• 제목/요약/키워드: microwave digestion system

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원자로 냉각재와 방사성폐기물 내 $^{137}Cs/^{60}Co$ 핵종비 (Correlation of $^{137}Cs/^{60}Co$ Activity Ratio in Radwaste with Primary Coolant)

  • 지광용;박영재;표형열;안홍주;김원호
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.9-17
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    • 2007
  • 국내 경수로원전 1차 냉각재와 중저준위 방사성폐기물 내 핵종방사능비에 대한 유관성을 검토하고자 특수하게 제작된 RCS sampling kit를 이용하여 원전 정상운전기간 동안 핵종을 포집하였다. 시료채취는 경수로형 전 원자력 발전소를 대상으로 2004년과 2005년에 걸쳐 시료를 채취하였고, 방사화학적 방법인 시료 전처리 및 핵종분리를 통하여 핵종 방사능을 분석하였다. RCS sampling kit 내 필터와 수지에서 분석된 $^{137}Cs/^{60}Co$ 핵종 방사능비는 각각 2.32-2와 7.3E-1을 보였으며, 동일주기 내 발생된 중 저준위 방사성폐기물인 농축폐액, 폐수지, 잡고체시료 내 $^{137}Cs/^{60}Co$ 핵종 방사능비는 각각 6.3E-1, 6.7E-1 및 5.7E-2로 시료유형 에 따라 1차 냉각재와 유사성을 갖는 것으로 확인하였다.

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PH 변화에 따른 카올리나이트와 유로퓸(Eu)의 흡착에 대한 휴믹산의 영향 (Effects of Humic Acid on the pH-dependent Sorption of Europium (Eu) to Kaolinite)

  • 한윤이;신현상;이동석;이명호;정의창
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제14권4호
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    • pp.23-32
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    • 2009
  • 본 연구에서는 pH(3 ~ 11)에 따른 카올리나이트(kaolinite)와 유로퓸(Eu(III)의 흡착에 있어서 휴믹산(HA)이 미치는 영향을 회분식 실험(V/m = 250 : 1 mL/g, $C_{Eu(III)}\;=\;1\;{\times}\;10^{-5}\;mol/L$, $C_{HA}\;=\;5{\sim}50\;mg/L$, $P_{CO2}=10^{-3.5}\;atm$)을 통해 조사하였다. 반응 상등액 중 HA 농도는 254 nm에서의 UV 흡광도(즉, $UV_{254}$) 분석을 통해 결정하였고, Eu(III) 농도는 마이크로웨이브(microwave)를 통한 전처리 후 ICP-MS를 이용하여 측정하였다. 실험결과, 카올리나이트에 대한 HA의 흡착은 전형적인 Langmuir 흡착 특성(pH 3 제외)을 보였으며, pH가 증가할수록 감소하였다. pH 4 ~ 11에서의 최대 흡착량($q_{max}$)은 4.73 ~ 0.47 mg/g의 범위이었다. 카올리나이트에 대한 Eu(III) 흡착은 pH 3 ~ 5에서 급격히 증가한 이 후 pH 6이상에서 흡착포화(adsorption edge)에 도달하는 전형적인 Eu-광물질 흡착곡선을 보였다. 그러나 HA가 존재하는 경우 pH에 따른 흡착특성에 변화를 보였다. 즉, pH가 낮은 산성영역(pH 3 ~ 4)에서는 카올리나이트에 흡착된 HA에 의한 Eu의 추가 흡착으로 인해 Eu의 흡착율이 상승하나, 중성 및 알칼리 영역(pH > 6)에서는 용존성 EuHA 착물 형성으로 인해 Eu 흡착율이 크게 감소하였다. 이러한 카올리나이트-Eu-HA 삼성분계에서의 흡착실험 결과는 카올리나이트-HA, 카올리나이트-Eu 등의 결과와 비교 해석하였고, pH에 따른 흡착 기작의 차이점을 고찰하였다.

HPLC-ICP-MS를 이용한 쌀의 비소 위해도 평가 (Risk Analysis of Arsenic in Rice Using by HPLC-ICP-MS)

  • 안재민;박대한;황향란;장순영;권미정;김인숙;김익로;이혜민;임현지;박재옥;이광희
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.291-301
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    • 2018
  • 본 연구에서는 최근 국제적으로 논란이 되고 있는 쌀의 안전성과 관련하여, 무기비소 오염도 파악을 위한 분석법 확립과 국내에서 생산되는 쌀(현미, 백미)의 섭취량을 고려한 무기비소 위해수준을 확인하고자 하였다. 실험재료는 지역별 대표성을 고려하여 경상북도 전 지역에 걸쳐 생산된 벼 137점(현미 상태 137, 백미 가공 137)을 생산농가에서 직접 수거한 시료를 활용하였다. 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산을 주가한 다음 microwave digestion system을 활용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 정량 분석하였다. 무기비소 화학종의 분리 및 정량을 위하여 국제적으로 많이 활용되고 있는 HPLC를 이용하여 비소 종을 선택적으로 분리하고, 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리하고 정량하였다. 추출 용매 선정 및 분석법 확립을 위하여 0.28 M nitric acid, 5 mM malonic acid, 그리고 1% nitric acid를 이용한 3가지 추출 방법 중 추출 효율 및 안전성 등이 가장 양호한 5 mM malonic acid를 이용한 추출법(동일한 조건으로 조제한 이동상)을 최종 시험법으로 선택하였다. 시험법 검증을 위하여 기기검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 등 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 무기비소 시험법과 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 비소 분석에 있어서 시료 전처리부터 기기분석까지 발생할 수 있는 다양한 분석오차 요인들을 일련의 과정을 통하여 추적한 결과, 각 불확도 요인이 전체 불확도에서 차지하는 비율은 검량곡선의 직선성 유지가 88.67%로 가장 높았고, 표준용액 제조 과정에서 11.09%, 시료 전처리 과정에서 0.24%로 가장 낮은 비율을 보였다. 현미의 총비소 함량은 평균 $0.142{\pm}0.061mg/kg$, 무기비소 함량은 평균 $0.077{\pm}0.038mg/kg$, 백미의 총비소 함량은 평균 $0.083{\pm}0.037mg/kg$, 무기비소 함량은 평균 $0.047{\pm}0.020mg/kg$으로 조사되었고, 총비소 함량 대비 무기비소 함량 비율은 53-88%(현미 평균 54.2%, 백미 평균 56.6%) 범위에 있음을 확인하였다. 우리나라 국민들의 일상적인 식이 섭취량에서 무기비소 위해 정도를 평가하였는데, 연령별 현미 섭취로 인한 1일 단위체중당 평균 노출량은 $4.97{\times}10^{-3}$(${\geq}20$세) $-1.36{\times}10^{-2}$(${\leq}2$세) ${\mu}g/kg\;b.w./day$로 위해도는 0.23-0.63% 수준으로 상당히 낮은 것으로 평가되었고, 연령별 백미 섭취로 인한 1일 단위체중당 평균 노출량은 $1.39{\times}10^{-1}$(${\geq}20$세) $-3.21{\times}10^{-1}$(${\leq}2$세) ${\mu}g/kg\;b.w./day$로 위해도는 6.47-15.00% 수준으로 백미 섭취로 인한 무기비소의 인체 노출수준 및 위해 정도는 우려할 수준이 아닌 것으로 확인되었다.

유통 환제의 유해 중금속 함량 및 위해도 평가 (The Content and Risk Assessment of Heavy Metals in Herbal Pills)

  • 이성득;이영기;김무상;박석기;김연선;채영주
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.375-387
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    • 2012
  • 시중에서 유통 중인 환제 31종 93건을 수집하여 유해 중금속 (납, 카드뮴, 비소 및 수은)의 함량을 조사하고 유해성을 평가하였다. 중금속 중 납, 카드뮴, 비소는 Microwave dirgestion system를 이용하여 질산 분해 후 ICP-MS를 사용하였고, 수은은 시료를 수은분석기에 직접 주입하여 측정하였다. 중금속의 위해성 평가는 국제식품첨가물위원회(JECFA)의 잠정주간섭취허용량(PTWI)과 비교하여 %PTWI를 산출하였고 또한 참고섭취량(RfD)과 발암잠재력(SF)을 이용하여 비발암위해도와 발암위해도를 평가하였다. 전체 시료의 중금속의 평균 함량(mg/kg)은 납 0.87, 카드뮴 0.08, 비소 2.87 및 수은 0.16이었고, 재료별 평균 함량(mg/kg)은 표피 0.63, 열매 3.94, 잎 1.42, 뿌리 1.05, 종자 0.16, 해조류 22.31 및 기타 10.17이었다. 납은 전체 시료인 31개 중 28개 시료에서 0.01 mg/kg이상 검출되었으며 카드뮴은 31개 중 24개 시료에서 0.01 mg/kg이상 검출되었고, 비소는 31개 중 29개 시료에서 0.01 mg/kg 이상 검출되었다. 또한 수은은 31개 중 29개 시료에서 0.01 mg/kg 이상 검출되었다. 시료 중 석류환과 칡환은 납의 함량이 높았고, 톳환은 수은의 함량이 높았으며 다시마와 톳환은 비소의 함량이 높았다. 중금속의 위해지수 (비발암위해도)는 표피 0.09, 열매 0.51, 잎 0.33, 뿌리 0.21, 종자 0.02, 해조류 4.84, 기타 0.05이었다. 납의 평균 주간섭취량(${\mu}g$/kg/week)은 0.77로, 국제식품 첨가물위원회(JECFA)의 잠정주간섭취허용량(PTWI) 25의 3.1% 수준이었으며, 납의 초과발암위해도는 표피 $1.95{\times}10^{-7}$, 열매 $1.45{\times}10^{-6}$, 잎 $2.14{\times}10^{-7}$, 뿌리 $6.27{\times}10^{-7}$, 종자 $1.99{\times}10^{-8}$, 해조 $3.61{\times}10^{-7}$, 기타 $9.64{\times}10^{-8}$이었으며, 전체 시료에서는 $4.24{\times}10^{-7}$로 산출되어 평생 동안 섭취할 경우 천만명당 4명의 비율로 암이 발생하는 수준이었다. 카드뮴의 평균 주간섭취량(${\mu}g$/kg/week)은 0.06로 국제식품첨가물위원회(JECFA)의 잠정주간섭취허용량(PTWI) 7과 미국 환경보호청(U.S.EPA)의 참고섭취량(RfD) 0.001 mg/kg/day의 0.9%이었다. 비소의 평균 주간섭취량(${\mu}g$/kg/week)은 2.14이었으나, 비소의 %PTWI는 2010년 비소 독성에 대한 기존의 잠정주간섭취허용량(PTWI)값의 유지가 적절하지 못하다는 국제식품첨가물위원회(JECFA)(140)의 판단 하에 폐지되어 비교할 수 없었고, 미국 환경보호청(U.S.EPA)의 참고섭취량(RfD) 0.3 ${\mu}g$/kg/day을 기준으로 평가하면 참고섭취량(RfD)의 98.3%이었다. 또한 미국 환경보호청(U.S.EPA)의 발암 잠재력(SF)값을 적용하여 시료 중의 비소종이 모두 무기비소일 경우 초과발암위해도를 산출한 결과 표피 $1.54{\times}10^{-5}$, 열매 $7.24{\times}10^{-5}$, 잎 $1.23{\times}10^{-4}$, 뿌리 $2.02{\times}10^{-5}$, 종자 $3.25{\times}10^{-6}$, 해조 $2.18{\times}10^{-3}$, 기타 $5.67{\times}10^{-6}$이었고, 전체 시료에서는 $3.38{\times}10^{-4}$이었으나, 농산물 중의 무기비소 비율 약 23%를 감안하면 $7.78{\times}10^{-5}$이었으며, 비소 함량이 높게 나타난 해조류를 제외한 다른 시료들의 초과발암위해도는 $9.20{\times}10^{-6}$이었다. 수은의 주간 평균섭취량(${\mu}g$/kg/week)은 0.026로 국제식품첨가물위원회(JECFA)의 잠정주간 섭취허용량(PTWI) 5의 0.5%의 수준이었다. 유통 환제에서 중금속의 함량을 분석하고 위해성을 평가한 결과 중금속이 비교적 높게 검출된 일부 시료를 제외하고 대부분의 시료에서 자연 함량의 수준으로 측정되어, 안전한 수준으로 평가되었다.