)에 있어서 전체적(全體的)으로 황색대(黃色帶)는 약(弱)하고, 적색대(赤色帶)는 약간 강(强)하였으며 청색대(靑色帶)는 표준색대(標準色帶)보다 $1.2{\sim}2.5$배(倍) 정도 강(强)하였다. 내산성(耐酸性), 내(耐)탄닌성(性), 내식염(耐食鹽) 및 내(耐)알코올성(性)은 모두 안정(安定)하였다. lysine을 촉매(觸媒)로 첨가(添加)한 경우, pH 9에서 0.4% 첨가(添加)했을 때 색력(色力)을 0.249로서 가장 강(强)하였다. 색조(色調)에 있어서는 황색대(黃色帶)와 적색대(赤色帶)는 표준색조(標準色調)와 거의 비슷한 경향(傾向)을 나타내고 있으며, 청색대(靑色帶)는 표준색조(標準色調)의 $1.2{\sim}2.5$배(倍) 정도(程度) 강(强)하였다. 그리고 내산성(耐酸性), 내(耐)탄닌성(性), 내식염성(耐食鹽性) 및 내(耐)알코올성(性)은 모두 안정(安定)하였다.
수용액에 포함된 수소이온$(H^+)$의 농도를 측정하는 유리 전극형 수소이용 농도(pH) 센서의 기본 구조를 bulk micromachining 기술로 구현하여 소형의 pH 센서를 제작하였다. 박막 증착이 가능한 경사 식각으로 개방된 2개의 기본 구조물을 형성하고, 일정 전위를 유지하기 위한 기준전극은 식각된 구조물 경사면에 박막형 Ag/AgCl으로 확보하였다. $H^+$과 교환 반응으로 전위를 발생시키는 감응부는 Na이 20%이상 포함된 glass로 $100{\mu}m$ 내외로 미세 연마하여 기본 구조물에 접합하여 완성하였다. 또한 외부 용액과 기준 용액의 혼합을 방지하면서 전류 도통 역할을 하는 액간 접촉부는 $50{\mu}m{\times}50{\mu}m$ 크기의 Si 이방성 식각 부분에 한천을 삽입하고 난 다음 기존의 구조물에 접합하여 형성하였다. 각 구조물을 완성한 다음 2M 농도의 KCI 기준 용액을 구조물에 채우고, 상용 에폭시로 센서 구조물을 밀봉하여 센서를 완성하였다. 제작된 pH 센서들은 표준 pH 용액에 대하여 약 90mV/pH의 전위값이 측정되었다.
A headspace gas chromatographic mass spectrometric (GC-MS) assay method was developed for the simultaneous determination of methyl tertiary butyl ether (MTBE), $tert$-butyl alcohol (TBA) and benzene, toluene, ethyl benzene and xylene (BTEX) in soil contaminated with gasoline. 2 g of soil sample were placed in a 10 mL headspace vial filled with 5 mL of phosphoric acid solution (pH 3) saturated with NaCl, and the solution was spiked with fluorobenzene as an internal standard and sealed with a cap. The vial was heated in a heating block for 40 min at $80^{\circ}C$. The detection limits of the assay were 0.08-0.12 ${\mu}g$/kg for the analytes. For five independent determinations at 10 and 50 ${\mu}g$/kg, the relative standard deviations were less than 10%. The method was used to analyze fifty six soil samples collected from various regions contaminated with gasoline in Korea. The developed method may be valuable for the monitoring of the analytes in soil.
Determination of chloride ion in concentrated NaOH solution by capillary electrophoresis has been studied. The analysis was performed by indirect UV absorption detection using chromate buffer at 254nm. The matrix effect of the sample has been observed so that the sensitivity in strong NaOH solutaion has decreased up to 10% of that in distilled water. The pH effect of the sample on the sensitivity of CE peaks has been investigated. The method for increasing the sensitivity have been investigated and the optimum pH and concentration of the buffer were 7.5 and 10mM, respectively. A cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide(CTAB), was added to a buffer solution in order to reverse the electroosmotic flow(EOF) in the capillary. This results in a short analysis time and better peak shapes. Using this optimum condition, the determination of chloride ion in real environmental sample has been performed, which is captured in strong NaOH absorbent prepared for absorbing gas from chimney. The standard addition method has been applied for the quantitative analysis, and it was obtained the good reproducibility.
물중에 존재하는 11종의 페놀류를 benzoyl chloride를 사용하여 물에서 직접 유도체화한 후 추출하여 동시 분석하였다. 즉, 수용액 시료에 수산화나트륨 용액을 가하여 pH 13으로 조절한 다음 여기에 benzoyl chloride를 $500{\mu}L$을 가하여 15분간 흔들어 반응시키고 정치한 후 diethyl ether로 추출하여 GC/MS-SIM으로 정량하였다. 검량선은 $0.05-5.0{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수가 $r^2=0.9915$로 직선성이 좋았으며 상대표준편차는 8.5% 이하였고 이 방법의 회수율은 58.4-114.0% 이었다.
도로공사 후 발생되는 절개지 암사면의 토양 침시방지와 조기 식생도입을 위하여 시공되는 인공배양토가 산성 지하수에 노출되었을 때 나타나는 perennial ryegrass의 생육저해 원인을 조사하였다. Perennial ryegrass가 정상적으로 자라는 지역과 피해가 발생한 지역에서 각각 채취한 인공배양토의 화확적 특성과 인공배양토 추출물들에 대한 라이그래스 생육반응에는 현저한 차이가 없었다. 그러나 인공배양토를 시공한 후 피해가 발생한 지역의 배경토양은 정상지역의 배경토양에 비해 pH가 매우 낮고(pH 3.6), 추출성 철과 알루미늄의 함량이 현저하게 높았으며, 피해지역에서 채취한 토양의 물 추출물에 대한 라이그래스의 발아 및 뿌리 생육은 심한 저해 현상을 보였다. 피해지역에서 채취한 인공배양토와 배경토양에 대한 X-ray 분석결과 각각의 시료에서 jaroslte가 발견되었으며, 이는 라이그래스 생육저해의 원인이 피해지역 인근에서 용출되는 pyrite를 함유하는 산성지하수(pH 3.3)에 기인함을 암시한다. $Al^{3+}$과 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$ 표준용액을 이용하여 라이그래스의 뿌리생장율을 50% 수준까지 감소시키는 $EC_{50}$값을 조사한 결과, 산성지하수와 유사한 pH 환경(pH 3.3)에서 라이그래스에 대한 $Al^{3+}$과 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$의 $EC_{50}$값은 자각 0.5, 0.3, 19 mM 이었다. 이러한 결과는 산성 환경하에서는 매우 낮은 $Al^{3+}$과 $Fe^{2+}$ 농도수준에서 조차 라이그래스의 생장이 현저히 억제될 수 있으며, 산성지하수에 포함된 pyrite에 기인하는 낮은 pH, $Al^{3+}$과 $Fe^{2+}$ 이온용액이 라이그래스 생장저해의 직접적인 원인임을 의미한다.
형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.
Near-infrared (NIR) system was used to determine rapidly and simply indomethacin in buffer solution for a dissolution test of tablets and capsules. Indomethacin standards were prepared ranging from 10 to 50 ppm using the mixture of phosphate buffer (pH 7.2) and water (1 : 4). The near-infrared (NIR) transmittance spectra of indomethacin standard solutions were collected by using a quartz cell in 1 mm and 2 mm pathlength. Partial least square regression (PLSR) was explored to develop calibration models over the spectral range 1100∼1700 nm. The model using 1 mm quartz cell was better than that using 2 mm quartz cell. The PLSR models developed gave standard error of prediction (SEP) of 0.858 ppm. In order to validate the developed calibration model, routine analysis was performed using another standard solutions. The NIR routine analysis showed good correlation with actual values. Standard error of prediction (SEP) is 1.414 ppm for 7 indomethacin samples in routine analysis and its error was permeable in the regulation of Korean Pharmacopoeia (VII). These results show the potential use of the real time monitoring for indomethacin during a dissolution test.
The hydroxyapatite (HAp) for the present study was prepared by precipitation method in semiconductor fabrication and the crystallized at ambient to 95$0^{\circ}C$ for 30min in electric furnace. The ion-exchange characteristics of HAp for various heavy metal ions such as $Cd^{2+}, Cu^{2+}, Mn^{2+}, Zn^{2+}, Fe^{2+}, Pb^{2+}, Al^{3+}, and Cr^{6+}$ in aqueous solution has been investigated. The removal ratio of various metal ions for HAp were investigated with regard to reaction time, concentration of standard solution, amount of HAp and pH of solution. The order of the ions exchanged amount was as follws: $Pb^{2+}, Fe^{3+}>Cu^{2+}>Zn^{2+}>Al^{3+}>Cd^{2+}>Mn^{2+}>Cr^{6+}. The Pb^{2+}$ ion was readily removed by the Hap, even in the strongly acidic region. The maximum amount of the ion-exchange equilibrium for $Pb^{2+}$ ion was about 45 mg/gram of HAp. The HAp would seem to be possible agent for the removal of heavy metal ions in waste water by recycling of waste sludge in semiconductor fabrication.
토양세척 기법은 금속-리간드 착물형성을 촉진하여 오염토양으로부터 중금속을 제거하는 효과적인 방법으로 알려져 있다. 본 연구는 폐금속광산 광미와 그 후면 농경지토양의 중금속 오염도 저감에 대한 세척기랩의 적용효과를 검토하기 위해 수행되었다. 실험에 사용된 일부시료에서 구리와 납의 오염도는 토양오염 우려기준 및 대책기준을 초과하였으며 또 다른 시료에서는 카드뮴이 대책기준에 근접하는 오염도를 보였다. 토양시료에 단계적 추출법을 적용하여 실험한 결과에 따르면 광미와 주변토양시료에 존재하는 중금속의 절반 이상이 식물이용가능성 있는 흡착된 형태로 존재함이 밝혀졌다. 또한 단계석 추출법으로 조사한 몇 가지 형태의 중금속 농도와 0.1N HCI 용출실험에서 구한 농도 사이에는 비례관계가 성립하였다. 유기산별 세척능력 비친실험에서 구연산은 위의 세 가지 중금속 모두에 대하여 초산이나 옥살산에 비해 월등한 세척효율을 나타내었다. 그리고, 구연산을 사용하여 토양으로부터 중금속을 세척할 때 세척액의 pH를 5.5이하로 하면 보다 나은 세척효율을 얻을 수 있었다. 구연산 세척법을 이용한 중금속 세척시 효율은 세척액 농도, (세척액/토양)혼합비, 그리고 세척액의 초기 pH에 의존하여 달라졌다. 구연산에 SDS를 같이 투입하여 세척하면 세 가지 중금속 중에서 카드뮴의 세척효율이 가장 크게 개선되었으며 구리 제거율은 변화되지 않았다. 이상에서 알 수 있듯이 구연산 세척기법은 광미와 중금속 오염토양으로부터의 중금속 제거에 적용 가능한 정화방법임이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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