본 논문에서는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용하여 ZIRLO (ZIRconium Low Oxidation) 피복관의 표면 산화 거동을 연구하였다. 산화 시간 (10-336 시간, $500^{\circ}C$) 및 산화 온도 ($400-700^{\circ}C$, 10 시간)에 따른 산화 특성변화를 관찰하였다. XPS peak 분석 결과, $500^{\circ}C$에서 산화된 피복관의 산화 시간이 24 시간이 될 때 $ZrO_2$ peak가 11.86% 관찰되었으며, 이후 산화 시간이 길어질수록 $ZrO_2$의 비율이 17.93%까지 (336 시간) 증가하는 것이 확인되었다. 반면, 10 시간 산화된 피복관에서 5.68% 존재하던 ZrO 상은 산화 시간이 24 시간으로 늘어남에 따라 사라지는 것이 관찰되었다. 산화 온도 증가에 의한 영향 분석 결과에서는 산화 온도가 $400^{\circ}C$에서 500, 600, $700^{\circ}C$로 증가할 때 ZrO 상의 비율이 0% 부터 5.68, 8.31, 9.16%로 증가하는 것이 확인되었다. 이 때, $ZrO_2$ 상은 $700^{\circ}C$에서 산화된 시료에서만 관찰되었다. ZrO 상의 형성 메커니즘은 불명확하지만, 고온에서 공기 중의 수분과 Zr의 반응으로 인해 $Zr(OH)_4$ 상의 형성이 가속되는 것으로 예상된다. 본 논문에는 $500^{\circ}C$에서 산화된 ZIRLO 피복관과 이들의 염소화 반응 특성에 대한 논의도 포함되었으며, 염소화 반응 진행 가능성에 있어서 산화막의 두께가 중요한 역할을 하는 것으로 보여진다.
본 논문은 $ZnO/SiO_2$를 나노 복합체(nano-compositions : NCs) 크기로 상온에서 화학적 방법으로 합성하였다. ZnO는 초음파 합성법으로 제조를 하였으며, $SiO_2$는 침전 방법을 이용하여 제조 하였다. $ZnO/SiO_2$의 구조적인 특성을 파악하기 위해 X-선회절 분석기(XRD), 주사전자현미경(FE-SEM), 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR)를 이용하여 $ZnO/SiO_2$가 형성되는 것을 확인 할 수 있었다. 광촉매적 특성을 판단하기 위해 $SiO_2$의 농도별로 제조된 $ZnO/SiO_2$를 Rhodamine-B 시약을 이용하여 광촉매 특성을 평가하였다. 그 결과 $SiO_2$의 농도가 증가할수록 광촉매 특성이 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 $ZnO/SiO_2$를 가지고 항균성 실험을 진행하였다. 실험에 사용된 균(cell)은 대장균(E. coli)과 황색포도상구균(S. aureus)이다. 표면의 $SiO_2$층에 따른 항균 성실험을 진행한 결과 $SiO_2$ 층이 증가 할수록 항균 효과가 증가하는 것을 확인 할 수 있다.
Silicon microwire array is one of the promising platforms as a means for developing highly efficient solar cells thanks to the enhanced light trapping efficiency. Among the various fabrication methods of microstructures, deep reactive ion etching (DRIE) process has been extensively used in fabrication of high aspect ratio microwire arrays. In this presentation, we show precisely controlled Si microwire arrays by tuning the DRIE process conditions. A periodic microdisk arrays were patterned on 4-inch Si wafer (p-type, $1{\sim}10{\Omega}cm$) using photolithography. After developing the pattern, 150-nm-thick Al was deposited and lifted-off to leave Al microdisk arrays on the starting Si wafer. Periodic Al microdisk arrays (diameter of $2{\mu}m$ and periodic distance of $2{\mu}m$) were used as an etch mask. A DRIE process (Tegal 200) is used for anisotropic deep silicon etching at room temperature. During the process, $SF_6$ and $C_4F_8$ gases were used for the etching and surface passivation, respectively. The length and shape of microwire arrays were controlled by etching time and $SF_6/C_4F_8$ ratio. By adjusting $SF_6/C_4F_8$ gas ratio, the shape of Si microwire can be controlled, resulting in the formation of tapered or vertical microwires. After DRIE process, the residual polymer and etching damage on the surface of the microwires were removed using piranha solution ($H_2SO_4:H_2O_2=4:1$) followed by thermal oxidation ($900^{\circ}C$, 40 min). The oxide layer formed through the thermal oxidation was etched by diluted hydrofluoric acid (1 wt% HF). The surface morphology of a Si microwire arrays was characterized by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800). Optical reflection measurements were performed over 300~1100 nm wavelengths using a UV-Vis/NIR spectrophotometer (Cary 5000, Agilent) in which a 60 mm integrating sphere (Labsphere) is equipped to account for total light (diffuse and specular) reflected from the samples. The total reflection by the microwire arrays sample was reduced from 20 % to 10 % of the incident light over the visible region when the length of the microwire was increased from $10{\mu}m$ to $30{\mu}m$.
The precipitation of calcium phosphate on implant surface has been known to accelerate osseointegration and to enhance osseous adaptation. The present study was performed to examine whether the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy could be affected by the immersion in NaOH solution and heat treatment. Ti-6Al-4V alloy plates of $15{\times}3.5{\times}1mm$ in dimension were polished sequentially from #240 to #2,000 emery paper and one surface of each specimen was additionally polished with $0.1{\mu}m$ alumina paste. Polished specimens were soaked in various concentrations of NaOH solution(0.1, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 10.0 M) at $60^{\circ}C$ for 24 hours for alkali treatment, and 5.0 M NaOH treated specimens were heated for 1 hour at each temperature of 400, 500, 600, 700, $800^{\circ}C$. After the alkali and heat treatments, specimens were soaked in the Hank's solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30days.The surface ingredient change of Ti-6Al-4V alloy was evaluated by thin-film X-ray diffractometer(TF-XRD) and the surface microstructure was observed by scanning electron microscope(SEM), and the elements of surface were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The results were obtained as follows ; 1. The precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy was accelerated by the immersion in NaOH solution and heat treatment. 2. In Alkali treatment for the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy, the optimal concentration of NaOH solution was 5.0 M. 3. In heat treatment after alkali treatment in 5.0 M NaOH solution, the crystal formation on alloy surface was enhanced by increasing temperature. In heat treated alloys at $600^{\circ}C$, latticed structure and prominences of calcium phosphate layer were most dense. On heat treated alloy surface at the higher temperature(${\geq}700^{\circ}C$), main crystal form was titanium oxide rather than apatite. The above results suggested that the precipitation of calcium phosphate on the surface of Ti-6Al-4V alloy could be induced by alkali treatment in 5.0 M-NaOH solution and by heat treatment at $600^{\circ}C$.
3 차원 패키징을 위한 저온 Cu-Cu직접 접합부의 계면접착에너지를 향상시키기 위해 Cu박막 표면에 대한 Ar/N2 2단계 플라즈마 처리 전, 후 Cu표면 및 접합계면에 대한 화학결합을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 정량화한 결과, 2단계 플라즈마 처리로 인해 Cu표면에 Cu4N이 형성되어 Cu산화를 효과적으로 억제하는 것을 확인하였다. 2단계 플라즈마 처리하지 않은 Cu-Cu시편은 표면 산화막의 영향으로 접합이 제대로 되지 않았으나 2단계 플라즈마 처리한 시편은 효과적인 표면 산화방지효과로 인해 양호한 Cu-Cu접합을 형성하였다. Cu-Cu직접접합 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam 시험방법 및 4점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험방법을 통해 비교한 결과, 각각 1.63±0.24, 2.33±0.67 J/m2으로 4-PB 시험의 계면접착에너지가 더 크게 측정되었다. 이는 계면파괴역학의 위상각(phase angle)에 따른 계면접착에너지 증가 거동으로 설명할 수 있는데 즉, 4-PB의 계면균열선단 전단응력성분 증가로 인한 계면거칠기의 효과에 기인한 것으로 판단된다.
본 연구소는 소규모 유역에서 하천수와 지하수의 溶存이온 특성을 통하여 각종 이온들의 溶脫特性과 粘土鑛物의 형성환경, 化學的 風化量 등을 추정해 본 것이다. 필자는 본 연구를 위하여 1990년 10월 부터 1년간에 걸쳐 유량측정 및 수질분석을 실시하였고 야면의 4개 지점에서 점토광물을 분석하였다. 분석결과, 암석의 풍화에 의한 溶存物質은 전체의 약 39$%$ 미만이었고, 유역내의 풍화층에 집적되는 이온은 $H^+$, $K^+$, Fe, Mn 등이었다. 물질의 계절적인 收支特性과 水文學的 자료로 볼 때, 여름에는 Kaolinite가 열역학적 측면에서 안정된 점토광물이며, 2:1 점토광물도 Kaolinite로 변형될 가능성이 높다. 풍화에 유출되는 2차광물의 형성과 식생의 영향이 비교적 적은 $Na^+$를 사용하여 화학적 풍화량을 추정한 결과, 본 유역의 화강암이 1년에 화학적으로 풍화되는 양은 약 31.31g/$m^2$정도인 것으로 밝혀졌다.
본 논문에서는 순수 티타늄(cp-Ti) 임플란트를 SLA (Sandblasting with Large grit and Acid) 처리할 때 산-처리 용액의 유형, 산-처리 온도 및 산-처리 시간 등이 티타늄 표면에 주는 영향을 평가하고자 하였다. 원판형의 cp-Ti 시편을 준비하여 표면을 인산칼슘계 세라믹 분말로 RBM (Resorbable Blast Media) 처리하였다. 산-처리 용액으로 염산을 30 vol%로 고정하고 황산의 농도를 10, 20, 30, 35 vol%로 증가시키며 혼합한 용액에 증류수를 추가하여 4종의 산-처리 용액을 준비하였다. 실험군은 4종의 산-처리 용액, 3 종의 처리온도 및 3 종의 처리시간 등 36 가지로 분류하여 실험군당 4개의 시편을 산-처리하였다. 산-처리 전 후 시편 무게를 전자저울로 측정하여 무게 감소비율을 계산하였고, 공초점주사전자현미경으로 표면거칠기를 측정하였다. X-선 회절분석기(XRD)로 XRD 패턴을 측정하였고, 주사전자현미경으로 표면 형상을 관찰하였으며, 에너지 분산형 분석기(EDX)와 광전자분광법(XPS)로 표면성분을 분석하였다. 무게 감소비율과 표면거칠기 측정값은 Tukey-multiple comparison test (p = 0.05)로 통계 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 산-처리에 따른 티타늄 시편의 무게 감소는 황산의 농도 및 산-처리 용액의 온도가 높을수록 유의하게 증가하였다. 산-처리한 티타늄의 표면 거칠기는 산-처리 조건(황산 농도, 온도, 시간)에 일정한 영향을 받지 않았다. XRD 분석에서 산-처리한 모든 시편에서 티타늄(${\alpha}-Ti$)과 수소화 티타늄($TiH_2$) 결정상이 관찰되었고, XPS 분석으로 티타늄 표면에 얇은 n산화 티타늄 층이 형성된 것을 알 수 있었다. $90^{\circ}C$ 산-용액에서 처리할 경우 티타늄 표면이 과도하게 용해될 수 있으므로 주의하여야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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