• 제목/요약/키워드: open column chromatography

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유기인제 농약 분석 방법 (Multi-Pesticide Residue Method) 개발에 관한 연구 (Study on the Development of Analytical Method (Multi-Pesticide Residue Method) for Organophosphate Pesticides)

  • 이봉헌;김우성
    • 한국환경과학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.183-187
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    • 1997
  • 유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)

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이온 크로마토그래피용 Open Tubular Capillary 컬럼의 개발 (Development of Open Tubular Capillary Columns for Ion Chromatography)

  • 표동진;김호현
    • 대한화학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.143-148
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    • 2001
  • 본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.

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Extraction and Bioassay of Allelochemicals in Jerusalem Artichoke

  • Sungwook Chae;Lee, Ho-Jin
    • 한국작물학회지
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    • 제46권4호
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    • pp.309-316
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    • 2001
  • Helianthus tuberosus has been known to inhibit the growth of weeds and other plants sharing its habitat. This study was conducted to identify the allelochemicals of Helianthus tuberosus which were extracted with water and solvents. Aqueous extracts of leaf, stem, root, tuber and tuber peel of Helianthus tuberosus except tuber did not show significant differences in phytotoxicity to alfalfa seedlings. It was considered that Helianthus tuberosus contained fewer or less potential water-soluble substances that were toxic to alfalfa. Methanol extract of leaves of Helianthus tuberosus was sequentially partitioned in increasing polarity with n-hexane, ethylacetate and n-butanol. Each extract had a yield of 148, 12, 15.7 and 9.5g, respectively. Inhibitory effects on germination of alfalfa seeds treated with four fractions were not significantly different. But the significant reductions on hypocotyl length were observed for all the solvent extracts. Among the four fractions, the ethylacetate fraction showed the most significant inhibition effect on bioassay with alfalfa. Further separation of the active ethylacetate fraction by open column chromatography led to the 25 subfractions. In bioassay of each sub-fraction with alfalfa seeds, sub-fraction No. 13 showed the most inhibitory effect on seedling growth. $^1$H NMR and gas chromatography-mass spectrometry analysis revealed that sub-fraction No. 13 was the mixture of straight-chain saturated fatty acids.

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황금(Scutellaria baicalensis) 유효분획물 제조의 합리적이고 효율적인 접근방법 (Rational and efficient approach to the preparation of the active fractions of Scutellaria baicalensis)

  • 김두영;김원준;김정희;오세량;류형원
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제62권1호
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    • pp.31-38
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    • 2019
  • Scutellaria baicalensis Georgi (Scutellariae Radix)는 이뇨제, 고지혈증, 항박테리아, 항알레르기, 항염증제 및 항암제와 같은 건강보조식 및 전통 생약으로도 널리 사용되어 왔다. 본 연구에서 복잡한 S. baicalensis 추출물에서 지표 물질 또는 유효화합물들을 분리하는 것은 신원 확인 및 생리활성 평가를 위한 필수적인 단계다. 8개의 성분들로 구성된 타겟 분획물을 두개의 gradient elution를 사용하여 고성능 액체 크로마토 그래피에서 분석하였다. 중압 액체크로마토그래피 및 개방형칼럼으로 분취를 시뮬레이션함으로 예비실험에서 충분히 분리가 되도록 용리 조건을 결정할 수 있었다. 최적 분취방법으로 확보된 표준유효분획물로부터 8개의 지표성분들이 포함된 것을 확인하였다. 또한, 분획물은 UPLC-QTof-MS 비교 분석으로 MS, UV, HRESIMS 결과를 확인할 수 있었다. 따라서, 스케일 업 실험법은 S. baicalensis 추출물에 성공적으로 적용될 수 있었다.

유기농약 분석을 위한 Multi-Pesticide Residue Method (Multi-Pesticide Residue Method for Organopesticide Analysis)

  • 김우성;이봉헌
    • 한국환경과학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.385-389
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    • 1997
  • 농약 잔류물을 70% acetone으로 추출한 다음 dichloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil과 alumina-N으로 충진시켜 column chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 electron-capture detector(GC/ECD)와 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)를 가진 GC로 분석하였다. 분석 결과 17 가지의 유기염소계 농약과 15 가지의 유기인계 농약의 회수율이 각각 60.8 에서 84.9%와 70.5에서 100.0%의 범위이었으며(phosmet와 azlnphos-methyl은 제외) 본 분석 방법의 최소 검출 준위도 낮았다(0.021-0.058mg/kg).

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Novel Purification Method of Kv 4.2 Potassium Channel from Rat Brain Membrane

  • Park, Sung-Soo
    • 대한의생명과학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.96-103
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    • 2012
  • Kv 4.2 ion channel protein has an ability to open at subthreshold membrane potentials and to recover quickly from inactivation. That is very important for neuronal signal transmission in vertebrate brain. In order to purify Kv 4.2 protein, the novel purification methods were experimented. The purification procedure utilized chromatography on DE-52 ion exchange column and affinity chromatography on a WGA-Sepharose 4B, and Kv 4.2 affinity column chromatography. It was found that 0.5% (wt./vol.) Triton X-100 detergent in lysis buffer worked well for Kv 4.2 protein solubilization from rat brain membrane. Protein quantitative determination was conducted by BCA method at 562 nm for each purification step to avoid determination interference of protein at 280 nm by detergent. The confirmation of Kv 4.2 existence and amount is performed using by SDS-PAGE/immunoblotting or 96-well dot blotting. The Kv 4.2 without interacting protein that contains carbohydrate, was purified from novel biochemical 3-steps purification method for further research.

Identification of Dammarane-type Triterpenoid Saponins from the Root of Panax ginseng

  • Lee, Dong Gu;Lee, Jaemin;Yang, Sanghoon;Kim, Kyung-Tack;Lee, Sanghyun
    • Natural Product Sciences
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    • 제21권2호
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    • pp.111-121
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    • 2015
  • The root of Panax ginseng, is a Korea traditional medicine, which is used in both raw and processed forms due to their different pharmacological activities. As part of a continued chemical investigation of ginseng, the focus of this research is on the isolation and identification of compounds from Panax ginseng root by open column chromatography, medium pressure liquid chromatography, semi-preparative-high performance liquid chromatography, Fast atom bombardment mass spectrometric, and nuclear magnetic resonance. Dammarane-type triterpenoid saponins were isolated from Panax ginseng root by open column chromatography, medium pressure liquid chromatography, and semi-preparative-high performance liquid chromatography. Their structures were identified as protopanaxadiol ginsenosides [gypenoside-V (1), ginsenosides-Rb1 (2), -Rb2 (3), -Rb3 (4), -Rc (5), and -Rd (6)], protopanaxatriol ginsenosides [20(S)-notoginsenoside-R2 (7), notoginsenoside-Rt (8), 20(S)-O-glucoginsenoside-Rf (9), 6-O-[$\alpha$-L-rhamnopyranosyl(1$\rightarrow$2-$\beta$-D-glucopyranosyl]-20-O-$\beta$-D-glucopyranosyl-$3\beta$,$12\beta$, 20(S)-dihydroxy-dammar-25-en-24-one (10), majoroside-F6 (11), pseudoginsenoside-Rt3 (12), ginsenosides-Re (13), -Re5 (14), -Rf (15), -Rg1 (16), -Rg2 (17), and -Rh1 (18), and vinaginsenoside-R15 (19)], and oleanene ginsenosides [calenduloside-B (20) and ginsenoside-Ro (21)] through the interpretation of spectroscopic analysis. The configuration of the sugar linkages in each saponin was established on the basic of chemical and spectroscopic data. Among them, compounds 1, 8, 10, 11, 12, 19, and 20 were isolated for the first time from P. ginseng root.

Multi-Pesticide Residue Method for Analysis of Organochlorine and Organophosphorus Pesticide

  • Bonghun Lee;Woo
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
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    • 한국환경과학회 1997년도 가을 학술발표회 프로그램
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    • pp.37-39
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    • 1997
  • Pesticide residues were extracted with 70% acetone and transferred to dichloromethane. Extracts were applied to open-column chromatography with florisil and alumina-N, The final extract was analyzed by gas chromatography with electron-capture detector(GC/ECD) and nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD). Recoveries of the 17 organochlorine pesticides were ranged from 60.8 to 84.9% and those of 15 organophosphorus pesticides, from 70.5 to 100.0%(except phosmet and azinphos-methyl). The minimum detectable levels of this analytical method were low (0.021-0.058 mg/kg).

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백편두(Dolichos lablab)로부터 elastase 및 serine protease inhibitor의 분리, 정제 및 그 특성에 관한 연구

  • 최수경;구선향;홍승철;이복률
    • 한국응용약물학회:학술대회논문집
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    • 한국응용약물학회 1996년도 춘계학술대회
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    • pp.165-165
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    • 1996
  • 균의 감염에 의해 유도되는 패혈성 shock는 균이 분비하는 elastase가 관여하며, 외부에서 serine pretense inhibitor의 biopolymer의 투여로 균에 의해 유도된 패혈성 shock를 억제시킬 수 있다고 보고되고 있다. 이에 본 연구진은 패혈성 치료제의 개발의 목적으로, 국내에서 민간 약으로 많이 이용되고 있는 백편두로부터 새로운 elastase inhibitor를 분리, 정제하여 부분 아미노산 서열 및 특성을 조사하였기에 발표하고자 한다. 백편두 추출액을 여러 차례에 걸쳐 column chromatography을 수행하면서 얻어지는 각 fraction에 대하여 elastase MCA-기질 및 trypsin MCA-기질을 이용하여 활성 측정 후 elastase 기질 및 trypsin 기질에 대하여 활성을 억제하는 fraction들을 모아 $C_{18}$ open column chromatography 및 $C_{18}$ HPLC 과정을 수행하여 2종류의 trypsin 활성 억제 물질과 1종류의 elastase inhibitor를 분리, 정제하여 각각을 Ti1, Ti2 및 Ti3로 명명하였다. 전기영 동 상에서 단일 hand를 확인한 후 각각의 inhibitor들의 부분 아미노산 서열을 결정하였다.

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Phytochemical Constituents from the Seeds of Lithospermum erythrorhizon

  • Park, Jun-Yeon;Lee, Sul-Lim;Han, Saem;Kim, Hye-Min;Lee, Jeong-Min;Ahn, Young-Hee;Lee, Sook-Young;Lee, Sang-Hyun
    • Natural Product Sciences
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    • 제15권4호
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    • pp.181-184
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    • 2009
  • Phytochemical constituents were isolated from the seeds of Lithospermum erythrorhizon through open column chromatography and prep-HPLC. Their structures were identified as ${\beta}$-sitosterol (1), daucosterol (2), luteolin (3), and allantoin (4) on the basis of spectroscopic analysis. Among them, luteolin (3) was isolated for the first time from the plant.