The surface modification of silica particles (SPs) was systemically conducted by the treatment of 0.1-10 wt % phenylsilanetriol (PST) on the basis of SPs used through two step processes: 1) the PST coating of SPs via evaporation under reduced pressure and 2) their thermal condensation leading to Si-O-Si bond formation via heating at $130^{\circ}C$. The evaluation of the modified SPs was conducted by the simple floating test on water and the measurement of the contact angle (CA) of water droplet on the 2-dimensional layer of modified SPs on slide glass. When PST was used about 2 wt % or above on the basis of SPs (about average size: 50 nm) used, the modified SPs were fully floated on the water and all dispersed into upper organic solvent layer after a shaking with the mixture of the water and benzene, indicating that the modified SPs have hydrophobic properties. The modified SPs were characterized by $^{29}Si$ MAS NMR and physicochemical properties including SEM, TEM, BET, adsorption/desorption isotherms, etc. were measured and compared each other in details. This research demonstrates that the organosilanetriol is a good modifier applicable for the surface modification of inorganic oxide particles using a low amount of modifier on the basis of oxide particles used.
The reportedly synergistic effects of carbon nanotubes (CNTs) and graphene hybrids have prompted strong demand for an efficient modifier to enhance their dispersion. Here, we investigated the ability of poly(acrylonitrile) (PAN) to overcome the van der Waals interaction of multi-walled CNTs (MWCNTs) and graphene by employing a simple wrapping process involving ultrasonication and subsequent centrifugation of PAN/MWCNT/graphene solutions. The physical wrapping of MWCNTs and graphene with PAN was investigated for various PAN concentrations, in an attempt to simplify and improve the polymer-wrapping process. Transmission electron microscopy analysis confirmed the wrapping of the MWCNTs and graphene with PAN layers. The interaction between the graphitic structure and the PAN molecules was examined using proton nuclear magnetic resonance, ultraviolet-visible spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, and Raman spectroscopy. The obtained results revealed that the cyano groups of the PAN molecules facilitated adhesion of the PAN molecules to the MWCNTs and graphene for polymer wrapping. The resulting enhanced dispersion of MWCNTs and graphene was verified from zeta potential and shelf-life measurements.
The effects of modifiers such as methanol, water diethylamine in methanol (10 v/v %), and diethylamine in water (10 v/v %) were investigated at three different concentrations (1, 5, and 10 v/v %) of the modifiers in supercritical $CO_2$ (SC-$CO_2$) in order to enhance the supercritical fluid extraction (SFE) efficiency of cephalotaxine from Cephalotaxus wilsoniana Leaves. Among the modifiers employed, methanol basified with diethylamine was found to greatly enhance the extraction efficiency relative to any other modifiers employed. The results suggest that cephalotaxine in plant matrices may be readily changed from SC-$CO_2$-insoluble salt to SC-$CO_2$-soluble free base by basified modifiers. In addition, SC-$CO_2$modified with basified methanol could enhance the extraction efficiency of cephalotaxine more than 30% when compared to the conventional organic solvent extraction.
Buffer의 특성에 맞는 체류인자에 관한 모텔식을 얻기 위 해서는 buffer 9} 양이온의 농도에 관한 관련식을 실험으로 결 정해야 한다 또한 model 식에서 비이온과 음이온의 체류인 자를 나타내는 ko와 k의 값이 일정한 경향을 나타내고 있기 때문에 buffer의 농도와 modifier의 농도를 동시에 고려한 model 식이 가능하게 된다. 본 연구에서 제안한 모델식을 이용하여 임의의 buffer의 농도에 따른 시료의 체류시간을 예측할 수 있다. 이러한 모텔식을 이용하여 buffer를 이 용한 RP-HPLC의 분석 및 분리조건을 예측할 수 있고 시행 오차적인 방법보다 빠른 시간 내에 최적의 분석 및 분리조건 을 얻을 수 있다
HETP(Height Equivalent to a Theoretical Plate)는 크로마토그래피 공정에서 관의 효율을 나타내는 정량적 인자이다. 본 연구에서는 시료의 농도와 주입량, 이동상의 유속과 조성이 제조용 액체 크로마토그래피의 HETP에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료는 thymidine이고 이동상은 1.5~5.5ml/min의 유속에서 일정용매조성법으로 물과 organic modifier로서 메탄올을 사용하였으며 제조용 크로마토그래피 column은 길이가 500mm, 내경이 9.8mm이다. 시료의 농도와 주입부피 및 유속이 증가함에 따라 HETP는 거의 선형적으로 증가하여 관의 효율이 감소하였다. 시료 주입부피의 영향은 관의 효율에 매우 중요하게 작용하여 동일한 주입량에 대하여 주입부피가 10배로 증가함에 따라 HETP는 약 2배 정도로 커졌다. 이동상의 유속이 증가함에 따라서 HETP는 주로 이동상과 고정상의 물질전달저항에 의해서 증가하였다.
계면활성제로 sodium dodecylsulfate(SDS)를 이용한 micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) 방법을 이용하여 유기 폭약 성분을 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 방법을 연구하였다. 완충요액으로는 2.5mM borate와 25mM SDS(pH 8.5)를 사용하였고, 완충용액에 1M urea와 10% 유기 용매(acetonitrile, methanol 및 ethanol)를 첨가한 결과 분리능이 향상되는 현상을 관찰할 수 있다. 15종의 폭약 혹은 그 구성 성분을 MECC 방법으로 분리한 결과 RDX/TNB 및 DNN/DEP를 제외한 성분을 분리할 수 있었고, 검출한계는 1~4ppm으로 나타났다.
In general, to enhance physical properties of PET-layered silicate nanocomposites $(P_{et}LSNs)$, it has been well known that the organic modifiers should introduce into gallery regions. However, the organic modifiers in$(P_{et}LSNs)$ may result in thermal decomposition by melt processing at high temperature, and it necessarily lead to deteriorate various physical properties of final products. Therefore, in this study, $(P_{et}LSNs)$ excluding and including organic modifiers were prepared by solution method $(S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom})$ and we (focused on the effects of the organic modifiers in $P_{et}$ LSNs with exfoliation structure on the crystallization behaviors, the optical transparency, the thermal stability and the mechanical property. The absence and existence of organic modifiers in $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were investigated by EA and TGA, and nano-structure of silicate layers in $S-P_{et}LSNs$ was evaluated by using WXRD, SAXS and TEM. $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were mixed with neat PET as masterbatches by melt method $(M-P_{et}LSNs_{eom} and M-P_{et}LSNs_{iom})$, and also neat PET was mixed with organically modified layered silicates (OLS) by conventional direct melt method $(D-P_{et}LSNs) at 270^{\circ}C$. As results, it was found that $M-P_{et}LSNs_{eom}, M-P_{et}LSNs_{iom}, and D-P_{et}LSN$ showed a exfoliated structure and exhibited faster crystallization rate, better thermal stability and mechanical property than those of neat PET due to the dispersed and detaminated silicate layers in PET matrix. Whereas, considering organic modifiers effect, $M-P_{et}LSNs_{eom} and D-P_{et}LSN$ exhibited slower crystallization rate, poorer optical, thermal and mechanical properties, in comparison to $M-P_{et}LSNs_{eom}> due to the thermal decomposition of organic modifier in $D-P_{et}LSNs$ during melt method.
역상액체크로마토그래피에서 7종의 벤조산의 머무름에 대해서 연구하였다. 벤조산의 불감시간 측정은 무기염이 적당하였다. 로그 용량인자(log k')와 Hildebrand의 용해인자(${\delta}$)는 직선관계를 가지며 머무름 메카니즘이 소용매성 효과에 영향을 받는다. 용질의 전이 엔탈피는 온도증가 그리고 이동상에서 유기변형제의 비와 반비례 관계를 가진다. 이동상에서 물의 부피분율과 log k'의 관계로부터 얻은 기울기인 S값은 양의 값을 가진다. 자유에너지 변화는 유기변형제의 부피분율의 증가와 비례한다. 소수성지표 ${\varphi}_0$은 컬럼의 온도와 반비례한다.
A doubly tethered chiral stationary phase (CSP) based on (+)-(18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid were applied to the liquid chromatographic resolution of racemic tocainide, an antiarrhythmic agent, and its analogues. The chiral recognition efficiency of the doubly tethered CSP for tocainide and its analogues was generally greater than that of the corresponding singly tethered CSP especially in terms of the resolution ($R_S$). The resolution of tocainide and its analogues on the doubly tethered CSP were dependent on the content and the type of the organic and acidic modifiers in aqueous mobile phase and the column temperature. Especially, the retention behaviors of analytes on the doubly tethered CSP with the variation of the content of organic modifier in aqueous mobile phase were opposite to those on the corresponding singly tethered CSP and these opposite retention behaviors were rationalized by the lipophilicity differences of the two CSPs.
The retention behavior of proteins was investigated by using reversed-phase chromatography (RPC), comparing to the retention behavior of small molecules in RPC. The evaluation was carried out on a SynChropak RP-P($C_{18}$) column with 0.1% aq. TFA-organic solvent modifier such as acetonitrile, isopropanol, and ethanol. The Z value (the number of solvent molecules required to displace the solute from the surface) was a general index for the characterization of protein retention as a function of organic concentration over a range of temperature between 5 and 70$^{\circ}C$. Van't Hoff plots provided the basis for evaluating the enthalpic and entropic changes associated with the interaction between protein and the stationary phase. Z values did not change significantly at the range of temperature showing the consistent ${\Delta}H^{\circ}$ and ${\Delta}S^{\circ}$ values. From these investigation, it was concluded that the retention behavior of proteins in RPC was able to be predicted by the retention parameters applied to small molecules. Furthermore, myoglobin and hemoglobin in RPC as stated above showed a similar retention behavior regardless of their molecular weights.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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