• 농약과학회지
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• 제20권1호
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• pp.23-29
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• 2016

국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.161-173
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• 2015

본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.296-313
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• 2014

토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
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• 제8권3호
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• pp.189-197
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• 2004

강원도 고랭지의 주요 소득원 중 하나인 배추재배는 그 재배 면적과 생산량이 지속적으로 증가하고 있지만, 병해충 방제를 위하여 사용되는 농약으로 인한 고랭지 농업환경 오염가능성에 대한 우려도 높아지고 있다. 본 연구에서는 청정 강원도 고랭지 지역인 평창, 정선 및 태백지역의 배추경작지 토양과 수질 중 시기별 잔류농약의 오염 실태를 파악하고자 하였다. 각 지역에서 2002년 4월부터 10월까지 2개월 간격으로 토양 및 수질 시료 각각 240점과 84점을 채취하여 시료 중 농약 잔류량을 다성분 동시 스크리닝 분석법으로 분석하였다. 지역 및 시기별 잔류농약 조사 결과, 토양 중 농약의 잔류량은 평창 및 정선의 경우 18종의 농약이 $0.004\sim0.412\;mg\;kg^{-1}$수준으로 검출되었으나, 평창의 횡계리에서 10월에는 농약이 전혀 검출되지 않았다. 태백의 경우에서도 검출농약의 종류가 다른 지역과 비슷하였으며, 4월, 6월 보다는 8월 및 10월에 $0.002\sim0.663\;mg\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었다. 평창 및 정선에서는 살충제 endosulfan이 35%의 검출빈도를 보였으며, 태백에서 높은 검출빈도를 보인 약제로는 endosulfan이 최고 100%, 살균제 dimethomorph, diniconazole이 85%, 살충제 prothiofos와 살균제 fluazinam이 30% 이상 이였다. 또한 배추 경작지 미등록 농약(diniconazole, alachlor, carbendazim, alpha-cypermethrin, carbofuran, prothiofos)들도 $0.004\sim0.412\;mg\;kg^{-1}$ 범위로 조사되어 농약 오용의 실태를 확인할 수 있었다. 한편 채취된 모든 수질 시료에서는 농약이 검출되지 않아 토양 중 농약잔류가 수계오염에 미치는 영향이 크지 않은 것으로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.269-277
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• 2014

HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.401-416
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• 2011

최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.

• 농약과학회지
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• 제4권2호
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• pp.11-17
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• 2000

분석 대상인 24종 농약을 극성이 다른 캐필러리 칼럼인 DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2를 이용하여 전자적압력조절장치(Electronic pressure control, EPC)가 장착된 HP 5890 series II Plus 가스크로마토그래피에서 전자포획검출기로 동시분석법의 최적조건을 모색하였다. 본 실험에서 EPC 시스템의 압력조절기능을 도입하므로써 다음과 같은 분석향상을 얻었다. DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2 캐필러리 칼럼에서 EPC 기능없이 동시 분석한 결과 일부 농약들이 분리되지 않았다. 그러나 EPC 시스템의 압력조절 기능을 적용한 결과 vinclozolin과 acetochlor를 제외한 22종 농약 모두 SPB-608 캐필러리 칼럼에서 동시 분석되었다. 또한 농약들의 분리 시간에도 영향을 주어 총 분석시간이 단축되었다. 즉 EPC 시스템 없이 분석한 시간이 $61{\sim}81$분인데 반해 EPC 시스템도입으로 45분으로 단축되었다. 각 농약들에 대한 검출한계는 $0.1{\sim}12.9$ ng/mL 검출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.370-374
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• 2007

본 논문에서는 테트라사이클린(TCs)계 항생물질 4종(옥시테트라사이클린, 테트라사이클린, 클로르테트라사이클린, 독시사이클린)에 대하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 자외선검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 계란 중에서 TCs를 효율적으로 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8$(150mm{\times}4.6mm,\;5{\mu}m)$, 이동상 용매는 20 mM oxalic acid(pH 1.5), acetonitrile로 기울기 용리를 사용하였으며, 검출파장은 360 nm로, 그리고 유속은 1.0 ml/min, 주입량은 10 ml로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, TCs 4종에 대한 표준검정 곡선은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.994이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 회수율은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 79.6-109.3%로, 향상된 추출효율을 나타내었으며, 검출한계는 $30{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $50{\mu}g/kg$으로서 MRL/4 수준 이하까지는 충분히 검출 가능하였다. 또한, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(RSD)는 0.1-10.9%, 1.1-13.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 계란 중의 TCs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 생명과학회지
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• 제20권1호
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• pp.60-65
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• 2010

파속류에 다량 함유된 황화합물들은 GC/ECD에 민감하게 반응하기에, 이 농산물들의 잔류농약분석에서 방해 물질로 작용하여 농약성분의 분리정량에 어려움을 주고 있다. 최근 잔류농약분석에서 정제법으로 여러 가지 고상추출법(solid-phase extraction)이 개발되고 있으며, 본 연구에서는 황화합물을 효율적으로 제거하기 위하여, 20% 질산은($AgNO_3$)용액 3 ml을 Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube)에 처리한 은이온흡착 cartridge (silver nitrate impregnated florosil cartridge)를 조제하였다. 이 cartridge를 이용하여 파속류 각 2, 4, 6 및 10 g에 해당하는 추출액을 고상추출법으로 정제한 결과, 양파 6 g, 대파 4 g, 쪽파는 4 g 까지는 황화합물의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 그리고, 40종의 농약을 각 파속류에 첨가하고 이 cartridge에서 유출하여 회수율을 분석한 결과 34종이 70~120%의 범위 안에 들었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권6호
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• pp.493-499
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• 2017

본 연구는 경기도에 유통되는 기능성 쌀을 대상으로 농약 및 이산화황의 잔류실태를 조사하고 위해성평가를 실시하였다. 2016년 2월부터 10월까지 대형마트 및 재래시장에서 유통되는 기능성 쌀 91건을 수거하여 수행하였다. GC/ECD, GC/NPD, GC/TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD를 이용한 다종농약다성분 분석법으로 220종의 잔류농약검사를 실시한 결과 3건(3.3%)에서 2종의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약은 살균제 농약인 propiconazole과 살균제 및 식물생장조절제 농약인 isoprothiolane이며, 검출수준은 0.0340~0.0566 mg/kg으로 MRL (Maximum Residues Limits) 대비 각각 34%, 2.8% 이하로 검출되었다. Monier-Williams 변법을 이용하여 이산화황(sulfur dioxide)을 분석한 결과 91건의 시료 모두 불검출 이었다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성평가를 한 결과 %ADI (Hazard Index)는 0.24~1.25%로 안전한 수준이었다.