The cure mechanicsm and cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4'-methylene dianiline(MDA)/nitrile(MN, SN, GN) systems were studied by FT-IR and DSC to develop new applications in the biomedical polymer fields. The network structure of the DGEBA/MDA system was changed to the chain-extended network structure by the addition of nitriles. The reactions contributed to the chain extension were the primary amine-nitrile and hydroxyl-nitrile reactions. The chain-extended network structure could be indirectly proved by the decrement of T\ulcorner and the increment of impact strength with the increasing nitrile content. The cure rate of DGEBA/MDA/nitrile system was lower than that of DGEBA/MDA system due to the disturbance of nitrile group in the reaction of primary amine and epoxide groups.
We have developed an electrochemical immunosensor that combines the electrocatalytic property of carbon nanotube and the low background current of indium tin oxide (ITO) electrode. A partial monolayer of carboxylated single-walled carbon nanotube (CCNT) is covalently formed on an ITO electrode modified with amine-terminated phosphonic acid. Nonspecifically adsorbed avidin on the hydrophobic sidewalls of CCNT is used to immobilize biotinylated antibody and to reduce the nonspecific binding to CCNT. The biotinylated antimouse IgG bound on avidin and the antimouse IgG conjugated with alkaline phosphatase (ALP) sandwiches a target mouse IgG. ALP catalyzes the conversion of p-aminophenyl phosphate monohydrate into p-aminophenol, which is electrocatalytically oxidized to p-quinone imine on CCNT surface. Moderate electrocatalytic electrode obtained with the combination of CCNT and ITO allows low detection limit (0.1 ng/ mL).
식품 중 HCAs을 검출하기 위한 최적 전처리 방법을 확립하기 위해 가열 조리된 돼지고기 패티를 이용하여 서로 다른 4가지 SPE(solid-phase extraction)방법을 비교하였다. 4가지 전처리 방법을 통해 얻은 15가지 HCAs 회수율은 3.0%(방법 A, Tri-P-1)-74.7%(방법A, Tri-P-2)이었다. 그 중 $MeA{\alpha}C$가 평균적으로 73.4%로 가장 높은 회수율을 보였으며 Tri-MeIQx가 15.2%의 가장 낮은 회수율을 보였다. 4가지 전처리 방법 중 방법A와 방법D가 가장 높은 회수율과 검출빈도를 보였으며 방법B와 방법C는 Harman(14.8%)을 제외하고는 전혀 검출되지 않았고 회수율을 구할 수 없었다 발암 가능 물질인 IQ, $A{\alpha}C$, $MeA{\alpha}C$, Glu-P-1, Glu-P-2, MeIQ, MeIQx, PhIP 등을 검출하는 방법에는 방법A(48.7-74.6%)가 4가지 방법 중 가장 유리하다. HCAs는 극성에 따라 polar amines과 less-polar amines으로 구분할 수 있는데 방법A는 less-polar amines검출에 유리하고 방법D는 polar amines검출에 유리하다. 방법A와 방법D의 chromatogram을 비교한 결과 방법A와 방법D 모두 15가지 HCAs가 깨끗하게 분리되었지만 Tri-MeIQx 등을 검출하는데 방법A가 더욱 유리하다. SPE 전처리 방법 및 LC/MS 분석방법에 대한 유효성을 확인하기 위해 LOD(0.2-2.1 ng/mL)와 LOQ(0.8-9.7 ng/mL), 표준 편차(0.2-8.6)를 구하였다.
Linseed oil fatty acid(LOFA), phthalic anhydride(PAA) 및 maleic anhydride(MA), trimethylol propane(TMP)을 사용하여 기본적인 유장(oil length) 50%의 중유성 기본 알키드를 합성하고 trimethylol propane triacrylate(TMPTA)를 그라프트 공중합시켜 MA/TMPTA 변성 알키드 수지를 제조하였다. 수지의 산가는 MA 첨가량으로 제어하였으며, 수용화에는 N,N-dimethylethanol amine(DMEA)를 사용하였다. TMPTA의 첨가량 변화에 의한 분자량, 유리 전이온도, 수용화 후의 점성도 및 그라프트율을 측정하였으며, 가교도막의 경화온도별 겔분율 변화를 조사하였다. 또한 멜라민 수지 경화 도막의 내열성, 내자외선성, 내수성 및 저장 안정성을 측정하고, TMA/TMPTA 변성 알키드 수지의 물성과 비교하였다. TMPTA의 첨가량이 증가할수록 수용화 후의 점성도, 겔분율, 그라프트율 및 분자량이 증가하였으며, 유리 전이온도(Tg)는 감소하였다. 고형분 함량에 따른 점성도 변화는 고형분 30%일 때보다 40%일 때가 더 낮게 나타났으며, 중화도에 따른 점성도 변화는 중화도가 높을수록 낮은 점성도를 나타내썼다. 내열성, 내자외선성, 내수성은 MA/TMPTA 변성 알키드 수지가 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지보다 우수하였으나, 저장 안정성은 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지가 우수함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 복합막의 제조공법으로 가장 광범위하게 쓰이는 계면중합법을 이용하여 나노복합막을 제조하였다. Monomer의 농도 및 조성, curing 조건, 후처리 조건과 같은 복합막 제조조건과, 운전압력, 공급액의 농도와 같은 운전인자에 의한 막성능 변화를 조사하였고, 계면중합 과정중에 첨가제를 사용하여 막의 유효면적을 확대하여 투과유속을 증가시키고자 하였다. Monomer의 농도가 증가함에 따라 배제능은 일정하였지만 투과유속이 감소하였고, curing 온도가 증가함에 따라서는 오히려 안정적인 박막층의 형성이 저해되어서 배제능과 투과유속이 모두 감소하였고, curing 시간에 따른 막성능의 변화는 나타나지 않았다. Test solution의 농도가 올라감에 따라서 투과유속과 배제능 모두 감소하였으며, 운전압력이 증가함에 따라서는 배제능과 투과유속 모두 향상하는 경향을 보였다. 계면중합과정중에 사용하는 아민단량체(amine monomer) 중 방향족 다이아민(aromatic amine)인 MPD의 함량을 높임에 따라서 배제능은 증가하였지만 투과유속은 현저하게 떨어졌다. 첨가제의 농도에 따른 표면 거칠기 증가 경향은 MPD가 포함된 amine 조성일 때가 더 높았지만 투과유속은 piperazine만 단독으로 사용하였을 때보다 떨어졌다.
본 연구에서는 활성탄소의 이산화탄소 흡착 능력을 향상시키기 위한 아민과 금속산화물 첨가제에 관하여 고찰하였다. 표면 처리한 활성탄소의 물리화학적 특성은 X-ray photoelection specstroscopy (XPS), 질소등온흡착곡선, X-ray diffraction (XRD), BET 장치를 이용하여 분석하였다. 실험결과, 활성탄소 표면의 아민 기능기는 산성가스인 이산화탄소를 선택적으로 흡착하기 위한 염기성 자리로 작용하며, 2차아민을 갖는 기능기가 1차아민에 비하여 이산화탄소흡착능력이 우수함을 확인하였다. 활성탄소에 첨가된 금속산화물은 표면에서 전자 도우너(electron donor) 역할을 하며 알칼리 특성을 지니고, 아민 기능기와 유사하게 이산화탄소 가스와 산-염기 반응을 유도한다. 금속산화물 표면처리를 했을 경우 순수한 활성탄소와 비교하여 이산화탄소 흡착 용량이 85% 증가하였으며, 이러한 결과로 미루어 볼 때 금속산화물 첨가제는 활성탄소의 이산화탄소 흡착능력을 향상시키기 위한 목적으로 아민 첨가제와 병행하거나 대체할 수 있는 물질로 기대된다.
에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A: DGEBA), 경화제 (dicyandiamide; DICY), 촉매 (benzyl dimethyl amine : BDMA), 그리고 유기치환된 실리케이트 (organically modified mica type silicate: OMTS)를 용융법 및 용액법을 이용해 나노복합체를 제조하였고, $170^{\circ}C$에서 시간에 따라 경화 반응을 진행하면서 X선 회절분석기 (XRD)와 소각 X선 산란장치 (SAXS)를 이용하여 구조 변화를 관찰하였다. 용융법으로 제조된 치료의 경우 박리된 구조를 관찰할 수 없었으나 용액법에 의해 제조된 경우 박리된 구조를 관찰할 수 있었다. 이는 OMTS 층 내ㆍ외부의 경화 속도차이 때문인 것으로 생각된다. 박리된 에폭시 나노복합체의 OMTS 첨가량에 따른 기계적 물성을 동적기계적 분석기 (DMA)를 이용해 측정한 결과 OMTS의 첨가량이 증가할수록 모둘러스는 증가하였으나 유리전이온도는 큰 차이가 없었다. OMTS 첨가량에 따른 열적 성질을 열중량분석기(TGA)와 한계산소지수 (LOI)를 이용해 측정한 결과 OMTS양이 증가할수록 OMTS 판의 차단효과로 인해 열분해 시작 온도와 LOI 값이 증가하였다.
Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.
본 연구에서는 실리카 나노입자를 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 -NH기와 Michael 부가반응이 가능한 acrylate기를 가지는 trimethylolpropane ethoxylate triacrylate(TMPET)와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 반응성(meth)acrylate기를 가지는 brush를 도입하는 연구를 수행하였다. 1분자에 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기를 3개 갖는 TMPET와 1분자에 반응성이 있는 acrylate기와 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 갖는 AHM을 사용하여, 처리 몰(mol)수의 변화가 실리카 표면에 도입되는 (meth)acrylate기에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 TMPET로 처리하면, 액체상태의 순수 TMPET와 순수 BTMA의 반응과는 달리 TMPET 1분자당 3개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 BTMA의 -NH기와 Michael 부가반응이 일어나는 것을 확인하였다. 따라서 BTMA로 처리한 실리카에 Michael 부가반응으로 반응성 (meth)acrylate기를 도입하기 위하여서는 AHM과 같이 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기와 Michael 부가반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하는 것이 필요함을 확인하였다.
대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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pp.406.3-407
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2002
Analysis of interferon alpha (IFN) modified with high molecular weight branched PEG was performed by capillary electrophoresis (CE) and MALDI-TOF mass spectrometry (MALDI-TOF MS). IFN was modified by the reaction of amine residues with an active ester of monomethoxy polyethylene glycol at various molar ratios. As a CE method. capilary electrophoresis sodium dodecyl sulfate nongel sieving (CE-SDS NGS) was performed using an uncoated capilary filled with a hydrophilic replaceable polymer network matrix. (omitted)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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