• 한국결정학회지
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• 제2권2호
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• pp.7-12
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• 1991

C13H18N2O3(Mr=250.29)는 단사정계의 P211a의 공간군을 갖고 있으며 a=8.765(4), b=17.679 (3), c=9.238(4)A, p=105.6(3)A, z=4, V= 1378.53A3, A(Mo Ka)=0.71069A, 1:0. 81cm-1, F(000)=536, T=298 이며 1.0 σ(I)보다 큰 강도를 가진 1783개의 회절반점에 대하여 최종 R값은 0.080이다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 C-H 결합길이와 메칠기는 길이를 고정시켜 이 상적인 기하학적 구조에 맞추어 계단식 대각최소자 승법에 의하여 정밀화하였다 두 에토오키시기중의 하나는 다른 기에 비해 100°나 더 기울어져있다. 결정격자내에 한개의 N-H‥‥0(2.798A) 수소결합이 있어 두 분자를 연결하면서 b-축에 따라 쌓여져 있다.

• 대한화학회지
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• 제32권4호
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• pp.297-300
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• 1988

암모늄 파라-메칠벤젠슬폰네이트$(C_7H_11NO_3S)$의 결정 및 분자구조를 실온에서 X-선회절방법으로 결정하였으며 이 화합물의 결정은 사방정계인 $P_{na}2_1$에 속하며 a = 20.406(4), b = 6.271(1), c = 7.067(2)${\AA}$, V = 904.19 ${\AA}^3$, Z = 4, $D_x$ = 1.39, $D_m=1.38g{\cdot}cm^{-3}$, ${\lambda}(M_o K_{\alpha})$ = 0. 71069 ${\AA}$, ${\mu}=3.1 cm^{-1}$, T = 298K, F(000) = 400이다. 구조결정은 직접법을 이용하여 풀어 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 R값은 994개의 I > $16{\sigma}(I)$인 값에 대하여 0.057이다. 메칠벤젠과 황원자는 거의 같은 평면에 있고, $SO_3$와 암모늄이온간에는 3개의 수소결합으로 연결되어 있다. 그 중 둘은 음이온을 c축방향으로, 나머지 하나는 b축 방향으로 연결하여 2차원적인 친수성분자층을 형성하였다. 이들 분자층간에는 메칠벤젠기들이 모여 있어 소수성 분자층을 형성하고 있다.

• 대한화학회지
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• 제21권5호
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• pp.320-329
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• 1977

p-Phenylenediamine dihydroperchlorate의 세포상수는 $a=4.79{\pm}0.02,\;b=9.03{\pm}0.02,\;c=7.12{\pm}0.03{\AA},\;{\alpha}=109.4{\pm}0.2,\;{\beta}=79.6{\pm}0.2,\;r=104.6{\pm}0.2^{\circ},\;Z=1$이며 공간군은 $P\={1}$이다. 구조는 Patterson 및 Fourier법으로 해석하였으며 block diagonal 최소자승법으로 정밀화하였따. 등경사 Weissenberg 사진들에서 얻은 387개의 관측된 반사에 대하여 R값은 0.13이었다. 이 물질의 결정구조에서 수소결합은 아미노기와 과염소산 이온 사이에서 이루어져 있으며 2가지 형이 있다. 첫째것은, 한개의 삼지형 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소결합이고, 둘째것은, 보통형의 2개의 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소 결합이다. 한개의 p-phenylenediamine 그룹은 실험오차 내에서 평면이며 12개의 과염소산이온에 결합되어 있다. 그중 10개의 과염소산이온은 수소결합으로 연결되어 있으며 2개는 van der Waals 힘들로 접촉되어 있다. 한개의 과염소산이온은 6개의 p-phenylenediamine과 4개의 과염소산이온에 의하여 둘러싸여 있따. 6개의 p-phenylenediamine 그룹 중 5개는 수소결합이 되어있고 나머지는 van der Waals 힘으로 접촉되어 있다.

• 한국결정학회지
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• 제16권2호
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• pp.75-80
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• 2005

[ $LiK_{1-x}Rb_{x}SO_{4}(x=0.1,\;0.2)$ ]의 결정을 313K에서 수용액법으로 성장시켰다. 결정구조는 X-ray 회절법을 이용하여 동일한 공간군 $P6_{3}(#173)$에서 수행되었다. 동일한 대칭성을 가진 두 화합물은 각각 3회 회전축에 위치하고 있는 Li과 $SO_{4}^{2-}$ 이온들이 서로 무한히 연결된 3차원적 그물구조를 형성하고 있고, 6회 회전축에 위치하고 있는 K와 Rb원자들은 각각 12개와 15개의 O 원자들과 배위를 이루고 있다. K와 Rb의 점유도는(0.91 : 0.09), (0.77 : 0.23)으로 정밀화 하였을 때 가장 안정된 상태에 도달하였다.

• 대한화학회지
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• 제20권1호
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• pp.3-14
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• 1976

살리실알데히드-4-피페리디노티오세미카르바죤의 분잠 및 결정구조를 X-선 회절법으로 밝혔다. 이 화합물의 결정은 직각비등축정계에 속하며 공간군은 $P2_12_12_1$이다. 단위세포상수는 a = 6.52(2), b = 13.42(4), c = 14.92(4)${\AA}$으로서 4개 분자를 포함하고 있다. 원자의 좌표는 중원자법을 이용하여 결정하였고 최소자승법으로 정밀화하였다. 1019개의 구조인자에 대한 최종 R값은 0.10이다. 티오세미카르바죤 화합물에서 C=S결합은 N-NH 결합에 대해 트랜스 위치에 존재하는 경우가 많은데 살리실알데히드-4-피페리디노티오세미카르바죤에서는 시스위치에 있다. 히드록실기의 산소원자는 O-H${\cdots}$O의 분자내수소결합과 N-H${\cdots}$O의 분자간수소결합에 참여하는데 그 수소결합길이는 각각 2.56${\AA}$과 3.00${\AA}$이다. 분자간에는 N-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소결합에 의하여 a축에 평행한 나선축을 따라 나선형 분자띠를 이루고 있으며 이들 분자띠는 반데르왈스힘으로 결합되어 있다.

• 한국결정학회지
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• 제17권1호
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• pp.6-9
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• 2006

Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) Hydrate $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(CN)_4]{\cdot}H_2O$의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P2_1/b$(군번호=14)이다. 단위세포 a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Z=2,\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$이다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 값들은 1930 회절반점에 대하여 R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 및 S=1.07 이었다. 두 이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각은 $10.16(4)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있다, 삼중체내 및 삼면체간의 면간 거리들은 3.419(3)와 $3.402(4){\AA}$이었다.

• 한국결정학회지
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• 제17권1호
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• pp.10-13
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• 2006

Ethylenediammonium chromate, $C_2H_{10}N_2{\cdot}CrO_4$ 결정구조는 a=6.667(2), b=8.845(2), c=11.827(2) ${\AA}$, 사방정계(Orthorhombic), 공간군 $P2_12_12_1$, 공간군 번호 19이며, Z=4, V=697.4(3) ${\AA}{^3},\;Dc=1.696gcm^{-3},\;{\mu}=1.594mm^{-1}$이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1204개의 회절반점에 대하여 $R_1=0.0254,\;R_w=0.070,\;R_{all}=0.0255$, S=1.133이었다. 두가지 이온들의 자료들은 기존 유사물질들의 자료에 상응하였으며, Ethylenediammonium 이온은 trans 구조로써 주위의 음이온과 사이에 많은 수소결합으로 연결되어 있다.

• 한국결정학회지
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• 제18권1_2호
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• pp.1-6
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• 2007

유기금속 화합물 $C_{16}H_{35}B_{10}IrS_2Si$를 o-carborane으로 출발하여 $Cp^*Ir(S_2C_2B{10}H_{10})$을 합성하고, $Me_3SiCHN_2$를 가하여 합성하였다. X-선 회절법을 이용하여 $C_{16}H_{35}B_{10}IrS_2Si$ 화합물의 분자구조를 규명하였다. 이 화합물의 결정학적 자료는 monoclinic, space group $P2_1/n$, $a=10.1986(12)\;{\AA}$, $b=14.834(5)\;{\AA}$, $c=17.139\;{\AA}$, ${\beta}=92.24(2)^{\circ}$, Z=4, $V=2591.0(14)\;{\AA}^3$이다. 결정 구조는 직접법으로 해석하였으며, 완전행렬최소자승법을 정밀화 하였으며 5080개의 회절 반점에 대하여 최종 신뢰도 인자 R=0.053인 분자모형을 구하였다.

• 한국결정학회지
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• 제4권1호
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• pp.6-10
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• 1993

11 β ,17 β -dihydroxy-9a-fluoro-l7a-methyl androst-4-en-3-one (Fluoxymesterone), CgoH29 FO,, orthorhombic, P2,2,2,, a=13.468(5) A, b= 19.554 (2)A, c=6.578(9)A, a=b=r=90˚, A (CuKa)=1.5406 A , Dm=1.289cm-3, Dc=1.299cm-3 and Z=4 at T=298k. The structure was solved by direct method using seminvariants of ggg Parity group and refined by the full-matrix least-square method, resulting model with reliability factor R=0.069 for 1098 unique reflection over 3σ . Ring A is an 1β-2a-half chair, 5 ring has a highly symmetrical chair conformation, C ring is in a distorted chair conformation and D ring is a 13aenveLope conformation. In the crystal structure, the molecules are packed with a hydrogen bond of 011-H23‥‥03(0.5+x, 1.5-y, 1.0-z) [1.94(9) A of H‥‥0.2.786(9)A of 0‥‥0 and 165(8) ˚ of

• 한국결정학회지
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• 제5권1호
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• pp.14-19
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• 1994

트리풀르오로메칠트리페닐 1,2,4-트리오키소란(C21H15F3O3)은 삼사정계인 공간군 P1으로 a=10.477(1), b=11.056(1), c=9.917(3)A, a=104.7(1), B=122.7(1), r=63.9(1)°, Z=2, V=867.9(3) A3, Dc=1.43 g/cm3, λ(Mo BCn)=0.71069 A, μ=0.0116 cm-1, F(000)=384, 그리고 I ) 1.0 o(I) 인 1713 개의 관측 된 회절점에 대한 R 값은 0.067 였다. 직접법에 의하여 구조를 풀었으며 전행열-최소자숭법에 의하여 정밀화하였고 C-H결합길이는 0.96 A 에 고정하였다. 106.6°의 두 사이각을 갖는 페닐고리(2)와 고리(3)는 트리오키소란분자평면의 위쪽에 있으나 CF3기와 페닐고리(1)은 아래쪽으로 있다. 트리오키소란 꼬리는 봉투모양의 구조를 갖고 있으며 그의 두 탄소 원자(C(2)와 C(3))는 탄소원자의 내각에 거의 비슷한 각으로 치환기들과 연결되어 있다. 분자들은 van der Waals 힘에 의하여 결합되었고 가장 가까운 거리는 0(2) 와 F(2)(-x, 1+y,1-z) 사이의 3.256 A 이다.