• 제목/요약/키워드: oxidative polymerization

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중합촉매 시스템이 폴리페닐렌에테르의 합성에 미치는 영향 (The Effects of Polymerization Catalyst Systems on the Synthesis of Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether))

  • 이창재;김용태;김진규;김지흥;남성우;전붕수;김영준
    • 폴리머
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    • 제36권1호
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    • pp.98-103
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    • 2012
  • 구리 계열의 $Cu(NO_2)_2{\cdot}3H_2O$와 CuCl을 중합촉매로 사용하고 다양한 용매, 리간드와 염기의 함량을 변화시켜 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether)(PPE) 중합반응을 고찰하였다. 이 가운데 CuCl/1-methylimidazole/ammonium hydroxide 시스템에서 가장 높은 중합 수율을 나타내었다. 한편, 몇 가지 다른 유기용매와 메탄올의 혼합용매 시스템에서 용매의 성분비율을 변화시켜 용매의 조성이 중합반응에 미치는 영향을 조사하였으며 2,4,6-trimethylphenol (TMP)를 사용하여 TMP 함량에 따른 분자량 조절 효과를 조사하였다. 클로로포름/메탄올 9/1(v/v) 혼합용매를 사용했을 때 가장 높은 중합 수율과 높은 분자량을 갖는 중합체($\overline{M_n}$ : 55 K; $\overline{M_w}$ : 92 K; PDI: 1.7)를 얻었다. 구리 일가 촉매인 CuCl 과 CuI를 사용하여 서로다른 짝이온, 즉 $Ci^-$$I^-$ 이온이 중합결과에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 활성 비교를 위하여 산소 흡수량(oxygen-uptake)을 측정하였으며, 중합반응의 부산물인 5,5'-tetramethyl-4,4'-diphenoquinone (DPQ)의 함량을 자외선 분광기(ultraviolet spectroscopy)를 통하여 분석하였다.

키토산 올리고사카라이드 및 그 유도체의 제조와 특성에 관한 연구 (Studies on the Preparation and the Properties of Chitosan Oligosaccharide and its Derivatives)

  • 하병조;김준오;이옥섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.48-62
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    • 1997
  • 천연 고분자인 키토산의 1차 아민기를 아질산나트륨염에 의해 환원 말단에 알데히드기를 갖는 키토산 올리고사카라이드를 얻었으며, 이를 수소화붕소산나트륨으로 환원하여 수산기로 전환하였다. 얻어진 키토산 올리고사카라이드의 평균 중합도는 겔투과 크로마토그라피를 통해 약 2로 나타났으며, 키토산에 비해 친수성 용매에 대한 용해성이 매우 높게 나타났다. 보습효과를 글리세린과 비교 측정한 결과 키토산 올리고사카라이드는 어느 정도 수분을 보유할 수 있는 능력은 있으나 글리세린에 비하여 약한 것으로 나타났다. 피부의 섬유아세포 증식 실험결과1$\times$10-3 ~ 1$\times$10-4%농도에서 115 ~ 125%의 세포증식 효과를 보였다. 키토산 올리고사카라이드에 아실클로라이드를 반응시켜 얻은 N, N-디아실, O-아실 키토산 올리고사카라이드는 액정을 형성하였으며, 높은 결정성을 보였다. 또한 유동파라핀, 에스테르형 오일 성분 등에 대한 용해성이 우수하여 화장품용 유성성분으로서의 가능성을 나타내었다.

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Pyrolysis kinetics and microstructure of thermal conversion products on toluene soluble component from two kinds of modified pitch

  • Zhu, Yaming;Zhao, Xuefei;Gao, Lijuan;Cheng, Junxia
    • Carbon letters
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    • 제28권
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    • pp.38-46
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    • 2018
  • Modified pitch A (MPA) and modified pitch B (MPB) were prepared by oxidative polymerization and thermal polycondensation reaction with refined pitch as the raw material, respectively. The toluene soluble components (TS-1 and TS-2) were obtained by solvent extraction from MPA and MPB, separately. The Flynn-Wall-Ozawa method and Kissinger-Akahira-Sunose method were used to calculate the pyrolysis activation energy of TS. The Satava-Sestak method was used to investigate the pyrolysis kinetic parameters of TS. Moreover, the optical microstructure of the thermal conversion products (TS-1-P and TS-2-P) by calcination shows that TS-1-P has more contents of mosaic structure and lower contents of fine fiber structure than TS-2-P. The research result obtained by a combination of X-ray diffraction and the curve-fitting method revealed that the ratios of ordered carbon crystallite (Ig) in TS-1-P and TS-2-P were 0.3793 and 0.4417, respectively. The distributions of carbon crystallite on TS-1-P and TS-2-P were calculated by Raman spectrum and curve-fitting analysis. They show that the thermal conversion product of TS-2 has a better graphite crystallite structure than TS-1.

전도성고분자의 기체투과특성 I. -도판트에 따른 물성 및 기체투과특성의 변화- (Gas Separation through Conductive Polymer Membranes. I. - Effect of Dopants on Properties and Gas Separation of Polyanilines -)

  • 이연근;하성룡;이영무;홍성연
    • 멤브레인
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    • 제6권4호
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    • pp.258-264
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    • 1996
  • 폴리아닐린은 ammonium persulfate를 산화제로 하여 IM염산 수용액중에서 산화중합법으로 제조하였다. 탈수소 과정 후, 저분자량의 강산도판트, 및 분자량이 큰 도판트를 사용하여 도핑을 수행하였다. 폴리아닐린의 d-spacing을 $3.72{\AA}$에서 $4.844{\AA}$ 까지 조절할 수 있었는데, 고분자 또는 분자 크기가 큰 도판트를 찾아서 d-spacing이 폴리아닐린의 base film보다 크도록 조절하였다. 폴리아닐린의 물성은 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), dielectric analyzer (DEA) 등을 사용하여 측정하였다. 본 연구에서는 annealed film으로 산소와 질소가 각각 0.072, 0.0105 barrer의 투과도를 나타내었으며 선택도는 6.87이었다. 고분자량의 도판트로써 도핑한 폴리아닐린의 기체투과특성은 투과도가 증가하고 선택도는 감소하였다.

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Visible-Light-Driven Catalytic Disinfection of Staphylococcus aureus Using Sandwich Structure g-C3N4/ZnO/Stellerite Hybrid Photocatalyst

  • Zhang, Wanzhong;Yu, Caihong;Sun, Zhiming;Zheng, Shuilin
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제28권6호
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    • pp.957-967
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    • 2018
  • A novel $g-C_3N_4$/ZnO/stellerite (CNZOS) hybrid photocatalyst, which was synthesized by coupled hydro thermal-thermal polymerization processing, was applied as an efficient visible-light-driven photocatalyst against Staphylococcus aureus. The optimum synthesized hybrid photocatalyst showed a sandwich structure morphology with layered $g-C_3N_4$ (doping amount: 40 wt%) deposited onto micron-sized ZnO/stellerite particles (ZnO average diameter: ~18 nm). It had a narrowing band gap (2.48 eV) and enlarged specific surface area ($23.05m^2/g$). The semiconductor heterojunction effect from ZnO to $g-C_3N_4$ leads to intensive absorption of the visible region and rapid separation of the photogenerated electron-hole pairs. In this study, CNZOS showed better photocatalytic disinfection efficiency than $g-C_3N_4/ZnO$ powders. The disinfection mechanism was systematically investigated by scavenger-quenching methods, indicating the important role of $H_2O_2$ in both systems. Furthermore, $h^+$ was demonstrated as another important radical in oxidative inactivation of the CNZOS system. In respect of the great disinfection efficiency and practicability, the CNZOS heterojunction photocatalyst may offer many disinfection applications.

Characterization of Acetylene Plasma-Polymer Films: Recovery of Surface Hydrophobicity by Aging

  • Kim, Jeong-Ho;Kim, Tae-Hyung;Oh, Jung-Geun;Noh, Seok-Hwan;Lee, Jeong-Soo;Park, Kyu-Ho;Ha, Sam-Chul;Kang, Heon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권11호
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    • pp.2589-2594
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    • 2009
  • Aging phenomena of plasma polymer films were studied by using the surface analysis techniques of contact angle measurement, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOFSIMS), and atomic force microscopy (AFM). The polymer films were grown on an aluminum substrate by using a plasma polymerization method from a gas mixture of acetylene and helium, and the films were subsequently modified to have a hydrophilic surface by oxygen plasma treatment. Aging of the polymer films was examined by exposing the samples to water and air environments. The aging process increased the hydrophobicity of the surface, as revealed by an increase in the advancing contact angle of water. XPS analysis showed that the population of oxygen-containing polar groups increased due to the uptake of oxygen during the aging, whereas TOF-SIMS analysis revealed a decrease in the polar group population in the uppermost surface layer. The results suggest that the change in surface property from hydrophilic to hydrophobic nature results from the restructuring of polymer chains near the surface, rather than compositional change of the surface. Oxidative degradation may enhance the mobility and the restructuring process of polymer chains.

Iron(III)-p-toluenesulfonate로 합성된 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)의 전하전달현상에 미치는 유기용매의 영향 (Solvent Effects on the Charge Transport Behavior in Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) Synthesized with Iron (III) -p-toluenesulfonate)

  • 박창모;김태영;김원중;김윤상;서광석
    • 폴리머
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    • 제29권4호
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    • pp.363-367
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    • 2005
  • Iron(III)p-toluenesulfonate를 개시제로 한 3,4-ethylenedioxyaiophene(EDOT)의 중합과정시 여러 가지 유기용매를 첨가했을 때 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT)의 전하이동특성이 어떻게 변하는지에 대해 연구하였다. 첨가한 유기용매의 종류는 MeOH, EtOH등의 알콜류와 Acetone, MEK등의 케톤류였으며, 직류 전기전도도 측정시 280 K에서 전도도는 MeOH를 첨가한 시료가 19.5 S/cm로 가장 높았으며, MEK를 첨가한 시료는 $2.2{\times}10^{-9}$S/cm로 각기 다른 전도도를 나타내었다. 유기용매 첨가에 따른 전기전도도의 변화를 설명하기 위해 X-ray diffraction(XRD)를 통한 PEDOT의 구조적 변화를 관찰하였으며, 알콜류를 첨가했을 경우 결정화도가 증가하는 반면, 케톤류의 유기용매를 첨가했을 경우에는 무정형 구조를 가지는 것을 관찰하였다. 또한 X-ray photoelectron spectoscopyocpy(XPS)를 이용하여 S(2p) 피크를 분석한 결과 케톤류를 첨가한 시료의 경우 다른 시료에 비해 도핑레벨이 매우 낮음을 관찰하였다. 이는 유기용매와 PEDOT의 상대이온인 p-toluenesulfonate와의 상호작용으로 인한 것으로 중합시 유기용매의 첨가에 따라 PEDOT의 도핑효율 및 구조가 변화하고 결과적으로 전기전도도가 변화하는 것을 확인하였다.