투명 플라스틱 필름의 표면강도를 향상시키기 위하여 유-무기 혼성 코팅용액을 Sol-Gel 법을 이용하여 합성하였다. 코팅용액은 입자 직경이 12 nm 크기의 무기물인 colloidal silica 용액(Ludox)에 유기물인 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)를 첨가하여 제조하였다. 그 후에 기재인 PC(polycarbonate) 필름에 담금 코팅(dip-coating)시키고, 상온에서 10분 동안 건조시킨 후, $80^{\circ}C$에서 30분 동안 열 경화시켜 하드 코팅 막을 제조하였다. 이 과정 중 코팅용액의 pH 변화와 GPTMS 첨가량의 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. pH 4의 산성 조건에서 제조된 코팅용액으로 PC 필름 위에 코팅한 경우는 중성이나 염기성 조건으로 제조된 경우 보다 우수한 연필경도 및 기재와의 부착력을 보였다. 또한 GPTMS의 첨가량이 증가할수록 코팅 막의 연필경도 및 기재와의 부착력이 증가하였다.
As automation systems become more common, there is growing interest in functional labeling systems using organic and inorganic hybrid materials. Especially, the demand for thermally and chemically stable labeling paper that can be used in a high temperature environment above $300^{\circ}C$ and a strong acid and base atmosphere is increasing. In this study, a composite coating solution for the development of labeling paper with excellent thermal and chemical stability is prepared by mixing a silica inorganic binder and titanium dioxide. The silica inorganic binder is synthesized using a sol-gel process and mixed with titanium dioxide to improve whiteness at high-temperature. Adhesion between the polyimide substrate and the coating layer is secured and the surface properties of the coating layer, including the thermal and chemical stability, are investigated in detail. The effects of the coating solution dispersion on the surface properties of the coating layer are also analyzed. Finally, it is confirmed that the developed functional labeling paper showed excellent printability.
Optical transparency and high diffraction efficiency are two essential factors for high performance of the photopolymer. Optical transparency mainly depends on the miscibility between polymer binder and photopolymerized polymer, while diffraction efficiency depends on the refractive index modulation between polymer binder and photopolymerized polymer. For most of organic materials, the large refractive index difference between two polymers accompanies large structural difference that leads to the poor miscibility and thus poor optical quality via light scattering. Therefore, it is difficult to design a high-performance photopolymer satisfying both requirements. In this work, first, we prepared a new phase-stable photopolymer (PMMA) with large refractive index modulation and investigated the optical properties. Our photopolymer is based on modified poly (methyl methacrylate) as a polymer binder, acryl amide as a photopolymerizable monomer, triethanolamine as initiator, and yellow eosin as a photosensitizer at 532 nm. Diffraction efficiency over 85% and optical transmittance over 90% were obtained for the photopolymer. Second, Organic-inorganic nanocomposite films were prepared by dispersing an aromatic methacrylic monomer and a photo- initiator in organic-inorganic hybrid sol-gel matrices. The film properties could be controlled by optimizing the content of an organically modified silica precursor (TSPEG) in the sol-gel matrices. The photopolymer film modified with the organic chain (TSPEG) showed high diffraction efficiency (> 90%) under an optimized condition. High diffraction efficiency could be ascribed to the fast diffusion and efficient polymerization of monomers under interference light to generate refractive index modulation. The TSPEG modified photopolymer film could be successfully used for holographic memory.
알코올에 분산된 콜로이드 실리카를 아크릴 단량체인 pentaerythritol triacrylate (PETA)와 혼합시킴에 의해 UV 경화형 친수성 코팅 용액을 제조하였다. 또한 이 친수성 코팅 용액을 PC 기재 위에 스핀코팅 시킨 후 10 min 동안 UV 경화시킴에 의해 친수성 코팅 도막이 제조되었다. 이 과정 중 코팅 용액 중의 콜로이드 실리카 양을 10~50 g으로 변화시켜 코팅 도막의 친수성에 미치는 영향을 살펴보았다. 그 결과 코팅 용액 중의 콜로이드 실리카 양은 코팅 도막의 친수성에 큰 영향을 미치며, 콜로이드 실리카 양이 30 g인 경우에 $37^{\circ}$의 가장 낮은 접촉각과 H의 우수한 연필경도를 나타내었다.
Poly-methylmetacrylate (PMMA) is mainly applied in the plastic manufacturing industry, but PMMA is weak and gradually got discolor. The strength of PMMA can be improved through organic-inorganic hybrid nano composites with inorganic nano particles such as, $SiO_2$ or ZrO. However, inorganic nano particles are mostly agglomerated spontaneously. In this study, the zeta potential is controlled using different types of organic solvent with different concentrations, dispersibillity of $SiO_2$ nano particles on the PMMA particle are analyzed. When 3 M acetic acid is used, absolute value of the zeta potential is higher, $SiO_2$ nano particle is well attached, and dispersed on the PMMA particle surface. Results indicate that the absolute value of the zeta potential affects the stability of $SiO_2$ dispersion.
Sol-Gel 공정을 통해서 제조되는 유-무기 하이브리드 화합물들은 방청 코팅, 방빙 코팅(Anticing), 자가 세정 코팅, 반사 방지 코팅 등과 같은 기능성 코팅 재료로 널리 사용되어져 왔다. 특히 소수성 코팅 표면을 제조하기 위해서는 코팅표면의 표면에너지가 낮고 코팅 표면의 조도를 제어가 요구된다. 표면에너지와 표면 조도를 조절하는 전형적인 공정은 in-situ fabrication 공정, 'Pre-fluorinating/Post-roughening', 'Pre-roughening/ Post-fluorinating이다. 본 연구에서는 in-situ fabrication 공정인 Particle-Binder 공정을 이용해서 소수성 코팅표면을 제조하였다. 3관능기 유기실란화합물과 불소 함유 유기실란 화합물과의 가수분해 및 축합반응을 통해 제조된 불소함유 유-무기 하이브리드를 바인더로 사용하여서 무기물 나노입자와 혼합하여 소수성 코팅액을 제조하고 유리 기재 위에 스핀코팅 후 열건조하여서 코팅막을 제조하였다. 바인더인 유-무기 하이브리드 화합물의 불소 함유 실란화합물의 첨가량, 첨가순서, 무기물 나노입자 첨가량에 따른 코팅막의 물성 변화를 조사하였다. 분석결과 불소 함량이 10 wt%인 유-무기 하이브리드 화합물(GPTi-HF10)을 바인더로 사용하여서 제조된 코팅막이 가장 소수성이 우수하였으며 수접촉각은 (107.52 ± 1.6°), 이 바인더와 무기물 나노입자의 무게비가 1:3인 경우(GPTi-HF10-MS 3.0)에 가장 높은 수접촉각(130.84±1.99°)을 나타내었다.
ULSI(ultra large scaled integrated circuits)의 고집적화와 고속화를 위한 다층 배선 기술 중에서 층간 절연막의 특성을 향상시켜주는 것은 매우 중요한 요소이다. 소자의 소형화에 따른 절연층의 용량에 의한 신호의 지연을 방지하고 금속배선간의 상호간섭을 막아주기 위해서 현재 요구되는 0.13$\mu\textrm{m}$급 소자의 경우에서는 유전율이 매우 낮은 k$\leq$2.0인 층간 절연막이 필요하게 된다. 이러한 차세대 반도체 소자의 층간 절연물질로서 사용될 유력한 저유전 물질로 Nanoporous silica(k=1.3~2.5)를 적용하려는 연구가 진행되고 있다(1)-(3). 그러한 물질 중에 하나가 organosilicate films이 있는데 carbon-doped oxides, silicon-oxicarbides, carbon-incorporated silicon oxide film, organic-inorganic hybrid type Si-O-C thin films 혹은 organic-inorganic hybrid silica materials 등으로 불린다. 이에 본 연구에서는 nano-pore를 갖는 유무기 하이브리드 구조의 저유전 박막을 BTMSM/O$_2$의 혼합된 precursor를 사용하여 ICPCVD 방법에 의해 형성하였다. 총 유량을 20sccm이 되도록 하여 $O_2$:BTMSM(Ar)의 유량비를 변화시키며, 작업진공도는 300mTorr였다. 기판은 가열하지 않고, p-type Si(100) 위에 Si-O-C-H 박막을 형성하였다. 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 비교 분석하였다. 형성된 박막의 특성은 XPS로 분석하여 유전상수와의 상관관계를 조사하였다.
The effect of ultrasonic radiation is reported for silica-poly(ethylene glycol) system prepared without the solvent using sol-gel processing by varying various parameters such as ultrasonic irradiation time, PEG content and HCl/TEOS molar ratio. The property of sonogel is compared with classic gel which has been prepared with ethanol as a solvent by traditional sol-gel processing. SEM, BET, DTA-TGA, density and Vickers hardness measurements are carried out for analyzing the samples. The gelation time is found strongly dependent on radiation time, PEG content and pH value, and has been discussed on the basis of existing theories. The $SiO_2-10$ & 20 wt% PEG sonogel exhibited superior optical, physical and gel properties as compared to the classic gel, hence, found suitable for device applications. The ultrasonic radiation increased the density and surface area, and also reduced the pore size which is well supported by the shift in the peak of DTA curve. The DTA thermogram was found similar to that of pure silica gel.
고분자 필름의 무적성을 향상시키기 위하여 우수한 친수성 및 높은 가시광선 투과율을 보이는 유기-무기 혼성 코팅용액을 졸-겔법으로 합성하였다. 코팅용액은 입자 직경이 15 nm 크기의 무기물인 콜로이드 실리카 용액(Ludox)에 유기 조성을 함유한 화합물인 GPS을 첨가하여 제조되었다. 실란 커플링제인 GPS는 콜로이드 실리카와 주변의 매트릭스(matrix)인 고분자 필름에 각각 강한 결합을 형성하여 두 개의 서로 다른 물질을 강하게 연결하는 결합제 역할을 한다. 강산성 조건 하에서 제조된 혼성 코팅용액으로 고분자 필름 위에 코팅한 경우는 코팅필름의 표면이 거의 균열이 없는 매끈한 미세구조를 보이는 반면, 약산과 염기성 조건 하에서 제조된 혼성 코팅용액으로 코팅한 경우에는 균열이 심한 미세구조를 보였다. 또한 pH 2의 산성 조건에서 제조한 필름은 우수한 친수성 및 높은 가시광선 투과율을 보인 반면, 염기성 조건으로 제조한 코팅필름은 친수성이 좋지 않았으며, 낮은 가시광선 투과율을 보였다.
Kim, Eun-Kyeong;Lee, Chul-Sung;Hwang, Tae-Jin;Kim, Sang-Sub
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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pp.505-505
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2011
The control of wettability of thin films is of great importance and its success surely brings us huge applications such as self-cleaning, antifogging and bio-passive treatments. Usually, the control is accomplished by modifying either surface energy or surface topography of films. In general, hydrophobic surface can be produced by coating low surface energy materials such as fluoropolymer or by increasing surface roughness. In contrast, to enhance the hydrophillicity of solid surfaces, high surface energy and smoothness are required. Silica (SiO2) is environmentally safe, harmless to human body and excellently inert to most chemicals. Also its chemical composition is made up of the most abundant elements on the earth's crest, which means that SiO2 is inherently economical in synthesis. Moreover, modification in chemistry of SiO2 into various inorganic-organic hybrid materials and synthesis of films are easily undertaken with the sol-gel process. The contact angle of water on a flat silica surface on which the Young's equation operates shows ~50o. This is a slightly hydrophilic surface. Many attempts have been made to enhance hydrophilicity of silica surfaces. In recent years, superhydrophilic and antireflective coatings of silica were fabricated from silica nanoparticles and polyelectrolytes via a layer-by-layer assembly and postcalcination treatment. This coating layer has a high transmittance value of 97.1% and a short water spread time to flat of <0.5 s, indicating that both antireflective and superhydrophilic functions were realized on the silica surfaces. In this study, we assessed hydrophillicity and hydrophobicity of silica coating layers that were synthesized using the sol-gel process. Systematic changes of processing parameters greatly influence their surface properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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