In this study, quantitative and pattern recognition analysis for the quality evaluation of Magnoliae Flos using HPLC/UV was developed. For quantitative analysis, eleven major bioactive lignan compounds were determined. The separation conditions employed for HPLC/UV were optimized using ODS $C_{18}$ column ($250{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$) with isocratic elution of acetonitrile and water with 1% acetic acid as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 278 nm. These methods were fully validated with respect to the linearity, accuracy, precision, recovery, and robustness. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of eleven major compounds in the extract of Magnoliae Flos. The HPLC analytical method for pattern recognition analysis was validated by repeated analysis of twenty one reference samples corresponding to seven different species of Magnoliae Flos and nine samples purchased from market. The results indicate that the established HPLC/UV method is suitable for the quantitative analysis and quality control of multi-components in Magnoliae Flos.
In this study, quantitative and pattern recognition analysis for the quality evaluation of Cimicifugae Rhizoma using HPLC/UV was developed. For quantitative analysis, three major bioactive phenolic compounds were determined. The separation conditions employed for HPLC/UV were optimized using ODS $C_{18}$ column ($250{\times}4.6mm$, $5{\mu}M$) with isocratic elution of acetonitrile and water with 0.1% phosphoric acid as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 323 nm. These methods were fully validated with respect to the linearity, accuracy, precision, recovery, and robustness. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of three major compounds in the extract of Cimicifugae Rhizoma. The HPLC analytical method for pattern recognition analysis was validated by repeated analysis of twelve reference samples corresponding to five different species of Cimicifugae Rhizoma and seventeen samples purchased from markets. The results indicate that the established HPLC/UV method is suitable for the quantitative analysis and quality control of multi-components in Cimicifugae Rhizoma.
With the urbanization in recent years, the power line interference noise in electromagnetic signal is increasing day by day, and has gradually become an unavoidable component of noises in magnetotelluric signal detection. Therefore, a kind of power line interference noise elimination method based on independent component analysis in wavelet domain for magnetotelluric signal is put forward in this paper. The method first uses wavelet decomposition to change single-channel signal into multi-channel signal, and then takes advantage of blind source separation principle of independent component analysis to eliminate power line interference noise. There is no need to choose the layer number of wavelet decomposition and the wavelet base of wavelet decomposition according to the observed signal. On the treatment effect, it is better than the previous power line interference removal method based on independent component analysis. Through the de-noising processing to actual magnetotelluric measuring data, it is shown that this method makes both the apparent resistivity curve near 50 Hz and the phase curve near 50 Hz become smoother and steadier than before processing, i.e., it effectively eliminates the power line interference noise.
Min-Jeong, Lee;Seong-Soo, Kim;Yun-Jeong, Lee;Byeong-Chul, Lee
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.48
no.4
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pp.321-330
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2022
This study attempted to establish an optimal multi-compound simultaneous analysis method that can secure reliable results for 15 - preservatives, 2 - sun screens and 1 - antioxidants of cosmetics using HPLC-PDA. Since the potential of hydrogen (pH) in the mobile phase affects the acid dissociation constant (pKa) of the preservatives, and the peak retention time shift and area change were observed. The peak separation condition was established by adjusting the pH to 0.1% H3PO4 addition (mL) when preparing the mobile phase. As a results of method validation, the linearity correlation coefficient (R2) of above 0.999 were obtained, and accuracy 87.9 ~ 101.1%, 0.1 ~ 7.6% precision for two types of cosmetics (cream and shampoo). It was found that the limit of detection (LOD) was 0.1 ~ 0.2 mg/kg and the limit of quantitation (LOQ) was 2.0 ~ 4.0 mg/kg. In addition, it was possible to simultaneously separate p-anisic acid, a natural compound that was difficult to separate in HPLC due to the small difference from methylparaben, a synthetic preservatives. Through this study, it will be effectively used to secure quality control and safety for compound that need restrictions on use cosmetics.
Park, Jin-Woo;Moon, Kyung-Mi;Choi, Young-Whan;Lee, Young-Guen
Journal of Life Science
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v.20
no.1
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pp.60-65
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2010
Since organic sulfur compounds respond to GC/ECD sensitively, they interfere with quantitative separation of pesticides during residual pesticide analysis of Allium species. In this study, it was intended to develop a rapid and simple method for pesticide multi-residues analysis through clean-up and interferences by a solid-phase extraction (SPE). An SPE method employing silver nitrate impregnated Florosil cartridge was developed and evaluated for the elimination of sulfur compounds from the test solution of Allium species during pesticide residues analysis. The silver nitrate impregnated Florosil cartridge was prepared by efflux of 3 ml of 20% silver nitrate solution through Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube). The extracts equivalent to 2, 4 6, and 10 g of each sample were loaded onto the cartridge and allowed to exude, and then the exudations were analyzed by GC/ECD. More than 95% of sulfur compounds were removed from the loaded extracts equivalent, up to 6 g in onion, 4 g in spring onion and 4 g in shallot, respectively. 40 pesticides were spiked in the Allium species and loaded onto the cartridge to determine the recoveries; from this, the recoveries of 34 pesticides were within 70~120%.
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.5
no.2
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pp.133-143
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2007
This study was performed to evaluate the co- and sequential separation of Tc, Np and U from the simulated multi-component HLW solution by a TBP (tributyl phosphate)-TOA (tri- octyl amine)/NDD $(n-dodecane)-HNO_3$ extraction system. An optimal condition of (30% TBP-0.5% TOA)/NDD-1 M $HNO_3$ was selected by taking account of a prevention of the 3rd phase and effects of concentration of TBP, TOA and nitric acid on the co-extraction of Tc, Np and U. In that condition, the extraction yields were 81% (Tc), 85% (Np), less than 9% (Am and RE elements), about 8% (Pd), and less than 5% (other elements) so that the system developed for the co-extraction of Tc, Np and U was proved to be available. For that, however, more than 99% of Zr was found to be pre-removed. The co-extracted Tc, Np and U were sequentially separated in order of Tc(stripping agent : 5 M $HNO_3$)${\rightarrow}Np$ by reductive stripping (reductive-stripping agent : 0.1 M AHA)${\rightarrow}U$ (stripping agent : 0.01 M $HNO_3$), and then their separation factors were evaluated. At these conditions, 95% of Tc, 98% of Np and 99% of U could be recovered in each step.
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers B
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v.27
no.8
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pp.1023-1032
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2003
The effect of local forcing on the separated flow over a backward-facing step is investigated through hot-wire measurements and flow visualization with multi-smoke wires. The boundary layer upstream of the separation point is laminar and the Reynolds number based on the free stream velocity and the step height is 13800. The local forcing is given from a slit located at the step edge and the forcing signal is always defined when the wind tunnel is in operation. In case of single frequency forcing, the streamwise velocity and the reattachment length are measured under forcing with various forcing frequencies. For the range of 0.010〈S $t_{\theta}$〈0.013, the forcing frequency component of the streamwise velocity fluctuation grows exponentially and is saturated at x/h = 0.75 , while its subharmonic component grows following the fundamental and is saturated at x/h = 2.0. However, the saturated value of the subharmonic is much lower than that of the fundamental. It is observed that the vortex formation is inhibited by the forcing at S $t_{\theta}$ = 0.019 . For double frequency forcing, natural instability frequency is adopted as a fundamental frequency and its subharmonic is superposed on it. The fundamental frequency component of the streamwise velocity grows exponentially and is saturated at 0.5 < x/h < 0.75, while its subharmonic component grows following the fundamental and is saturated at x/h= 1.5 . Furthermore, the saturated value of the subharmonic component is much higher than that for the single frequency forcing and is nearly the same or higher than that of the fundamental. It is observed that the subharmonic component does not grow for the narrow range of the initial phase difference. This means that there is a range of the initial phase difference where the vortex parring cannot be enhanced or amplified by double frequency forcing. In addition, this effect of the initial phase difference on the development of the shear layer and the distribution of the reattachment length shows a similar trend. From these observations, it can be inferred that the development of the shear layer and the reattachment length are closely related to the vortex paring.
We have derived an analytical expression for the sensitivity of the frequency domain small-loop electromagnetic (EM) surveys over a two-layer earth in order to estimate the depth of investigation with an instrument having the source-receiver separation of about 2 m. We analyzed the sensitivities to the lower layer normalized by those to the upper half-space and estimated the depth of investigation from the sensitivity analyses and the mutual impedance ratio. The computational results showed that the in-phase components of the sensitivity to the lower layer dominates those to the upper layer when the thickness of the upper layer is less than 20 m, while the quadrature components are not sensitive to the lower layer over the entire frequency range. Hence we confirmed that the accurate measurement of the in-phase component is essential to increase the depth of investigation in the multi-frequency small-loop EM survey. When conductive basement of 10 ohm-m underlies the upper layer of 100 ohm-m, an accurate measurement of the in-phase components ensures the depth of the investigation more than 10 m even accounting a noise effect, from which we conclude that the small-loop EM survey is quite effective in imaging the conductive plume down to a considerable depth. On the other hand, in the presence of the resistive basement of 1,000 ohm-m, the depth of investigation may not exceed 5 m considering the instrumental accuracy, which implies that the application of the small-loop EM survey is not recommended over the resistive environment other than detecting the buried conductor.
We have investigated some crystallographic, magnetic, and transport properties of the first colossal magnetoresistive compounds $La_{1-x}Ba_{x}MnO_3(0\leq\chi\leq$1)$(5\;K\leqT\leq360K,-5T\leqH\leq5T$ and resistivity $(100K\leqT\leq350K$measurements. $La_{1-x}Ba_{x}MnO_3$ were found to be ferromagnetic for all x.The $La_{1-x}Ba_{x}MnO_3$were found to be insulating for x< 0.2, metallic for 0.20.5. The magnitude of saturation magnetization (Ms) increased until x=1/8 and had theoretical maximum Ms for 0.13$\sfrac{3}{8}$ and had a constant value of 335~340 K for x>$\sfrac{3}{8}$. For $x\geq0.5$ the $La_{1-x}Ba_{x}MnO_3$ samples showed a percolation-type conduction behavior and enhanced low field magnetoresistance caused by simultaneous occurrence of the chemical/magnetic phase separation.
Kim, Jin-Hee;Park, So-Young;Lim, Hyun-Kyun;Park, Ah-Yeon;Kim, Ju-Sun;Kang, Sam-Sik;Youm, Jeong-Rok;Han, Sang-Beom
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.28
no.7
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pp.1187-1194
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2007
The three major active isoflavonoids (calycosin-7-O-β -glucoside, isomucronulatol 7-O-β-glucoside, formononetin) and two main saponins (astragaloside I, astragaloside IV) in an extract of Radix Astragali were determined using rapid, sensitive, reliable HPLC/UV and LC-ESI-MS/MS methods. The separation conditions employed for HPLC/UV were optimized using a phenyl-hexyl column (4.6 × 150 mm, 5 μm) with the gradient elution of acetonitrile and water as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 230 nm. The specificity of the peaks was determined using a triple quadrupole tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ionization (ESI) source that was operated in multiple reaction monitoring (MRM) in the positive mode. These methods were fully validated with respect to the linearity, accuracy, precision, recovery and robustness. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of three major isoflavonoids in the extract of Radix Astragali. The results indicate that the established HPLC/UV and LC-ESI-MS/MS methods are suitable for the quantitative analysis and quality control of multi-components in Radix Astragali.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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