In this paper, we composed the $LiFePO_4$ for the reversible use as the replacement material of the Li ion batteries and confirmed the good quality of the structure of the samples with the sintering temperature $675^{\circ}C,\;750^{\circ}C,\;and\;800^{\circ}C$ for 30 hours at nitrogen atmosphere. We also investigated the size of the particles through SEM picture and the change of the sintering temperature and the $Fe^{+3}$ content after charging the materials with 1 V, 160 mA and 3 V, 40 mA for 3 hours by Mossbauer spectroscopy. Also we can observe the increase on the $Fe^{+3}$ content at the charge condition and the increase of the amount ratio of the $Fe^{+3}$ ion only in sintering temperature $675^{\circ}C$ according to the increase of the electric charge. We cannot observe the change of the $Fe^{+3}$ ion in sintering temperature $800^{\circ}C$ after charging.
Detailed aspects of the charge disproportionation (CD) transition for a polycrystalline $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$ were studied with the X-ray diffraction, $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy, and SQUID magnetometer. The crystal structure was found to be rhombohedral with a space group R/3c. The lattice parameters were $a_R=5.4874\;\AA,\;and\;a_R=60.07^{\circ}$, respectively. $M\ddot{o}ssbauer$ spectra were taken within a wide range of temperature from 4.2 K up to room temperature. In the low temperature region, the spectra were comprised of two superimposed sextets which originated from $Fe^{3+}\;and\;Fe^{5+}$, respectively. This was the antiferromagnetic mixed valence state produced by the charges disproportionated into two different species. In the high temperature region, however, only a singlet from $Fe^{3.6+}$ was observed, indicating that it was a paramagnetic averaged valence state. The CD transition occurred in the temperature range from 175 K to 200 K, in which the two phases coexisted. The origin for the CD transition was explained by the thermally generated fast hopping of electrons. Hysteresis loop showed that there existed a strong antiferromagnetic interaction among magnetic ions. As the temperature increased thru the CD transition temperature, it was very likely that the interaction between $Fe^{3+}\;and\;Fe^{5+}$ was replaced by a more stronger one.
$NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ has been studied with X-ray diffraction, Mossbauer spectroscopy and vibrating sample magnet-ometer(VSM). The alloys were prepared by arc-melting under an argon atmosphere. The $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ contains some $\alpha-Fe$, from X-ray and Mossbauer measurements. The $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ has the $ThMn_{12}$-type tetragonal struc-ture with $a_{0}=8.607{\AA}\;and\;c_{0}=4.790{\AA}$. The Curie temperature ($T_c$) of the $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ is 590 K from $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy performed at various temperatures ranging from 13 to 800 K. Each spectrum below $T_c$ was fitted with six subspectra of Fe sites in the structure$(8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{2},\;8j_{1},\;8f\;and\;{\alpha}-Fe)$. The area fractions of the subspectra at room temperature are 13.8%, 15.4%, 17%, 16.4%, 34.1% and 3.3%, respectively. Magenetic hyperfine fields for the Fe sites decrease in the order, $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$. The abrupt changes in the magnetic hyperfine field, isomer shift and magnetic moment observed at about 180 K in $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ are attributed to spin reorientation.
The iron doped colossal magnetoresistance materials with La-Ba-Mn-O perovskites structure have been synthesized by chemical reaction of sol-gel methods. Their crystallographic and magnetic properties have been studied with x-ray diffraction, VSM, RBS, Mossbauer spectroscopy, and magnetoresistance measurements. The crystal structure of the La$\_$0.67/Ba$\_$0.33/Mn$\_$0.99/Fe$\_$0.01/ $O_3$ at room temperature was determined to be orthorhombic of Pnma. The lattice parameters a$\_$0/ and c$\_$0/ increased gradually, but b$\_$0/ deceased with increase of iron substitution. The magnetization and coercivity deceased, also the Curie temperature decreased from 360 K as x increased from 0.00 to 0.05. Magnetoresistence measurements were carried out, and the maximum MR ($\Delta$$\rho$/$\rho$(0)) was observed at 281 K, about 9.5 % in 10 kOe. The temperature of maximum resistance (R$\_$MAX/) decreased with increasing substitution of Fe ions and a semiconductor-metal transition temperature (T$\_$SC-M/) decreased too. This phenomena show that ferromagnetic transition temperature decreased by substituting Fe for Mn ions, it decreases double exchange interaction. This result accords with magnetic structure of neutron diffraction. Mossbauer spectra of La$\_$0.67/Ba$\_$0.33/Mn$\_$0.99/Fe$\_$0.01/ $O_3$were taken at various temperatures ranging from 15 to 350 K. With lowering temperature of the sample, two magnetic phases were increased and finally it showed the two sharp sextets of spectra at 15 K. The isomer shift at all temperature range is about 0.3 mm/s relative to Fe metal, which means that both Fe ions are Fe$\^$3+/ states.Fe$\^$3+/ states.
To investigate the characteristics of phases formed in iron carbides, super iron carbide was synthesized from hematite fines with $CO-H_2$ gas mixture after reduction under $H_2$ gas at $600^{\circ}C$. Before carburization, the surface of iron powder reduced was pre-treated in the atmosphere of 0.05 vol% $NH_3$-Ar. The synthesized iron carbides were comprehensively explored by C/S analyzer(Low C/S determinator), M$\"{o}$ssbauer spectroscopy, X-ray diffraction patterns(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), and Raman spectroscopy at various reaction time of 5, 10, 15, 20, 25, 30, and 35 min, respectively. By adding a small amount of $NH_3$ gas, the super iron carbides containing 10 wt% carbon were synthesized, and its addition stabilized iron carbides. It was found that the $NH_3$ treatment played a major role in the formation of iron carbide without decomposition($Fe_3C{\to}$3Fe+C) of iron carbides and precipitation of free carbon. It also succeed to synthesize super iron carbide, $Fe_5C_2$, as a stable single phase without involving Fe and $Fe_3C$ phases.
Fe compounds of scoria distributed in northern area of Jeju island are investigated using X-ray fluorescence spectroscopy, X-ray diffractometry, and $^{57}Fe$ Mossbauer spectroscopy. The samples were prepared from four parasite volcanos. These samples consist of the typical basalt comprised of $SiO_2,\;Al_2O_3$, Fe compounds, and silicate minerals. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra showed doublets for olivine, pyroxene, and ilmenite as well as sextets for hematite and magnetite. The valence state of Fe is chiefly a 3+ charge state with a little 2+ charge state. It is expected that this results will add to the body of information related to the information mechanism of Jeju island. The geochemistry for these samples is the same results to mid-mountain's samples in Jeju Island.
Four nano-sized Fe-nano particle samples synthesized by Chemical Vapor Condensation (CVC) were analyzed using $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy, XRD, BET and TEM. The samples were consisted as functions of carrier gas and decomposition temperature. The synthesized nanoparticles consisted of two- or three-layers with the circular shape. The average particle size was increased with increasing the decomposition temperature. At $500^{\circ}C$ for the decomposition temperature, $Fe_3C$ was formed more under the environment of CO carrier gas than that of $CH_4$. However, at $1,100^{\circ}C$, almost of Fe-nano particles were transformed into $Fe_3C$ with using both carrier gas.
Kim, Kwang-Joo;Kim, Hee-Kyung;Park, Young-Ran;Ahn, Geun-Young;Kim, Chul-Sung;Park, Jae-Yun
Journal of the Korean Magnetics Society
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v.15
no.2
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pp.96-99
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2005
Phase transition from normal- to inverse-spinel structure has been observed for $Fe_xCo_{3-x}O_4$ thin films as the Fe composition (x) increases from 0 to 2. The samples were fabricated as thin films by sol-gel method on Si(100) substrates. X-ray diffraction measurements revealed a coexistence of two phases, normal and inverse spinel, for $0.76{\le}x{\le}0.93$. The normal-spinel phase is dominant for $x{\le}0.55$ while the inverse-spinel phase for $x{\ge}l.22$. The cubic lattice constant of the inverse-spinel phase is larger than that of the normal-spinel phase. For both phases the lattice constant increases with increasing x. X-ray photoelectron spectroscopy measurements revealed that both $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$ ions exist with similar strength in the x=0.93 sample. Conversion electron $M\ddot{o}ssbauer$ spectra measured on the same sample showed that $Fe^{2+}$ ions prefer the octahedral $Co^{3+}$ sites, indicating the formation of the inverse-spinel phase. Analysis on the measured optical absorption spectra for the samples by spectroscopic ellipsometry indicates the dominance of the normal spinel phase for low x in which $Fe^{3+}$ ions tend to substitute the octahedral sites.
Ba-Ferrite thin films were prepared on $A1_2O_3$ substrate by a pulsed laser deposition system and characterized by SEM, $M\ddot{o}$ssbauer spectroscopy and VSM. The appropriate conditions of pulsation in Ba-ferrite was the oxygen pressure of 0.1 Torr at a substrate temperature of $400^{\circ}C$ and the thickness was variable with the deposition time. Ba-ferrite crystals had the forms of hexagonal plate in the 5 minute deposited film and the needle grains coexisted with the increasing film thickness. $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy assured that the direction of atomic spin in Fe ion tends to normal to the substrate in the hexagonal plate. The VSM curves have the two types hysteresis of hexagonal and needle phase.
Effect of nine different cations to the formation of iron oxyhydroxide was studied using Mossbauer spectroscopy, XRD and BET. The Redox Potential and pH were measured for the determination of the internal reaction rate, as well. The phases of iron oxyhydroxide could not be the same with each other, due to the present of different cations in solution. Although the oxyhydroxide compound were composed of the same phases, the fraction of each phase was different from each other. The internal reaction rate was varied by the substitution of cation. It could be a cause of the different phase and particle size of oxyhydroxide compound.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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