Takeda, K.;Fukunaga, Y.;Tsutsumi, T.;Ishikawa, K.;Kondo, H.;Sekine, M.;Hori, M.
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.93-93
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2016
Large scale integrated circuits (LSIs) has been improved by the shrinkage of the circuit dimensions. The smaller chip sizes and increase in circuit density require the miniaturization of the line-width and space between metal interconnections. Therefore, an extreme precise control of the critical dimension and pattern profile is necessary to fabricate next generation nano-electronics devices. The pattern profile control of plasma etching with an accuracy of sub-nanometer must be achieved. To realize the etching process which achieves the problem, understanding of the etching mechanism and precise control of the process based on the real-time monitoring of internal plasma parameters such as etching species density, surface temperature of substrate, etc. are very important. For instance, it is known that the etched profiles of organic low dielectric (low-k) films are sensitive to the substrate temperature and density ratio of H and N atoms in the H2/N2 plasma [1]. In this study, we introduced a feedback control of actual substrate temperature and radical density ratio monitored in real time. And then the dependence of etch rates and profiles of organic films have been evaluated based on the substrate temperatures. In this study, organic low-k films were etched by a dual frequency capacitively coupled plasma employing the mixture of H2/N2 gases. A 100-MHz power was supplied to an upper electrode for plasma generation. The Si substrate was electrostatically chucked to a lower electrode biased by supplying a 2-MHz power. To investigate the effects of H and N radical on the etching profile of organic low-k films, absolute H and N atom densities were measured by vacuum ultraviolet absorption spectroscopy [2]. Moreover, using the optical fiber-type low-coherence interferometer [3], substrate temperature has been measured in real time during etching process. From the measurement results, the temperature raised rapidly just after plasma ignition and was gradually saturated. The temporal change of substrate temperature is a crucial issue to control of surface reactions of reactive species. Therefore, by the intervals of on-off of the plasma discharge, the substrate temperature was maintained within ${\pm}1.5^{\circ}C$ from the set value. As a result, the temperatures were kept within $3^{\circ}C$ during the etching process. Then, we etched organic films with line-and-space pattern using this system. The cross-sections of the organic films etched for 50 s with the substrate temperatures at $20^{\circ}C$ and $100^{\circ}C$ were observed by SEM. From the results, they were different in the sidewall profile. It suggests that the reactions on the sidewalls changed according to the substrate temperature. The precise substrate temperature control method with real-time temperature monitoring and intermittent plasma generation was suggested to contribute on realization of fine pattern etching.
$Y_2O_3:Eu^{3+}$는 우수한 적색 발광 특성을 가지고 있는 형광체로 최근 고화질 디스플레이에 대한 수요가 증가함에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 RF 열플라즈마 합성법과 고상법을 이용하여 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체를 합성하였으며, 합성 방법에 따른 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 결정 구조, 미세 구조, 발광 특성의 차이를 XRD, TEM, PL 분석을 통해 비교하였다. 고상법으로 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 입자는 약 $10{\sim}20{\mu}m$ 크기를 가지는 반면, RF 열플라즈마 합성법을 통해 합성된 적색 형광체는 반응부는 약 100 nm, 필터부는 약 30 nm의 크기를 갖는 나노 형광체로 확인되었다. 합성된 모든 분말들은 PL 측정결과 611 nm($^5D_0{\rightarrow}^7F_2$)에서 발광하는 것을 확인하였으며, 결정 크기와 입도가 증가할수록 PL intensity가 증가하였다. 또한, 추가 열처리 공정이 필요 없는 one-step 공정의 RF 열플라즈마 공정을 통해 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 형광체는 고상법으로 합성된 적색 형광체와 비슷한 발광 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 Nanophase 촉매층을 형성하여 Direct Methanol Fuel Cell(DMFC)에 적용하였다. 일반적인 박막 증착 방법보다 높은 압력 (Ar/He혼합기체)에서 금속 Target과 탄소 Target을 동시에 스퍼터링하여 내피온막 위에 직접 코팅함으로써 기공성 있는 PtRu혹은 Pt및 탄소입자를 포함한 새로운 구조의 촉매층을 형성하였다. 본 방법에 의하여 $1.5mg/cm^2$의 PtRu(Anode) 및 $1mg/cm^2$ Pt(Cathode) 로딩으로 2M Methanol, 1 Bar공기, $80^{\circ}C$조건에서 $45mW/cm^2$의 출력을 얻을 수 있었으며, 이는 기존의 상용방법에 의하여 제조된 전극보다 같은 조건에서 $30\%$의 성능향상을 제시한 것이다. 이는 Nanophase촉매층 구조로 인하여 초미세 분말을 적용하였고, 많은 량의 원자들이 입계에 배열하게 됨으로써 촉매반응을 원활하게 하고,연료의 공급을 효율적으로 해준 것에 기안한 것으로 판단된다. 그러므로, 본 연구의 결과를 응용할 경우 DMFC를 휴대용 전자기기에 적용함에 있어서 성능향상 및 가격경쟁력 확보에 도움을 줄 것으로 기대된다.
올리빈 구조를 가지는 $LiFePO_4$ 양극활물질은 낮은 가격과 안정성으로 인해 리튬 이차전지 시장에서 큰 관심을 받고 있다. 그러나 낮은 이온 전도도와 작동전압 때문에 상업적으로 이용되기엔 사용분야의 응용에 제한이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 철 양이온을 망간 양이온과 같은 전이금속으로 치환함으로써 작동전압을 높이는 연구가 시행되고 있다. 또한 미세구조의 나노화를 통해 리튬 이온의 확산거리를 짧게 만들어 줌으로써 이온 전도도를 높여주는 연구도 진행 중이다. 그래서 이번 연구에서는 이온의 확산거리를 짧게 만들어 주기 위해 표면적을 넓힐 수 있는 전기방사를 이용해 물질을 합성하였고, 이를 확인하기 위하여 시차주사현미경 관측을 통해 균일한 나노 섬유의 형성을 확인하였다. 또한 결정구조를 관찰하기 위해 X-선 회절 분석을 하였는데, 다른 상의 관찰 없이 단일상의 결정구조를 얻음을 확인하였다. 전기화학적 성능 확인방법으로는 충방전 테스트기를 이용하여 초기 충방전 곡선을 분석하였고, 계면저항 및 리튬 양이온의 확산을 알아보기 위해 임피던스 측정을 실행하였다.
붕규산염계 유리 프리트에 중금속이 다량 함유된 전기로 EAF dust(전기로 제강분진, 이하 더스트)를 $10{\sim}80wt%$ 범위로 첨가한 후 용융하여 유리 시편을 얻었다. 제조된 유리의 DTA분석 결과로부터 유리전이온도, $T_g$가 $550^{\circ}C$ 부근임을 확인하였고 이로부터 결정화에 필요한 열처리 조건을 $700^{\circ}C$/10 hr으로 정하였다. 더스트 첨가량이 70wt% 이상인 유리시편은 XRD 분석 결과 spinel 결정 피크만이 나타났으며, 결정화 시편의 경우, 더스트 첨가량이 40wt% 이상부터 spinel 결정이, 80wt% 부터는 spinet과 willemite 피크가 함께 검출되었다. XRD 분석으로는 결정상이 검출되지 않았던 조성의 유리시편에서도 aspect ratio=$0.7{\sim}1.0$인 수십 nm 크기의 결정상 존재가 SEM으로 확인되었고 결정화 시편에서도 더스트 함량이 l0wt%부터 결정상이 관찰되었다. 결정화 시편에서 관찰된 결정상은 그 형태와 분포가 첨가량에 따라 다양하고 비균일 하였으나 더스트 첨가량이 70wt%인 시편에서는 aspect ratio가 1에 가까운 6면체 형상을 나타내었다.
Polycrystalline silicon films were deposited using hot wire CVD (HWCVD). The deposition of silicon thin films was approached by the theory of charged clusters (TCC). The TCC states that thin films grow by self-assembly of charged clusters or nanoparticles that have nucleated in the gas phase during the normal thin film process. Negatively charged clusters of a few nanometer in size were captured on a transmission electron microscopy (TEM) grid and observed by TEM. The negatively charged clusters are believed to have been generated by ion-induced nucleation on negative ions, which are produced by negative surface ionization on a tungsten hot wire. The electric current on the substrate carried by the negatively charged clusters during deposition was measured to be approximately $-2{\mu}A/cm^2$. Silicon thin films were deposited at different $SiH_4$ and $H_2$ gas mixtures and filament temperatures. The crystalline volume fraction, grain size and the growth rate of the films were measured by Raman spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The deposit ion behavior of the si1icon thin films was related to properties of the charged clusters, which were in turn controlled by the process conditions. In order to verify the effect of the charged clusters on the growth behavior, three different electric biases of -200 V, 0 V and +25 V were applied to the substrate during the process, The deposition rate at an applied bias of +25 V was greater than that at 0 V and -200 V, which means that the si1icon film deposition was the result of the deposit ion of charged clusters generated in the gas phase. The working pressures had a large effect on the growth rate dependency on the bias appled to the substrate, which indicates that pressure affects the charging ratio of neutral to negatively charged clusters. These results suggest that polycrystalline silicon thin films with high crystalline volume fraction and large grain size can be produced by control1ing the behavior of the charged clusters generated in the gas phase of a normal HWCVD reactor.
다중음이온 양극활물질인 $Li_2MnSiO_4$/C을 액상법과 고상법으로 각각 합성한 후 탄소로 그 표면을 코팅하여 구조 및 전기화학적인 특성을 비교하였다. XRD 측정에서 $Li_2MnSiO_4$/C의 피크를 잘 나타내었으나 고상법에서 제조한 시편의 경우 약간의 불순물이 있음을 확인하였다. FE-SEM, HR-TEM 측정을 통해 액상법에 의한 시편은 수십 나노 크기의 입자로 구성된 반면 고상법에 의한 것은 500~600 nm로 합성된 것을 확인 하였다. 전기화학적 측정에서는 액상법으로 합성한 $Li_2MnSiO_4$/C가 고상법으로 한 것 보다 우수한 특성을 모습을 보였는데, 액상법에 의한 시료의 초기 충전 용량은 235 mAh/g, 초기 방전 용량은 189 mAh/g을 각각 나타 내어 고상법에 의한 시료 보다 나은 초기 충방전 용량을 나타냈다. 그러나 사이클 특성은 저조하였으며 10사이클 후에 62%의 용량 잔존율을 보였다.
Eckert, Jurgen;Bartusch, Birgit;Schurack, Frank;He, Guo;Schultz, Ludwig
한국분말재료학회지
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제9권6호
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pp.394-408
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2002
Nanostructured high strength metastable Al-, Mg- and Ti-based alloys containing different amorphous, quasicrystalline and nanocrystalline phases are synthesized by non-equilibrium processing techniques. Such alloys can be prepared by quenching from the melt or by powder metallurgy techniques. This paper focuses on one hand on mechanically alloyed and ball milled powders containing different volume fractions of amorphous or nano-(quasi)crystalline phases, consolidated bulk specimens and, on the other hand. on cast specimens containing different constituent phases with different length-scale. As one example. $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$- based metallic glass matrix composites are produced by mechanical alloying of elemental powder mixtures containing up to 30 vol.% $Y_2O_3$ particles. The comparison with the particle-free metallic glass reveals that the nanosized second phase oxide particles do not significantly affect the glass-forming ability upon mechanical alloying despite some limited particle dissolution. A supercooled liquid region with an extension of about 50 K can be maintained in the presence of the oxides. The distinct viscosity decrease in the supercooled liquid regime allows to consolidate the powders into bulk samples by uniaxial hot pressing. The $Y_2O_3$ additions increase the mechanical strength of the composites compared to the $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$ metallic glass. The second example deals with Al-Mn-Ce and Al-Cu-Fe composites with quasicrystalline particles as reinforcements, which are prepared by quenching from the melt and by powder metallurgy. $Al_{98-x}Mn_xCe_2$ (x =5,6,7) melt-spun ribbons containing a major quasicrystalline phase coexisting with an Al-matrix on a nanometer scale are pulverized by ball milling. The powders are consolidated by hot extrusion. Grain growth during consolidation causes the formation of a micrometer-scale microstructure. Mechanical alloying of $Al_{63}Cu_{25}Fe_{12}$ leads to single-phase quasicrystalline powders. which are blended with different volume fractions of pure Al-powder and hot extruded forming $Al_{100-x}$$(Al_{0.63}Cu_{0.25}Fe_{0.12})_x$ (x = 40,50,60,80) micrometer-scale composites. Compression test data reveal a high yield strength of ${\sigma}_y{\geq}$700 MPa and a ductility of ${\varepsilon}_{pl}{\geq}$5% for than the Al-Mn-Ce bulk samples. The strength level of the Al-Cu-Fe alloys is ${\sigma}_y{\leq}$550 MPa significantly lower. By the addition of different amounts of aluminum, the mechanical properties can be tuned to a wide range. Finally, a bulk metallic glass-forming Ti-Cu-Ni-Sn alloy with in situ formed composite microstructure prepared by both centrifugal and injection casting presents more than 6% plastic strain under compressive stress at room temperature. The in situ formed composite contains dendritic hcp Ti solid solution precipitates and a few $Ti_3Sn,\;{\beta}$-(Cu, Sn) grains dispersed in a glassy matrix. The composite micro- structure can avoid the development of the highly localized shear bands typical for the room temperature defor-mation of monolithic glasses. Instead, widely developed shear bands with evident protuberance are observed. resulting in significant yielding and homogeneous plastic deformation over the entire sample.
본 연구는 홍삼 등급 판정을 위한 내부 상태 및 조직의 치밀도 분석 방법에 관한 것이다. 홍삼 내부 측정을 위해 1990년대 이후부터는 자기공명영상법(MRI), X-ray 판별 등의 비파괴 검사 방법에 대한 연구가 다양하게 이루어졌지만, 등급 판정에 가장 중요한 내공(內空), 내백(內白)을 파악하는데 어려움이 있어 정확한 내부 판정이 불가능하였다. 그리하여 본 연구에서는 적외선 조명 환경의 폐쇄형 영상 취득 장치를 제작하고 내공, 내백의 유무와 직경을 파악할 수 있는 내부 측정 시스템을 개발하였다. 제작한 장치는 홍삼 내부 투과율이 높은 950nm 파장대역의 적외선 조명, 적외선 대역 촬영이 가능한 카메라, 카메라에 홍삼의 초점을 자동제어 할 수 있는 Y축 제어 액추에이터 그리고 홍삼을 $1^{\circ}$의 간격으로 $360^{\circ}$ 회전하며 영상을 취득할 수 있는 회전 액추에이터로 구성이 되어있다. 제안하는 알고리즘은 Y축 액추에이터에서 Auto-Focus 알고리즘을 수행하여 홍삼의 크기와 두께 변화에 따라 객체의 선명한 초점을 자동으로 맞춰준다. 그다음 홍삼을 $1^{\circ}$ 간격으로 $360^{\circ}$ 회전하며 총 360장의 홍삼 영상을 취득하면 라돈 변환(Radon transform)을 통해 사이노그램(Sinogram)으로 재구성하고, 역 라돈 변환(Inverse Radon transform)을 통해 단층영상복원(Back-projection) 알고리즘이 수행되어 홍삼 내부 영상을 획득하였다. 알고리즘 수행 결과 홍삼 두께나 모양에 관계없이 내부 단면영상 획득이 가능하였고 영상을 통해 내공, 내백의 유무와 직경을 파악할 수 있었다. 추후 10,000개 이상의 다양한 모양과 크기를 가지는 홍삼에 대하여 내부 영상을 취득하여 등급 판별 기준을 적용한다면 신뢰성 있는 홍삼 등급 자동화 측정 방법으로 사용가능 할 것이다.
박막은 마이크로 전자 장치, 자기 기록 매체, 미세 기전 시스템 및 표면 코팅과 같은 다양한 응용에 있어서 매우 중요한 역할을 수행하는 재료이다. 이러한 박막의 재료 물성 값은 상응하는 거시 재료의 물성 값과 다를 수 있기 때문에 박막의 기계적 물성 값들을 신뢰성 있게 측정할 수 있는 시험법의 개발이 요구되어져 왔다. 본 연구에서는 종래의 약 처짐 시험법과 단축 인장 시험법의 한계성을 극복하기 위해 나노미터 이하의 면외 변위 측정 분해능을 갖는 백색광 간섭계를 채택한 새롭고 간편한 시험법을 개발하였다. 개발된 시험법의 유효성을 검증해 보기 위하여 스퍼터링을 포함한 마이크로 공정에 의해 자유지지 알루미늄 박막 시험편을 제작한 뒤 이를 이용하여 인장 물성 값을 측정하였다. 폭 0.5 mm, 두께 $1{\mu}m$인 시험편을 실리콘 다이상에 1~5개 제작하여 사용하였다. 모터 구동 팁, 하중계 및 6 자유도 정렬 장치로 구성된 시험기를 자체적으로 제작한 뒤 막 처짐 시험을 수행하였다. 시험기는 가능한 작게 제작하여 상용 백색광 간섭 현미경 아래에 설치 가능하도록 하였다. 백색광 간섭무늬를 이용하여 시험편과 시험기 사이의 정렬 맞춤을 수행하였다. 영 계수는 62 GPa, 항복점은 247 MPa로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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