Transition metal oxide nanocrystalline materials are playing major role in energy storage application in this scenario. Nickel oxide is one of the best antiferromagnetic materials which is used as electrodes in energy storage devices such as, fuel cells, batteries, electrochemical capacitors, etc. In this research work, nickel oxide nanoparticles were synthesized by combustion route in presence of organic fuels such as, glycine, glucose and and urea. The prepared nickel oxide nanoparticles were calcined at 600℃ for 3 h to get phase pure materials. The calcined nanoparticles were preliminarily characterized by XRD, particle size analysis, SEM and EDAX. To prepare nickel oxide electrode materials for application in supercapacitors, the calcined NiO nanoparticles were mixed with di-methyl-acetamide and few drops of nafion solution for 12 to 16 h. The above slurry was coated in the graphite sheet and dried at 50℃ for 2 to 4 h in a hot air oven to remove organic solvent. The dried sample was subjected to electrochemical studies, such as cyclic voltammetry, AC impedance analysis and chrono-coulometry studies in KOH electrolyte medium. From the above studies, it was found that nickel oxide nanoparticles prepared by combustion synthesis using glucose as a fuel exhibited resulted in low particle diameter (42.23 nm). All the nickel oxide electrodes have shown better good capacitance values suitable for electrochemical capacitor applications.
Polymer based physical mixtures or solid dispersions containing solubilizing compositions[OA, tween80 and SLS] were prepared using a spray-dryer. Lovastatin(LOS), simvastatin(SIMS), aceclofenac(AFC) and cisapride(CSP) were selected as poorly water-soluble drugs. Dextrin, poly(vinylalcohol) (PVA), poly(vinylpyrrolidone)(PVP) and polyethylene glycol(PEG) were chosen as solubilizing carriers for solid dispersions. The solid dispersions containing solubilizing compositions without drug were prepared without using organic solvents or tedious changes of formulation compositions. This system could be used to quickly screen the dissolution profiles of poorly water-soluble drugs by simply mixing with drugs thereafter. In case of solid dispersion containing drug, organic solvent systems could be used to solubilize model drugs. The dissolution rates of the drugs were higher when mixed with drug and solid dispersions containing solubilizing compositions. However, solid dispersions of LOS, AFC, and CSP simultaneously containing drug and solubilizing compositions in organic solvent systems were more useful than physical mixtures of drug and solid dispersions without drug except SIMS. Based on solubilizing capability of polymer based physical mixtures in gelatin hard capsules, optimal solid dispersion system of poorly water-soluble drugs could be formulated. However, it should be noted that dissolution rate of poorly water-soluble drugs were highly dependent on drug properties, solubilizing compositions and polymeric carriers.
키틴과 프로필렌 옥시드를 반응시켜 히드록시프로필 키틴(HPCH)을 얻었고 할로겐화 유기용매내에서 HPCH의 액정형성능을 관찰하였다. 키틴과 HPCH의 고체 $^{13}C$ NMR 스펙트럼 분석 결과 히드록시프로필기의 도입을 확인하였다. 원소분석결과 히드록시프로필기의 치환도는 0.8정도였다. WAXD패턴 측정결과 키틴에 히드록시프로필기가 도입됨에 따라 결정성은 감소하였고 유기용매에 대한 용해도는 증가하였다. HPCH를 디클로로아세트산과 1, 2-디클로로에탄 혼합용매에 녹여 편광현미경으로 관찰한 결과 25% 이상의 용액농도에서 콜레스테릭 액정상에서 전형적으로 관측되는 지문영역이 나타남을 알 수 있었다. 용액의 점도는 시간변화에 따라 감소함을 알 수 있었다.
활성탄관을 이용한 작업환경 공기중 유기용제의 시료채취는 여러 가지 어려운 점이 있으나 확산형 시료포집기는 이러한 점을 보완하는 새로운 포집기이다. 따라서 본 연구는 확산형 시료포집기가 혼합 유기용제를 사용하는 사업장을 대상으로 확산형 포집기와 활성탄관을 이용, 한 근로자에 대하여 동시에 각 1개씩, 총 181개의 시료를 포집하여 활성탄과 어떠한 차이가 있는 가를 확인하며, 고전적인 활성탄관 시료채취법을 대신할 수 있는 가를 확인하기 위하여 시도한 바 몇가지의 결과를 얻어 보고하는 바이다. 1. 활성탄관 시료포집기에 비하여 확산형의 시료포집기는 톨루엔(toluene), 키시렌(xylene) 등의 방향족 화합물은 다소 높은 농도를 나타내나 전반적으로 통계적인 유의성은 없었다. 2. 엠이케이(methyl ethyl ketone)와 시크로헥사논(c-hexanone)에 대하여 확산형 포집기는 적어도 저농도(허용농도의 1/8 및 1/10 이하농도)에서 활성탄관에 비하여 약 2배 정도 높게 측정되었다(p<0.01). 그러나 공기중 엠이케이와 시크로헥사논의 농도가 증가함에 따라서 확산형의 포집효율은 활성탄관 보다 적은 것으로 나타났다. 3. 활성탄관의 측정치(B)를 1.00으로 하였을 때 확산형 포집기(A)의 측정치 비(A/B)는 톨루엔의 경우 1.11, 키시렌은 1.07, 엠이케이는 1.63, 시크로헥사논은 3.65배 였다. 4. 활성탄관과 확산형 포집기에서의 측정치 비가 0.75-1.25 범위(${\pm}25%$)에 드는 것은 톨루엔 57%, 키시렌 74%였으며, 엠이케이 34%, 시크로헥사논은 약 32%에 불과하였다. 5. 활성탄관과 확산형 포집기에서의 측정치 간의 각 유기용제 별 상관은 톨루엔 0.963, 키시렌 0.957, 엠이케이 0.943, 시크로헥사논은 0.562로서 모두 통계적으로 유의하였다.
Various thiocyanatoammine chromium complex salts are prepared by the known methods and the Rf. value of these complex salts are determined by four developers. These four developers were used in the paper chromatographical work of cobalt complex salts by Yamamoto in 1954. It was also found that the developer A (Ch$_{3}$OH, acetone, NH$_{4}$OH) gave best results of these four developers and the decending development gave better results than ascending development in this experiment. In the case of decending development using developer A, it is found that the Rf. value is increased with the number of thiocyanate radical. The reason of this curious results can be explained that the thiocyanate radical in the complex ion is more active for the organic solvent than ammine radical. Shifting of electrons to the central metal and the charge of the complex ion can also effect ot the Rf. value but much questions are remained for the explanation of the above curious phenomenon. Separation of mixed sample is also studied for various mixture of the above complex salts. In the case of the mixture of hexammine and diammine complex salt, the clear separation is possible but in almost all other mixed sample, the results are not clear. Therefore it can be said that the results of this work can be used in the qualitative analysis of the individual complex salts, except the mixed sample of hexammine and diammine complex salts.
Lee, Jin Wook;Ali, Faiz;Kim, Yune Sung;Cheong, Won Jo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.2033-2037
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2014
A reaction mixture was developed for formation of soft organic monolith that was easily smashed, rinsed, refluxed, filtered, and dried to give monolith particles having high pore volume of macropores. This phase was almost without mesopores. The reaction mixture was composed of methacrylic acid, ethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol (porogen), and an initiator in a mixed solvent of toluene and isooctane. The selection of porogen and its amount was carefully carried out to obtain the optimized separation efficiency of the resultant phase. The median macropore size was 1.6 ${\mu}m$, and the total pore volume was 3.0-3.4 mL/g. The median particle size (volume based) was 15 ${\mu}m$, and the range of particle size distribution was very broad. Nevertheless the column (1 ${\times}$ 300 mm) packed with this phase showed good separation efficiency (N~10,000-16,000) comparable to that of a commercial column packed with 5 ${\mu}m$ C18 silica particles.
방사성의 $Ba^{++}, Sr^{++}, Ca^{++}$ 이온과 양이온 교환수지를 이용한 평형교환법에 의하여 알칼리토류 금속이온과 2염기 유기산 이온사이에 어떤 착물이 형성되는가를 실온에서 조사하였다. 유기산으로써 썩신산과 타르타르산을 사용하였고, 용매로서는 $H_2O$, 20% 아세톤-$H_2O$ 및 20% 에탄올-$H_2O$를 사용하였다. 용액의 pH 는 7.2∼7.4로 조절하였고 용액의 이온 강도는 약 0.1로 조절하였다. 본 연구결과 알칼리토류 금속이온과 썩신산 또는 타르타르산 사이에 1:1 착물이 용액내에서 형성됨을 알았고 또 착물의 상대적 안정도가 다음 순으로 증가함을 알았다. $Ba^{++}; 썩신산<타르타르산; 수용액<혼합용매
초임계 탄산가스/유기용매 혼합계 상에서 이색성 염료인 C. I. direct black 22(DB22)로 고검화도의 폴리(비닐 알코올)(PVA)을 염색하여 내구성이 강한 편광필름을 제조하였다. 특히, 초임계 탄산가스 상으로 이색성 염료를 녹이기 위한 분산제로 에틸렌 글리콜과 디메틸 설폭사이드의 무게비=4 : 6의 혼합용매계를 사용하였을 때 염색 압력을 200 bar까지 낮출 수 있었다. 초임계 유체계의 사용으로, 최대 염색은 연신 전 투과도로 1% 미만까지, 폐수 발생량은 1/10 수준까지, 감소가 가능하였고, 이와 같이 염색된 PVA 필름을 500% 연신한 후 측정된 편광효율은 94%, 평균 투과도(single piece transmittance)는 30%로 각각 얻어졌으며, 또한 이색성 염료로서의 DB22의 한계 및 개선 방안 등도 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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