Zirconium nitride (ZrN)는 높은 열적, 화학적 특성과 우수한 기계적 강도, 낮은 전기 저항성 때문에 절삭공구, 의료용품 등으로 널리 사용된다. 특히 물리증착법 (PVD)으로 증착 할 경우 실제 hardness보다 높은 특성을 가지고 내마모성과 고온에서 hardness가 우수한 것으로 알려져 있다. 본 실험에서는 물리증착법 중 하나인 rf magnetron sputter를 사용하여 질소 유량에 따른 zirconium nitride 박막을 증착하였다. 그 후, $600^{\circ}C$, N2 분위기에서 후열처리를 진행하였고, 후열처리에 따른 박막의 nano-electrotribology 특성 변화를 관찰하기 위해 nano-indenter를 사용하였다. 측정결과, 질소 유량이 0, 0.5, 5 sccm으로 변함에 따라 증착된 박막의 hardness는 18.62, 15.64, 13.58 GPa로 각각 감소되었으며, elastic moduls도 210.43, 185.15, 171.52 GPa로 감소하였다. 이는 증착 과정에서 과포화된 N2 가 후열처리 과정에서 빠져 나오는 것으로 알 수 있다.
Effects of TiN/Ti multilayer coating on the Ti-30Ta-xZr alloy surface were studied by using various experiments. The Ti-30Ta containing Zr (5, 10 and 15 wt%) were melted 10 times to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace. And then samples were homogenized for 24 hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were prepared for TiN/Ti coating by cutting and polishing. The prepared specimens were coated with TiN/Ti multilayers by using DC magnetron sputtering method. The analyses of coated surface and coated layer were carried out by field emission scanning electron microscope(FE-SEM), EDX, and X-ray diffractometer(XRD). From the microstructure and XRD analysis of Ti-30Ta-xZr alloys, The equiaxed structure was changed to needle-like structure with increasing Zr content. And $\alpha$-peak and elastic modulus increased as Zr content increased. The $\alpha$ and $\beta$ phase predominantly were found in the specimen containing high Zr content. According to the analysis of TiN/Ti coating layer, the surface defects and structures of Ti-30Ta-xZr were covered with TiN/Ti coating layer and surface roughness decreased.
To investigate the corrosion behavior of tools steel surface in various coating film, the surface of hard coated Ti-Zr-N film on the tool steel by using magnetron-sputtering methods was researched using various experimental methods. STD 61 steels were manufactured by using vacuum furnace and solutionized for 1hr at $1050^{\circ}C$. Steel surface was coated with Ti-Zr-N film at $150^{\circ}C$ and 100W for 1h by using DC-sputtering equipment. Surface characteristics of Ti-Zr-N film coated specimens were investigated by OM, XRD, FE-SEM and nano-scratch tester. And corrosion behaviors of the coated specimen were investigated by polarization test and electrochemical impedance spectroscopy(EG&G Co, PARSTAT 2273. USA). It was found that Ti-Zr-N film coated sample had a thick coated layer and showed a good wear resistance and corrosion resistance of surface compared with ZrN and TiN coated sample. The corrosion resistance and mechanical property of Ti-Zr-N film coated STD 61 alloy increased as sputtering time increased.
In this study, corrosion characteristics of TiN and ZrN film on the abutment screw by arc-ion plating were investigated using a potentiodynamic anodic polarization test in deaerated 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The surface morphologies of the coating layers before and after corrosion test were investigated by a field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) and a energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). The surfaces of the TiN and ZrN coated abutment screws showed the smooth surfaces without mechanical defects like scratches which can be formed during the manufacturing process, compared with those of the non-coated abutment screw. The corrosion and passive current densities of TiN and ZrN coated abutment screws were lower than those of the non-coated abutment screw.
The dental orthodontic bracket requires good mechanical properties, such as elastic strength and frictional resistance, combined with a high resistance to corrosion. The objective of this study was to investigate the effects of TiN and ZrN coating on corrosion resistance of orthodontic brackets using various electrochemical methods. Brackets manufactured by Ormco Co. were used, respectively, for experiment. Ion plating was carried out for coatings of bracket using Ti and Zr coating materials with nitrogen gas. Ion plated surface of each specimen was observed with field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), energy dispersive Xray spectroscopy(EDS) and electrochemical tester. The corrosion potential of the TiN and ZrN coated bracket was comparatively high. The current density of TiN and ZrN coated bracket was smaller than that of non-coated bracket in 0.9% NaCl solution. Pit nucleated at angle of bracket slot.
Phase stability and morphological investigation on the $Si/SiO_2/HfO_2$ and $Si/SiO_2/ZrO_2$ stack are presented. Thermal stability of $HfO_2$ and $ZrO_2$ determines the quality of interface and subsequently the performance of device. The stacks have been fabricated and annealed at $1000^{\circ}C$ for various time. In evolution of crystalline phase and morphology (electrical and geometrical) of high-k materials, annealing time and process are observed to be crucial factors. The crystallization of some phase has been observed in the case of $Si/SiO_2/HfO_2$. The chemical environment around Zr and Hf in respective samples is observed to be different.
To control the electrical properties of a SiC heating element, we sintered $SiC-ZrB_2$composites by using the spark plasma sintering method. The addition of $ZrB_2$ particles with lower electrical conductivity to the SiC matrices with comparatively higher electrical resistivity lowers the electrical resistivities of the composite material. The $ZrB_2$ particles aggregate to form large particles and 3-1, 3-2, and 3-3 networks, i.e., conduction paths. In our study, about $1-{\mu}m$-sized $ZrB_2$ powders start to form the conduction path at about 10 vol.% of addition, namely the threshold volume. The Joule heating experiment shows that 20 vol.% $ZrB_2$-added SiC heating element has outstanding heating efficiency.
$ZrO_2$ and Al-Zr composite oxide film was prepared by vacuum assisted sol-gel dip coating method and anodizing. $ZrO_2$ films annealed above $400^{\circ}C$ have tetragonal structure. $ZrO_2$ layers inside etch pits were successfully coated from the $ZrO_2$ sol. The double layer structures of samples were obtained after being anodized at 100 V to 600 V. From the TEM images, it was found that the outer layer was $Al_2O_3$, the inner layer was multi-layer of $ZrO_2$, Al-Zr composite oxide and Al hydrate. The capacitance of $ZrO_2$ coated foil exhibited about 28.3% higher than that of non-coating foil after being anodized at 100 V. The high capacitance of $ZrO_2$ coated foils anodized at 100 V can be attributed to the relatively high percentage of inner layer in total thickness. The electrical properties, such as withstanding voltage and leakage current of coated and non-coated Al foils showed similar values. From the results, $ZrO_2$ and Al-Zr composite oxide is promising to be used as the partial dielectric of high voltage capacitor to increase the capacitance.
Hydrous zirconia particles were prepared from $ZrOCl_2$ aqueous solution using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates, 3 mol% $YCl_3$ was added into $ZrOCl_2$ aqueous solution. During the hydrolysis of 0.5 mol/L $(Zr,Y)OCl_2$ solution at $90^{\circ}C$ a slurry solution was obtained. The ED process was used for the removal of chlorine from the slurry solution. Two kinds of slurry solution were sampled at the beginning and end of the ED process. The morphology of hydrous zirconia particles in the solution was observed using an inverted optical microscope and an FE-SEM. The hydrous zirconia particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying. Yttrium stabilized zirconia [YSZ] powder could be obtained by the calcination of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates prepared from a $(Zr,Y)OCl_2$ solution by the ED process. The coagulated dry powders were shaped and sintered at $1500^{\circ}C$ for 2 h. The sintered body showed a dense microstructure with uniform grain morphology.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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